一种水中微塑料的检测方法技术

本申请涉及环境污染物检测领域，具体公开了一种水中微塑料的检测方法，包括以下步骤：（1）采集水样，过滤去除5 mm以上大颗粒物质，加入过氧化氢溶液、乙基苯基聚乙二醇、无机硬质破碎微粉进行混合，密封下旋涡震荡，得到预处理悬液；（2）在预处理液中加入饱和盐溶液，静置后分层，并去除下层沉淀，得到混合悬液；（3）将混合悬液抽滤得到滤渣，并进行干燥，使用显微拉曼光谱仪对滤渣进行拉曼表征，得到样品拉曼谱图，然后与标准谱图联机检索对照，进行定性分析。本申请水中微塑料的检测方法，其在操作过程中能够大大降低微塑料表面裂隙中生物膜对检测的干扰，整体具有精准的检测结果。整体具有精准的检测结果。

【技术实现步骤摘要】
一种水中微塑料的检测方法


[0001]本申请涉及环境污染物检测领域，更具体地说，它涉及一种水中微塑料的检测方法。

技术介绍

[0002]微塑料是指最大粒径为5mm的塑料碎片、纤维或粒子，其作为一种新型污染物，它在水中可以残留数千年而不消失，即便是可以生物降解的类型，也很难在短时间内降解。同时，微塑料易在生物体内富集，从而进入食物链，造成在食物链中的传递，而含有的添加剂成分多为有毒物质，容易造成复合毒性，进而影响水生生物从而造成环境灾害。
[0003]微塑料的定性定量方法主要有目检法，拉曼光谱法，显微拉曼光谱法和热裂解
‑
气相色谱质谱法(py
‑
gc/ms)等。目检法仅能分离粒径2
‑
5mm的微塑料颗粒，而且结果的重现性、准确性均有待提高；拉曼光谱与显微拉曼光谱法仅能定性测定微塑料。py
‑
gc/ms具有高灵敏度和低检出限，而且可以定性定量测定微塑料。
[0004]针对上述中的相关技术，专利技术人认为微塑料表面的附着微生物主要以生物膜的形式存在，而生物膜是微生物紧密附着于微塑料表面后，经繁殖、分化并分泌蛋白质和多糖等大分子物质，将菌体群落包裹其中而形成的细菌聚集体膜状物质，尤其在微塑料表面的裂隙中很难被去除，容易带来荧光干扰，故会在显微拉曼光谱法的应用检测过程中会带来较大的影响，进而降低检测结果的精准性，因此，目前亟需提出一种方案以解决上述技术问题。

技术实现思路

[0005]为了降低微塑料表面裂隙中生物膜对检测的干扰，提高检测结果的精准性，本申请提供一种水中微塑料的检测方法。
[0006]本申请提供的一种水中微塑料的检测方法，采用如下的技术方案：一种水中微塑料的检测方法，包括包括以下步骤：(1)采集水样，过滤去除5mm以上大颗粒物质，加入过氧化氢溶液、乙基苯基聚乙二醇、无机硬质破碎微粉进行混合，密封下旋涡震荡，得到预处理悬液；(2)在预处理液中加入饱和盐溶液，静置后分层，并去除下层沉淀，得到混合悬液；(3)将混合悬液抽滤得到滤渣，并进行干燥，使用显微拉曼光谱仪对滤渣进行拉曼表征，得到样品拉曼谱图，然后与标准谱图联机检索对照，进行定性分析；上述步骤(1)中过氧化氢溶液、乙基苯基聚乙二醇、无机硬质破碎微粉的质量比为1:(0.3
‑
0.6):(4
‑
7)。
[0007]通过采用上述技术方案，先采用过滤的方式去除5mm以上大颗粒物质，能够在后续的操作处理过程中，更好地作用于5mm以下的微塑料。而后续使用过氧化氢溶液能够消除水中生物体部分；乙基苯基聚乙二醇则能够使微塑料表面的生物膜发生裂解；无机硬质破碎微粉一方面能够使微塑料表面的生物膜快速破裂脱落，另一方面能够进入微塑料表面的裂
隙中并与生物膜发生摩擦，使微塑料表面裂隙中的生物膜被充分去除；同时，过氧化氢溶液、乙基苯基聚乙二醇、无机硬质破碎微粉之间协同配合，按特定质量比应用混合，能够有效快速处理掉微塑料表面的生物膜，进而能够大大降低微塑料表面裂隙中生物膜对检测的干扰，有利于提高检测结果的精准性。接着，预处理悬液加入饱和盐溶液静置分层，使水样中的无机黏土矿物和无机硬质破碎微粉沉淀至下层，进而得到微塑料含量较高的混合悬液，有利于后续在抽滤干燥后进行显微拉曼光谱仪检测。综上，本申请水中微塑料的检测方法，在应用过程中对微塑料表面生物膜的去除效果突出，在显微拉曼光谱仪检测过程中产生的荧光干扰较小，进而能够精准对水中微塑料进行定性分析。
[0008]优选的，步骤(1)中，过氧化氢溶液、乙基苯基聚乙二醇、无机硬质破碎微粉的质量比为1:0.5:5。
[0009]通过采用上述技术方案，上述质量比的过氧化氢溶液、乙基苯基聚乙二醇、无机硬质破碎微粉，在应用过程中发挥的配合效果较为优异，能够在处理过程中有效去除微塑料表面的生物膜，且整体去除较为完善，使后续显微拉曼光谱法检测过程产生的荧光干扰较小，检测更加精准。
[0010]优选的，步骤(1)中，无机硬质破碎微粉为硅粉、陶瓷粉和玻璃珠粉中的一种或几种的组合物。
[0011]通过采用上述技术方案，上述种类的无机硬质破碎微粉，均能够在操作过程中与微塑料表面生物膜之间产生有效的摩擦，促进生物膜的破裂和脱落，起到优异的摩擦去除效果。
[0012]优选的，所述无机硬质破碎微粉由硅粉、陶瓷粉和玻璃珠粉按质量比为1:(3
‑
5):(1.2
‑
1.8)混合组成，且硅粉的粒径为0.1
‑
0.5mm，陶瓷粉的粒径为1.2
‑
1.6mm，玻璃珠粉的粒径为3.5
‑
4.5mm。
[0013]通过采用上述技术方案，上述粒径的硅粉、陶瓷粉和玻璃珠粉按上述质量比进行混合使用，不仅能够针对微塑料表面不同大小裂隙起到良好的进入效果，在后续震动过程中起到较为全面有效的摩擦，还能够利用多种成分与微塑料表面生物膜的摩擦特性不同，在旋涡震荡过程中使生物膜去除的更加充分，如此，便能够使无机硬质破碎微粉在应用过程中与过氧化氢溶液、乙基苯基聚乙二醇间的配合效果更加优异，得到的检测结果也更加精准。
[0014]优选的，所述硅粉、陶瓷粉和玻璃珠粉的质量比为1:4:1.5。
[0015]通过采用上述技术方案，上述配比的硅粉、陶瓷粉和玻璃珠粉，在应用过程中发挥的效果较为优异，能够对微塑料表面的生物膜，尤其是微塑料表面裂隙中的生物膜起到较为全面的作用效果。
[0016]优选的，步骤(1)中，过氧化氢溶液的浓度为30％
‑
40％。
[0017]通过采用上述技术方案，上述浓度的过氧化氢溶液，不易对微塑料结构造成影响甚至损坏，且能够有效去除水样中的有机干扰物，尤其是微塑料表面生物膜作用明显。
[0018]优选的，步骤(1)中，处理温度为40
‑
60℃，时间为20
‑
40min。
[0019]通过采用上述技术方案，温度低于上述范围则微塑料表面生物膜处理效果较差，温度高于上述范围则容易融化塑料，影响测量精准性，而上述处理温度和处理时间，则能够使微塑料表面的生物快速剥离脱落并被消解，效果稳定优异。
[0020]优选的，步骤(2)中，饱和盐溶液为饱和氯化钠溶液、饱和氯化钙溶液、饱和碘化钠溶液和饱和氯化锌溶液中的一种或几种的组合物。
[0021]通过采用上述技术方案，上述种类的饱和盐溶液在应用过程中均能够发挥稳定的作用效果，使水样中的无机黏土矿物和无机硬质破碎微粉能够完全沉淀至下层，分离效果优异。
[0022]优选的，步骤(2)中，在预处理液中加入饱和盐溶液和活性炭，微波辐照处理后，静置后分层，并去除下层沉淀，得到混合悬液。
[0023]通过采用上述技术方案，活性炭的加入能够进一步吸附有机物，并在微波作用下，活性炭强烈吸收微波能，自身温度迅速上升，高温分解其所吸附的有机物，有利于提高水样中有机成分的去除率，减少后续检测过程中带来的本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种水中微塑料的检测方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）采集水样，过滤去除5 mm以上大颗粒物质，加入过氧化氢溶液、乙基苯基聚乙二醇、无机硬质破碎微粉进行混合，密封下旋涡震荡，得到预处理悬液；（2）在预处理液中加入饱和盐溶液，静置后分层，并去除下层沉淀，得到混合悬液；（3）将混合悬液抽滤得到滤渣，并进行干燥，使用显微拉曼光谱仪对滤渣进行拉曼表征，得到样品拉曼谱图，然后与标准谱图联机检索对照，进行定性分析；上述步骤（1）中过氧化氢溶液、乙基苯基聚乙二醇、无机硬质破碎微粉的质量比为1:（0.3
‑
0.6）:（4
‑
7）。2.根据权利要求1所述的水中微塑料的检测方法，其特征在于：步骤（1）中，过氧化氢溶液、乙基苯基聚乙二醇、无机硬质破碎微粉的质量比为1:0.5:5。3.根据权利要求1所述的水中微塑料的检测方法，其特征在于：步骤（1）中，无机硬质破碎微粉为硅粉、陶瓷粉和玻璃珠粉中的一种或几种的组合物。4.根据权利要求3所述的水中微塑料的检测方法，其特征在于：所述无机硬质破碎微粉由硅粉、陶瓷粉和玻璃珠粉按质量比为1:（3
‑
5）:（1.2
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1.8）混合组成，且硅粉的粒径为0.1
‑<...

【专利技术属性】
技术研发人员：张国琦，张磊磊，金勇，沈欢，陈东海，陈康康，
申请(专利权)人：上海国齐检测技术有限公司，
类型：发明
国别省市：