基于硼合金氮化反应的氮化硼原位制备方法及氮化硼薄膜技术

本申请公开了一种基于硼合金氮化反应的氮化硼原位制备方法及氮化硼薄膜，方法包括控制基底与硼源反应以在所述基底表面形成硼合金，所述基底为金属单晶；控制所述基底表面的硼合金与氮气反应，以在所述基底表面原位生长氮化硼薄膜。本申请采用金属单晶基底与硼形成合金相，之后再进行氮化生长h

【技术实现步骤摘要】
基于硼合金氮化反应的氮化硼原位制备方法及氮化硼薄膜


[0001]本申请属于纳米材料
，具体涉及一种基于硼合金氮化反应的氮化硼原位制备方法及氮化硼薄膜。

技术介绍

[0002]六方氮化硼(h
‑
BN)是典型的二维材料，是以sp2杂化成键的二维平面结构，表面平整度高，点缺陷少，具有很高的热力学和化学稳定性。基于其独特的物理和化学性质以及多样化的功能性，在电解质栅极、深紫外激光器、绝缘热传导器、抗氧化润滑剂等领域有着广泛的前景。因此，从应用的角度来看，制备大面积、均一性高的高质量h
‑
BN显得尤为关键。
[0003]目前h
‑
BN的制备方法主要包括固态合成法、球磨法、反应磁控溅射法、电化学剥离法和CVD法。其中，固态合成法制备的h
‑
BN薄膜厚度较大，且多为雪花状，不适合制成器件；球磨法能够获得具有较为确定的取向的h
‑
BN，但是其厚度较大，一般在10nm左右，很难获得层数更少的h
‑
BN；反应磁控溅射法的靶材以及仪器成本太高，不适合较大规模合成；CVD法以氨硼烷或环氮硼烷为前驱体，在高温基底表面解离并组装成二维平面结构的h
‑
BN，相对于以上四种方法而言，具有较好的可操作性、经济性以及较高的产物的质量，但CVD法存在前驱体扩散较快和生长过程难以原位监控等缺点。

技术实现思路

[0004]本申请的目的在于提供一种于硼合金氮化反应的氮化硼原位制备方法及氮化硼薄膜，以解决现有技术中h
‑
BN的制备方法存在缺陷的技术问题。
[0005]为实现上述目的，本申请采用的一个技术方案是：
[0006]提供一种基于硼合金氮化反应的氮化硼原位制备方法，包括：
[0007]控制基底与硼源反应以在所述基底表面形成硼合金，所述基底为金属单晶；
[0008]控制所述基底表面的硼合金与氮气反应，以在所述基底表面原位生长氮化硼薄膜。
[0009]在一个或多个实施方式中，所述控制基底与硼源反应以在所述基底表面形成硼合金的步骤包括：
[0010]加热所述基底表面；
[0011]将硼源输送至所述基底表面反应。
[0012]在一个或多个实施方式中，所述硼源为氨硼烷，所述加热所述基底表面的步骤具体包括：将所述基底表面加热至大于或等于1220K；所述将硼源输送至所述基底表面反应的步骤具体包括：将所述基底表面置于(0.8～1.2)*10
‑7mbar的所述硼源的气氛中。
[0013]在一个或多个实施方式中，所述控制所述基底表面的硼合金与氮气反应的步骤包括：
[0014]将所述基底表面的温度控制至1023～1123K；
[0015]将所述基底表面置于氮气环境下反应。
[0016]在一个或多个实施方式中，所述控制所述基底表面的硼合金与氮气反应的步骤还包括：
[0017]在所述基底表面与氮气反应时，用低能电子显微镜对反应过程进行实时观测，并基于所述基底表面的实时生长状态调整所述基准表面的温度和所述氮气的压力。
[0018]在一个或多个实施方式中，所述基于所述基底表面的生长状态调整所述基准表面的温度和所述氮气的压力的步骤包括：
[0019]在所述氮气压力保持不变时，分别将所述基底表面的温度调节至不同值，利用低能电子显微镜实时观察并记录所述基底表面的氮化硼岛的周长和面积，计算得到氮化硼在相同氮气压力、不同所述基底表面温度下的生长速度，并拟合出阿伦尼乌斯公式；
[0020]在所述基底表面与所述氮气反应时，基于低能电子显微镜观测得到的氮化硼实时生长状态和所述阿伦尼乌斯公式，调整所述基准表面的温度。
[0021]在一个或多个实施方式中，所述基于所述基底表面的生长状态调整所述基准表面的温度和所述氮气的压力的步骤包括：
[0022]在所述基底表面的温度保持不变时，分别将所述氮气的压力调节至不同值，利用低能电子显微镜实时观察并记录所述基底表面的氮化硼岛的周长和面积，计算得到氮化硼在相同所述基底温度、不同所述氮气压力下的生长速度，并拟合出氮气压力与氮化硼生长速度关系公式；
[0023]在所述基底表面与所述氮气反应时，基于低能电子显微镜观测得到的氮化硼实时生长状态和所述氮气压力与氮化硼生长速度关系公式，调整所述氮气的压力。
[0024]在一个或多个实施方式中，所述控制基底与硼源反应以在所述基底表面形成硼合金的步骤之前还包括：
[0025]用氩离子溅射所述基底表面，再退火至1100～1150K；
[0026]重复上述步骤，直至用低能电子显微镜和/或低能电子衍射观察到所述基底表面无杂质。
[0027]在一个或多个实施方式中，所述基底为单晶Ni(111)。
[0028]为实现上述目的，本申请采用的另一个技术方案是：
[0029]提供一种氮化硼薄膜，采用上述任一实施方式所述的氮化硼原位制备方法制备得到。
[0030]区别于现有技术，本申请的有益效果是：
[0031]本申请采用金属单晶基底与硼形成合金相，之后再进行氮化生长h
‑
BN的方法，以镶嵌于金属晶格中的活性B物种为前驱体之一，使前驱体的含量减少，同时增加其扩散势垒，大大降低了前驱体的扩散速率，能够避免分形结构形成，促进形成紧实型的外延h
‑
BN结构的形成；
[0032]本申请整个制备过程均能在低能电子显微镜观测中完成，能够对生长过程的进行实时动态观测，根据基底表面的状态，h
‑
BN的形貌、结构和生长速度调整生长温度和氮气的压力，从而实现有效的生长调控；
[0033]本申请通过低能电子显微镜观测可以获得不同温度条件下的h
‑
BN生长速度，并进行阿伦尼乌斯拟合，计算出生长活化能，获得了氮化硼薄膜生长过程中的核心动力学信息，为探索h
‑
BN的微观机理提供理论指导。
附图说明
[0034]图1是本申请基于硼合金氮化反应的氮化硼原位制备方法一实施方式的流程示意图；
[0035]图2是图1中步骤S100对应的一实施方式的流程示意图；
[0036]图3是图1中步骤S200对应的一实施方式的流程示意图；
[0037]图4是本申请实施例1的Ni
‑
B合金氮化反应的图像；
[0038]图5是本申请实施例3的Ni
‑
B合金氮化反应的图像；
[0039]图6是本申请实施例1至5的氮化硼岛的周长和面积与时间的关系图；
[0040]图7是本申请实施例6拟合得到的阿伦尼乌斯曲线；
[0041]图8为本申请实施例3的X射线光电子能谱表征图。
具体实施方式
[0042]六方氮化硼(h
‑
BN)是典型的二维材料，是以sp2杂化成键的二维平面结构，表面平整度高，点缺陷少，具有很高本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种基于硼合金氮化反应的氮化硼原位制备方法，其特征在于，包括：控制基底与硼源反应以在所述基底表面形成硼合金，所述基底为金属单晶；控制所述基底表面的硼合金与氮气反应，以在所述基底表面原位生长氮化硼薄膜。2.根据权利要求1所述的氮化硼原位制备方法，其特征在于，所述控制基底与硼源反应以在所述基底表面形成硼合金的步骤包括：加热所述基底表面；将硼源输送至所述基底表面反应。3.根据权利要求2所述的氮化硼原位制备方法，其特征在于，所述硼源为氨硼烷，所述加热所述基底表面的步骤具体包括：将所述基底表面加热至大于或等于1220K；所述将硼源输送至所述基底表面反应的步骤具体包括：将所述基底表面置于(0.8～1.2)*10
‑7mbar的所述硼源的气氛中。4.根据权利要求1所述的氮化硼原位制备方法，其特征在于，所述控制所述基底表面的硼合金与氮气反应的步骤包括：将所述基底表面的温度控制至1023～1123K；将所述基底表面置于氮气环境下反应。5.根据权利要求4所述的氮化硼原位制备方法，其特征在于，所述控制所述基底表面的硼合金与氮气反应的步骤还包括：在所述基底表面与氮气反应时，用低能电子显微镜对反应过程进行实时观测，并基于所述基底表面的实时生长状态调整所述基准表面的温度和所述氮气的压力。6.根据权利要求5所述的氮化硼原位制备方法，其特征在于，所述基于所述基底表面的生长状态调整所述基准表面的温度和所述氮气的压力的步骤包括：在所述氮气压力保持不变时，分别将所述基底表面的温...

【专利技术属性】
技术研发人员：魏伟，
申请(专利权)人：中国科学院苏州纳米技术与纳米仿生研究所，
类型：发明
国别省市：