一种人造石墨负极材料及其制备方法技术

本发明专利技术提供了一种锂电池人造石墨负极材料及其制备方法，涉及锂电池负极材料技术领域，包括如下步骤：步骤S1、浸渍液的制备；步骤S2、沥青包覆人造石墨微粉；步骤S3、表面改性；步骤S4、高温处理、石墨化处理。本发明专利技术公开的锂电池人造石墨负极材料电化学性能佳，石墨化程度和压实密度高，充放电容量和首次库伦效率高，循环稳定性优异。循环稳定性优异。

【技术实现步骤摘要】
一种人造石墨负极材料及其制备方法


[0001]本专利技术涉及锂电池负极材料
，尤其涉及一种锂电池人造石墨负极材料及其制备方法。

技术介绍

[0002]近年来，锂离子电池由于具有高能量密度、高工作电压、放电电压平稳、低温性能好、自放电小、无记忆效应、环境友好以及长循环寿命等优点，在移动电话、笔记本电脑、数码摄像机和便携式电器上得到了大量应用，成为目前高档电子消费品首选的化学电源，并已经渗透到航空航天、军事等尖端
，是21世纪发展的理想能源。
[0003]负极是锂离子电池的重要元件之一，其性能直接决定电池效率及循环使用寿命，而负极材料又是决定负极性能的关键。人造石墨作为一种常见的锂离子电池负极材料，具有压实密度大、容量高、循环性好的特点，是锂离子电池特别是锂离子动力电池理想的负极材料。然而，现有的锂电池人造石墨负极材料制备过程复杂，制备成本较高，生产效率低，容量小，使用寿命低，由于表面的活性端面较多，在电池充放电过程中，电解液会在人造石墨表面的活性端面上发生分解，造成首次库伦效率降低，同时会发生溶剂分子的共嵌入，破坏人造石墨的结构，降低其容量和循环性能。
[0004]为了解决上述问题，中国专利技术专利文献CN101087021B公开了一种锂离子电池用人造石墨负极材料的制备方法，包括以下步骤：将煤系或石油系针状焦粉碎，预热处理，添加改性剂和催化剂，干燥制粒，在800℃～3000℃温度范围内热处理1～48小时，该专利技术与现有技术相比，负极材料采用针状焦粉碎，经过热处理，克服了高结晶度石墨材料不能在PC溶剂的电解液体系中稳定循环的缺点，并且能够大倍率放电，可用于锂离子动力电池，且工艺简单，易于工业化生产。然而，该人造石墨负极材料与电解液的相容性、用其作为负极材料的锂电池首次库伦效率和容量保持率仍然有待进一步提高。
[0005]因此，开发一种电化学性能佳，石墨化程度和压实密度高，充放电容量和首次库伦效率高，循环稳定性优异的锂电池人造石墨负极材料及其制备方法符合市场需求，具有广泛的市场价值和应用前景，对促进人造石墨负极材料领域的发展具有非常重要的意义。

技术实现思路

[0006]本专利技术的目的是克服现有技术的不足，提供一种电化学性能佳，石墨化程度和压实密度高，充放电容量和首次库伦效率高，循环稳定性优异的锂电池人造石墨负极材料及其制备方法。
[0007]本专利技术可以通过以下技术方案来实现：
[0008]根据本专利技术所述的一种锂电池人造石墨负极材料的制备方法，包括如下步骤：
[0009]步骤S1、浸渍液的制备：将N
‑
乙烯基咔唑、2,4
‑
二苯基
‑4‑
甲基
‑1‑
戊烯、甲基乙烯基硅芴、乙烯基三乙氧基硅烷、1
‑
烯丙基
‑3‑
乙烯基咪唑四氟硼酸盐、三聚磷酸和引发剂加入到溶剂中，混合均匀后，得到浸渍液；
[0010]步骤S2、沥青包覆人造石墨微粉：将人造石墨微粉、沥青微粉置于锥形混合机粗混9
‑
15min后放料，再将粗混后的物料置于机械融合机内，之后开动机械融合机，以800r/min～1200r/min的转速融合20～40min，使沥青包覆在人造石墨微粉表面，得到沥青包覆人造石墨微粉；
[0011]步骤S3、表面改性：将经过步骤S2制成的沥青包覆人造石墨微粉浸泡在惰性气体氛围下的经过步骤S1制成的浸渍液中，以3
‑
6℃/min的升温速率对浸渍液进行升温，温度升至60
‑
70℃时保温2
‑
4小时，后旋蒸出去溶剂，得到改性人造石墨粉；
[0012]步骤S4、高温处理、石墨化处理：依次对经过步骤S3制成的改性人造石墨粉进行高温处理和石墨化处理，得到锂电池人造石墨负极材料。
[0013]较佳的，步骤S1中所述N
‑
乙烯基咔唑、2,4
‑
二苯基
‑4‑
甲基
‑1‑
戊烯、甲基乙烯基硅芴、乙烯基三乙氧基硅烷、1
‑
烯丙基
‑3‑
乙烯基咪唑四氟硼酸盐、三聚磷酸、引发剂、溶剂的质量比为(1
‑
2):1:(0.1
‑
0.3):0.2:0.1:(0.05
‑
0.09):(0.03
‑
0.05):(15
‑
20)。
[0014]较佳的，所述引发剂为偶氮二异丁腈。
[0015]较佳的，所述溶剂为二甲亚砜、N,N
‑
二甲基甲酰胺、N
‑
甲基吡咯烷酮中的至少一种。
[0016]较佳的，步骤S2中所述人造石墨微粉、沥青微粉的质量比为100:(5
‑
10)。
[0017]较佳的，步骤S2中所述人造石墨微粉的粒径为10
‑
45μm，比表面积为5
‑
10m2/g，其来源无特殊要求，可选自现有技术中可作为负极材料的任何普通人造石墨微粉，如石墨电极、石墨化石油焦和石墨化煤沥青等形态尚不规则的普通人造微粉。
[0018]较佳的，步骤S2中所述沥青微粉为中间相沥青微粉，其软化点为250～290℃，结焦值≥75％，甲苯不溶物≥60％，灰分≤0.5％。
[0019]较佳的，步骤S3中所述惰性气体为氮气、氦气、氖气、氩气中的任意一种。
[0020]较佳的，步骤S3中所述人造石墨微粉、浸渍液的质量比为1:(3
‑
5)。
[0021]较佳的，步骤S4中所述高温处理的温度为950
‑
1250℃，时间为8
‑
12小时。
[0022]较佳的，步骤S4中所述石墨化处理的温度为3000
‑
3200℃，时间为3
‑
5小时。
[0023]本专利技术的另一个目的，在于提供一种采用上述锂电池人造石墨负极材料的制备方法制备得到的锂电池人造石墨负极材料。
[0024]相比于现有技术，本专利技术的有益效果为：
[0025](1)本专利技术公开的锂电池人造石墨负极材料的制备方法，工艺简单，操作方便，对设备依赖性小，资金投入少，制备效率和成品合格率高，便于规模化生产
[0026](2)本专利技术公开的锂电池人造石墨负极材料，通过沥青包覆人造石墨微粉，起到改善人造石磨微粉与表面改性层之间的粘结力，提高稳定性高的作用；同时，与其它步骤配合作用，还能改善压实密度，提升产品加工性能和容量。
[0027](3)本专利技术公开的锂电池人造石墨负极材料，浸渍液包括N
‑
乙烯基咔唑、2,4
‑
二苯基
‑4‑
甲基
‑1‑
戊烯、甲基乙烯基硅芴、乙烯基三乙氧基硅烷、1
‑
烯丙基
‑3‑
乙烯基咪唑四氟硼酸盐、三聚磷酸，含有乙烯基的单体在引发本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种锂电池人造石墨负极材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：步骤S1、浸渍液的制备：将N
‑
乙烯基咔唑、2,4
‑
二苯基
‑4‑
甲基
‑1‑
戊烯、甲基乙烯基硅芴、乙烯基三乙氧基硅烷、1
‑
烯丙基
‑3‑
乙烯基咪唑四氟硼酸盐、三聚磷酸和引发剂加入到溶剂中，混合均匀后，得到浸渍液；步骤S2、沥青包覆人造石墨微粉：将人造石墨微粉、沥青微粉置于锥形混合机粗混9
‑
15min后放料，再将粗混后的物料置于机械融合机内，之后开动机械融合机，以800r/min～1200r/min的转速融合20～40min，使沥青包覆在人造石墨微粉表面，得到沥青包覆人造石墨微粉；步骤S3、表面改性：将经过步骤S2制成的沥青包覆人造石墨微粉浸泡在惰性气体氛围下的经过步骤S1制成的浸渍液中，以3
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6℃/min的升温速率对浸渍液进行升温，温度升至60
‑
70℃时保温2
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4小时，后旋蒸出去溶剂，得到改性人造石墨粉；步骤S4、高温处理、石墨化处理：依次对经过步骤S3制成的改性人造石墨粉进行高温处理和石墨化处理，得到锂电池人造石墨负极材料。2.如权利要求1所述的一种锂电池人造石墨负极材料的制备方法，其特征在于，步骤S1中所述N
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乙烯基咔唑、2,4
‑
二苯基
‑4‑
甲基
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戊烯、甲基乙烯基硅芴、乙烯基三乙氧基硅烷、1
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烯丙基
‑3‑
乙烯基咪唑四氟硼酸盐、三聚磷酸、引发剂、溶剂的质量比为(1
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2):1:(0.1
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0.3):0.2:...

【专利技术属性】
技术研发人员：朱红，李明兰，高琦，
申请(专利权)人：扬州九海新材料科技有限公司，
类型：发明
国别省市：