一种高强度耐湿热老化双组分MS胶及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种高强度耐湿热老化双组分MS胶及其制备方法，属于MS胶制备技术领域，由A组分和B组分按照质量比8

【技术实现步骤摘要】
一种高强度耐湿热老化双组分MS胶及其制备方法


[0001]本专利技术属于MS胶制备
，具体涉及一种高强度耐湿热老化双组分MS胶及其制备方法。

技术介绍

[0002]MS聚合物是一种基于硅烷封端聚醚的交联聚合物，不含硅酮组分和溶剂，不含聚氨酯基团，无味环保，MS胶粘剂和密封胶的固有弹性，可吸收和补偿动态载荷，均匀传递受力，防止材料过早疲劳，MS基材料可实现多种基材间的粘接。
[0003]MS聚合物分子链主要由C—C键及C—O构成，其键能相对Si—O键较低，会影响MS胶的耐老化性能，因而需要在配方体系中加入耐老化助剂，提升其耐老化性能。
[0004]如中国专利CN112029467B公告了一种铅笔硬度达3H的高透明MS胶，由质量比为100份的基础树脂PPGMS、3
‑
6份的正硅酸乙酯、2
‑
3份的γ
‑
缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、1份的双
‑
[3
‑
(三乙氧基硅)
‑
丙基]‑
胺、3
‑
5份的ALink
‑
600、1
‑
1.5份的光稳定剂、0.5
‑
1份的抗氧化剂和0.5
‑
1份的螯合锡催化剂组成，该专利为了提高MS胶的耐湿热性能在胶料中加入了抗氧化剂，但是市售的抗氧化剂分子量小，易迁移析出，不能赋予MS胶良好的耐湿热老化性能，随着时间的推移，MS胶固化物会发生黄变、裂纹、力学性能下降等问题，因此，有必要提供一种高强度耐湿热老化双组分MS胶。

技术实现思路

[0005]本专利技术的目的在于提供一种高强度耐湿热老化双组分MS胶及其制备方法，以解决
技术介绍
中的问题。
[0006]本专利技术的目的可以通过以下技术方案实现：
[0007]一种高强度耐湿热老化双组分MS胶，由A组分和B组分按照质量比8
‑
10：1搅拌混合得到；
[0008]A组分包括以下重量份原料：硅烷改性聚醚树脂25
‑
55份、交联组分2
‑
4份、改性碳酸钙15
‑
50份、端氨基聚醚2
‑
3份、触变剂2
‑
5份；
[0009]B组分包括以下重量份原料：环氧树脂5
‑
10份、催化剂0.5
‑
3份、光稳定剂0.2
‑
1份、稀释剂2
‑
5份。
[0010]进一步地，改性碳酸钙通过以下步骤制成：
[0011]将无水乙醇和摩尔浓度20mM三羟甲基氨基甲烷缓冲溶液混合，加入碳酸钙，超声分散30min，然后滴加盐酸多巴胺乙醇溶液，滴加结束后，搅拌反应24h，离心，沉淀用乙醇洗涤3次，冷冻干燥，得到多巴胺处理碳酸钙；
[0012]其中，无水乙醇、三羟甲基氨基甲烷缓冲溶液、碳酸钙和盐酸多巴胺乙醇溶液的用量比为90mL：90mL：1g：10mL，盐酸多巴胺乙醇溶液由无水乙醇和盐酸多巴胺按照用量比10mL：1g组成，碳酸钙由重质碳酸钙和纳米碳酸钙按照质量比6：4组成；
[0013]氮气保护下，将多巴胺处理碳酸钙和γ
‑
缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷加入甲
苯中，升温至80℃搅拌反应4
‑
6h，反应结束后，抽滤，滤饼用无水乙醇洗涤，干燥，得到改性碳酸钙；
[0014]其中，多巴胺处理碳酸钙、γ
‑
缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷和甲苯的质量比为10：0.4
‑
0.6：100。
[0015]重质碳酸钙和纳米碳酸钙常作为MS胶补强剂加入基料中，但是重质碳酸钙和纳米碳酸钙常常因为分散不均导致MS胶固化物力学性能不佳，本专利技术先利用多巴胺在碱性环境下自我氧化聚合，在碳酸钙表面形成多巴胺聚合层，降低碳酸钙的亲水性，提高与胶料的相容性，并且引入丰富的邻苯二酚基团和氨基等官能团，赋予碳酸钙抗氧化性能和反应活性，之后利用多巴胺处理碳酸钙表面的氨基与γ
‑
缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷的环氧基发生开环反应，引入硅氧烷结构，得到改性碳酸钙。
[0016]进一步地，交联组分通过以下步骤制成：
[0017]步骤S1、
‑
5℃下向烧瓶中加入对羟基苯甲醛、三乙胺和甲苯，机械搅拌的同时滴加苯基二氯膦的甲苯溶液，滴加过程中控制温度为
‑
5℃至0℃，滴加完毕后升温至75℃，保温反应3h，反应结束后冷却，过滤，滤液减压蒸馏去除甲苯和过量的三乙胺，得到二醛基亚磷酸酯化合物，对羟基苯甲醛、三乙胺和苯基二氯膦的摩尔比为0.125：0.13：0.06；
[0018]步骤S2、将二醛基亚磷酸酯化合物和无水甲醇加入烧瓶中，搅拌下滴加3
‑
氨基丙基三乙氧基硅烷的无水甲醇溶液，滴加结束后，氮气氛围下，60℃下反应6h，反应结束后，将反应产物倒入冰水中，过滤，滤饼用蒸馏水洗涤后，干燥，得到交联组分，二醛基亚磷酸酯化合物和3
‑
氨基丙基三乙氧基硅烷的质量比为3.5：4.4
‑
4.6。
[0019]首先以三乙胺为催化剂，使苯膦酰二氯和对羟基苯甲醛发生消去HCl反应，得到二醛基亚磷酸酯化合物，然后利用二醛基亚磷酸酯化合物的醛基与3
‑
氨基丙基三乙氧基硅烷的氨基发生席夫碱反应，得到硅氧烷封端的交联组分，并且分子结构中含有亚磷酸酯结构和多个苯环。
[0020]一种高强度耐湿热老化双组分MS胶的制备方法，包括以下步骤：
[0021]第一步、向反应釜中加入改性碳酸钙、端氨基聚醚，真空条件下共混1
‑
2h，加入硅烷改性聚醚树脂、交联组分和触变剂，真空下共混0.5
‑
1h，得到A组分；
[0022]第二步、向反应釜中加入环氧树脂、稀释剂、催化剂、光稳定剂，真空下共混1
‑
2h，得到B组分；
[0023]第三步、将A组分和B组分按照比例混合，得到高强度耐湿热老化双组分MS胶。
[0024]进一步地，硅烷改性聚醚树脂在25℃下粘度范围为6
‑
40Pa
·
s。
[0025]进一步地，端氨基聚醚为T
‑
3000聚醚胺、D
‑
2000聚醚胺、D
‑
230聚醚胺中的一种或几种按照任意比例组成。
[0026]进一步地，触变剂为氢化蓖麻油和聚酰胺蜡中的一种。
[0027]进一步地，环氧树脂为双酚A型环氧树脂和双酚F型环氧树脂中的一种或两种按照任意比例组成。
[0028]进一步地，催化剂为二乙基己酸锡、二月桂酸二丁基锡、二醋酸二辛基锡和辛酸亚锡中的一种或两种按照任意比例组成。
[0029]进一步地，光稳定剂为UV
‑
326、UV
‑
327、U本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种高强度耐湿热老化双组分MS胶，由A组分和B组分按照质量比8
‑
10：1搅拌混合得到，其特征在于，A组分包括以下重量份原料：硅烷改性聚醚树脂25
‑
55份、交联组分2
‑
4份、改性碳酸钙15
‑
50份、端氨基聚醚2
‑
3份、触变剂2
‑
5份；B组分包括以下重量份原料：环氧树脂5
‑
10份、催化剂0.5
‑
3份、光稳定剂0.2
‑
1份、稀释剂2
‑
5份；其中，改性碳酸钙通过以下步骤制成：氮气保护下，将多巴胺处理碳酸钙和γ
‑
缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷加入甲苯中，升温至80℃搅拌反应4
‑
6h，得到改性碳酸钙。2.根据权利要求1所述的一种高强度耐湿热老化双组分MS胶，其特征在于，多巴胺处理碳酸钙、γ
‑
缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷和甲苯的质量比为10：0.4
‑
0.6：100。3.根据权利要求1所述的一种高强度耐湿热老化双组分MS胶，其特征在于，多巴胺处理碳酸钙通过以下步骤制成：将无水乙醇和摩尔浓度20mM三羟甲基氨基甲烷缓冲溶液混合，加入碳酸钙，超声分散30min，然后滴加盐酸多巴胺乙醇溶液，滴加结束后，搅拌反应24h，得到多巴胺处理碳酸钙。4.根据权利要求3所述的一种高强度耐湿热老化双组分MS胶，其特征在于，无水乙醇、三羟甲基氨基甲烷缓冲溶液、碳酸钙和盐酸多巴胺乙醇溶液的用量比为90mL：90mL：1g：10mL，盐酸多巴胺乙醇溶液由无水乙醇和盐酸多巴胺按...

【专利技术属性】
技术研发人员：田建国，周梦俊，
申请(专利权)人：安徽斯迈特新材料股份有限公司，
类型：发明
国别省市：