一种低温溶液缩聚法制备的高阻燃芳纶纤维及其制备方法技术

本发明专利技术提供一种采用低温溶液间歇缩聚法制备的高阻燃芳纶纤维的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)氯化钙溶解；(2)对苯二胺溶解；(3)对苯二甲酰氯和对苯二胺反应；(4)间苯二甲酰氯和对苯二胺反应；(5)反应结束后，分离出生成的聚合物，洗涤干燥，得到改性聚对苯二甲酰对苯二胺；(6)制成改性芳纶纤维。本发明专利技术制备的改性芳纶纤维断裂强度＞20.1cN

【技术实现步骤摘要】
一种低温溶液缩聚法制备的高阻燃芳纶纤维及其制备方法


[0001]本专利技术涉及芳纶合成领域，尤其涉及一种高阻燃芳纶纤维及其制备方法。

技术介绍

[0002]芳纶(聚苯二甲酰苯二胺)是一种人工合成纤维，具有强度高、模量高、耐高温、耐酸耐碱、重量轻、绝缘、抗老化、生命周期长等多种优良性能，因而广泛应用于复合材料、防弹制品、建材、特种防护服装、电子设备等多种领域。
[0003]其中，芳纶1313(聚间苯二甲酰间苯二胺)和芳纶1414(聚对苯二甲酰对苯二胺)是其中两种最重要的芳纶，因其性能优异，近年来应用越来越广泛，对其合成和改性研究越来越收到重视。芳纶的合成方法主要有界面缩聚法、直接缩聚法、气相聚合法、酯交换法、低温溶液缩聚法，而其中的低温溶液缩聚法是其中最有效适用的合成方法。
[0004]CN104530422A公开一种聚芳酰胺的制备方法，间苯二胺与对苯二甲酰氯和间苯二甲酰氯在对质子惰性的极性溶剂里进行溶液聚合反应，所述的对质子惰性的极性溶剂的用量为间苯二胺质量的10～12倍；间苯二甲酰氯和对苯二甲酰氯的摩尔比为：70～50:30～本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种高阻燃芳纶纤维的制备方法，其特征在于，采用低温溶液间歇缩聚法制备，所述制备方法包括以下步骤：(1)在应器中加入已经除水的溶剂和干燥的氯化钙，之后反应器接入真空系统，保持系统压力在
‑
0.02～
‑
0.005MPa之间，搅拌使氯化钙溶解；(2)将步骤(1)得到的混合溶液中加入对苯二胺，待对苯二胺溶解后，降温至
‑
5～0℃；(3)将步骤(2)得到的混合溶液中分批加入对苯二甲酰氯，加料时间为0.5～1.5h，反应过程中产生的氯化氢通过真空分离出体系后经过水吸收塔吸收得到副产物盐酸；(4)将步骤(3)得到的反应溶液中，加入间苯二甲酰氯和乌洛托品，同时开始加入四乙基脲，之后继续反应0.5～1.5h；(5)反应结束后，分离出生成的聚合物，洗涤干燥，得到改性聚对苯二甲酰对苯二胺；(6)将步骤(5)得到的改性聚对苯二甲酰对苯二胺溶于浓硫酸，配制成纺丝液，将纺丝液喷丝、凝固、水洗、干燥、成型、拉伸，二次水洗、干燥、高温定型得到改性芳纶纤维。2.根据权利要求1所...

【专利技术属性】
技术研发人员：吴洪亮，吴剑强，
申请(专利权)人：汕头市明达纺织有限公司，
类型：发明
国别省市：