一种具有片层阻隔效应的改性阻燃粘胶短纤维及其制备方法和应用技术

本发明专利技术涉及阻燃材料技术领域，且公开了一种具有片层阻隔效应的改性阻燃粘胶短纤维及其制备方法和应用，对纤维素浆粕进行碱化处理、二硫化碳处理，和去离子水、阻燃改性石墨烯混合，得到胶粘溶液，过滤、真空脱泡形成纺丝液，经过湿法纺丝工艺进行纺丝，经过凝固浴凝固成型，得到具有片层阻隔效应的改性阻燃粘胶短纤维，氧化石墨烯独特的二维片层结构，具有片层阻隔效应，引入的硅元素，能够提高基体表面炭层的致密度，磷元素会在粘胶短纤维表面形成磷酸、亚磷酸等酸类物质，和氧化石墨烯共同作用，加速粘胶短纤维表面炭层的形成，达到阻燃的目的，同时得到的粘胶短纤维具有优良的力学性能。学性能。学性能。

【技术实现步骤摘要】
一种具有片层阻隔效应的改性阻燃粘胶短纤维及其制备方法和应用


[0001]本专利技术涉及阻燃材料
，具体涉及一种具有片层阻隔效应的改性阻燃粘胶短纤维及其制备方法和应用。

技术介绍

[0002]粘胶纤维是以天然纤维为基本原料，具有吸收透气性好、柔软光滑、可纺性能好等优点，具有来源广泛、绿色环保、价格低廉且性能优异的特点，在化纤品种中占据着重要的地位，且产量有逐年增加的趋势。粘胶纤维作为一种半合成纤维，主要成分是纤维素，极限氧指数低，容易燃烧，造成巨大的安全隐患，对粘胶纤维进行阻燃改性具有重要的意义，能够在很大程度上提高粘胶纤维的应用市场。阻燃粘胶纤维由于具有吸湿性良好、易染色且易纺织等特点，在阻燃防护服、森林防火服、消防服等特种环境中有着广泛的应用，能够在与火花短时间接触或者有火险发生时，起到迅速保护的作用。
[0003]中国专利CN103643335B公开了一种阻燃粘胶纤维的制备方法，将氧化锆加入到粘胶溶液中，形成纺丝液，制备得到含有氧化锆的阻燃粘胶纤维，得到的阻燃粘胶纤维具有阻燃、耐热效果，且不影响纤维的纺丝成形，但氧化锆通过物理混合的方式加入到粘胶溶液中，由于粒径小容易发生团聚，影响氧化锆的阻燃、耐热效果，在很大程度上影响粘胶纤维的性能，且单一的氧化锆阻燃效果有限。
[0004]氧化石墨烯（GO）是一种高效阻隔填料，能够以单片层的形式长期稳定分散于水或其他溶剂中，为制备具有单片层分散的石墨烯/聚合物材料提供了一定的条件，具有优良的片层阻隔效应，而纳米片层填充法是将少量的纳米尺寸的层状填料均匀分散到聚合物基体中，利用“多路径效应”和“可渗透面积减少效应”提高复合材料的阻隔性能，具有易加工、成本低的优点，将氧化石墨烯加入到纤维素中得到的阻燃粘胶短纤维具有优良的阻燃效果和力学性能。

技术实现思路

[0005]为了解决上述技术问题，本专利技术提供了一种具有片层阻隔效应的改性阻燃粘胶短纤维及其制备方法和应用，制备得到的粘胶短纤维具有优良的阻燃、耐热效果，同时粘胶纤维的力学性能有着很大的提高。
[0006]为了实现上述目的，本专利技术公开了一种具有片层阻隔效应的改性阻燃粘胶短纤维的制备方法，包括以下步骤：步骤一、将无水甲苯和氧化石墨烯超声分散混合均匀，在氮气氛围中加入对苯二异氰酸酯、二月桂酸二丁基锡，搅拌加热，发生反应，反应结束后，抽滤，使用甲苯洗涤，将滤渣在50
‑
60℃真空干燥箱中干燥8
‑
12h，得到异氰酸酯改性石墨烯；步骤二、将N，N
‑
二甲基甲酰胺、异氰酸酯改性石墨烯、1，3
‑
双（氨丙烷基）四甲基二硅醚、辛酸亚锡（C
16
H
30
O4Sn）搅拌混合均匀，加热，在110
‑
125℃反应4
‑
8h，反应结束后，减压
蒸馏，使用乙醇洗涤，在60
‑
65℃真空干燥箱中干燥10
‑
12h，得到氨基改性石墨烯；步骤三、将N，N
‑
二甲基甲酰胺、3，9
‑
二氯2，4，8，10
‑
四氧代
‑
3，9二磷螺环
‑
3，9二氧[5.5]‑
十一烷（分子式为C5H8O6P2Cl2），搅拌混合均匀，加入缚酸剂三乙胺、氨基改性石墨烯，加热回流过程中发生反应，反应结束后，冷却，过滤，使用二氯甲烷洗涤，将滤渣在65
‑
70℃真空干燥箱中干燥10
‑
12h，得到阻燃改性石墨烯；步骤四、使用氢氧化钠水溶液对纤维素浆粕进行碱化处理，得到碱纤维素，再使用二硫化碳对碱纤维素进行处理，处理的时间为30
‑
60min，处理完成后，得到纤维素黄酸酯，向纤维素黄酸酯中加入去离子水和阻燃改性石墨烯，搅拌混合均匀，得到胶粘溶液，将胶粘溶液过滤，过滤后进行真空脱泡处理，脱泡处理的温度为15
‑
35℃，脱泡处理的时间为25
‑
45min，除去溶液中的气体，形成纺丝液；步骤五、将纺丝液经过湿法纺丝工艺进行纺丝，纺丝过程中，经过凝固浴凝固成型，洗涤，洗涤完成后，切断，烘干，烘干的温度为70
‑
85℃，得到具有片层阻隔效应的改性阻燃粘胶短纤维。
[0007]优选地，所述步骤一中无水甲苯、氧化石墨烯、对苯二异氰酸酯、二月桂酸二丁基锡的质量比为（5000
‑
9000）：100：（150
‑
250）：（0.5
‑
1）。
[0008]优选地，所述步骤一中反应的温度为70
‑
80℃，反应的时间为5
‑
10h。
[0009]优选地，所述步骤二中N，N
‑
二甲基甲酰胺、异氰酸酯改性石墨烯、1，3
‑
双（氨丙烷基）四甲基二硅醚、辛酸亚锡的质量比为（2000
‑
4000）：100：（95
‑
155）：（1
‑
2）。
[0010]优选地，所述步骤三中N，N
‑
二甲基甲酰胺、3，9
‑
二氯2，4，8，10
‑
四氧代
‑
3，9二磷螺环
‑
3，9二氧[5.5]‑
十一烷、三乙胺、氨基改性石墨烯的质量比为（3000
‑
4500）：（120
‑
150）：（2
‑
3）：100。
[0011]优选地，所述步骤三中反应的温度为140
‑
150℃，反应的时间为4
‑
10h。
[0012]优选地，所述步骤四中去离子水、纤维素黄酸酯、阻燃改性石墨烯的质量比为（7500
‑
9500）：100：（1
‑
4）。
[0013]优选地，所述步骤四中氢氧化钠水溶液的浓度为240
‑
250g/L。
[0014]优选地，所述步骤四中氢氧化钠水溶液和纤维素浆粕的质量比为（1800
‑
2500）：100。
[0015]优选地，所述步骤四中二硫化碳和碱纤维素的质量比为（25
‑
32）：100。
[0016]优选地，所述步骤五中凝固浴由硫酸、硫酸钠、硫酸锌组成，其中硫酸、硫酸钠、硫酸锌的质量比为33：63：4。
[0017]优选地，所述步骤五中凝固浴的温度为45
‑
50℃。
[0018]优选地，所述步骤五中洗涤过程依次为水洗、碱洗、酸洗，其中水洗使用55
‑
65℃的去离子水、碱洗使用浓度为4
‑
6g/L的氢氧化钠水溶液、酸洗使用浓度为2
‑
3g/L的盐酸水溶液。
[0019]优选地，所述的制备具有片层阻隔效应的改性阻燃粘胶短纤维的方法本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种具有片层阻隔效应的改性阻燃粘胶短纤维的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤一、将无水甲苯和氧化石墨烯混合均匀，在氮气氛围中加入对苯二异氰酸酯、二月桂酸二丁基锡，发生反应，得到异氰酸酯改性石墨烯；步骤二、将N，N
‑
二甲基甲酰胺、异氰酸酯改性石墨烯、1，3
‑
双(氨丙烷基)四甲基二硅醚、辛酸亚锡搅拌混合均匀，在110
‑
125℃反应4
‑
8h，得到氨基改性石墨烯；步骤三、将N，N
‑
二甲基甲酰胺、3，9
‑
二氯2，4，8，10
‑
四氧代
‑
3，9二磷螺环
‑
3，9二氧[5.5]
‑
十一烷，搅拌混合均匀，加入缚酸剂三乙胺、氨基改性石墨烯，发生反应，得到阻燃改性石墨烯；步骤四、对纤维素浆粕进行碱化处理，得到碱纤维素，再使用二硫化碳对碱纤维素进行处理，得到纤维素黄酸酯，向纤维素黄酸酯中加入去离子水和阻燃改性石墨烯，搅拌混合均匀，得到胶粘溶液，将胶粘溶液过滤，过滤后进行真空脱泡处理，形成纺丝液；步骤五、将纺丝液经过湿法纺丝工艺进行纺丝，纺丝过程中，经过凝固浴凝固成型，洗涤，洗涤完成后，切断，烘干，得到具有片层阻隔效应的改性阻燃粘胶短纤维。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤一中无水甲苯、氧化石墨烯、对苯二异氰酸酯、二月桂酸二丁基锡的质量比为（5000
‑
9000）：100：（150
‑
250）：（0.5
‑
1）。3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤二中N，N
‑
二甲基甲酰胺、异氰酸酯改性石墨烯、1，3
‑
双(氨丙烷基)四甲基二硅醚、辛酸亚锡的质量比为（2000
‑
4000）：100：（95<...

【专利技术属性】
技术研发人员：吴洪亮，吴剑强，
申请(专利权)人：汕头市明达纺织有限公司，
类型：发明
国别省市：