一种铯铜碘纳米晶-嵌入聚合物复合材料的制备方法技术

本发明专利技术涉及一种铯铜碘纳米晶

【技术实现步骤摘要】
一种铯铜碘纳米晶
‑
嵌入聚合物复合材料的制备方法


[0001]本专利技术涉及光电子材料制得的
，尤其是涉及一种铯铜碘纳米晶
‑
嵌入聚合物复合材料的制备方法。

技术介绍

[0002]零维无铅铯铜碘纳米晶（Cs3Cu2I
5 NCs）由于具有高发射稳定性、低自吸收、相对低的毒性和地球丰富的成分等特性，在电致发光二极管器件、紫外光电探测器、X射线成像和防伪技术等光电领域上有着广泛的应用前景。
[0003]目前，Cs3Cu2I
5 NCs材料的制备已经取得了较大的发展，但其依然存在以下问题：1）Cs3Cu2I
5 NCs的合成反应不充分以及晶体尺寸、形貌和均匀性难以控制仍然是阻碍器件性能的主要障碍。尤其是通过固态方法合成的Cs3Cu2I5块状晶体在控制其均匀性和形态方面存在局限性；2）Cs3Cu2I
5 NCs的空气稳定性较差，通常水分/氧气会导致Cs3Cu2I
5 NCs的分解/氧化，甚至发生相变转化为荧光量子产率低的CsCu2I3。因此，需要开发具有尺寸、形貌均匀性和高稳定性的Cs3Cu2I
5 NCs，以实现更好的光电应用。

技术实现思路

[0004]本专利技术要解决的问题是针对现有技术中所存在的上述不足而提供一种铯铜碘纳米晶
‑
嵌入聚合物复合材料的制备方法，其达到了获得高质量、尺寸和形貌均匀的Cs3Cu2I
5 NCs的目的，实现了纳米晶
‑
嵌入聚合物复合材料在X射线闪烁体中的应用。
[0005]本专利技术的上述专利技术目的是通过以下技术方案得以实现的：一种铯铜碘纳米晶
‑
嵌入聚合物复合材料的制备方法，包括以下步骤，S1将碘化亚铜、碘化锌、油酸、油胺和十八烯混合后，升温至碘化亚铜完全溶解，得到铜碘前驱体溶液；S2在所述S1得到的铜碘前驱体溶液中，加入预热后的油酸铯前驱体溶液，反应结束后经后处理，得到Cs3Cu2I5纳米晶溶液；S3在所述S2得到的Cs3Cu2I5纳米晶溶液，加入EVA有机溶液，混合，得到铯铜碘纳米晶
‑
嵌入聚合物复合材料。
[0006]进一步地，在所述S1中，碘化亚铜、碘化锌、油酸、油胺和十八烯的质量体积比为（0.10~0.20）g：（0~2.55）g：（0.60~1.00）mL：（0.80~1.20）mL：（10~20）mL。
[0007]进一步地，在所述S1中，将碘化亚铜、碘化锌、油酸、油胺和十八烯加入反应容器中混合，排气后，先升温至100~130℃，待温度稳定后，再升温至150~180℃，碘化亚铜完全溶解，得到铜碘前驱体溶液。
[0008]进一步地，在所述S2中，油酸铯前驱体溶液由包含碳酸铯、油酸和十八烯的原料制得。
[0009]更进一步地，在所述S2中，油酸铯前驱体溶液的制备过程包括，将碳酸铯、油酸、十八烯混合后，先在氮气氛围下升温至100~140℃，搅拌20~40min，再继续升温至130~170℃，
搅拌，得到油酸铯前驱体溶液。
[0010]更进一步地，在所述S2中，碳酸铯、油酸和十八烯的质量体积比为（0.60~0.80）g：（2.50~3.50）mL：（5~10）mL。
[0011]进一步地，在所述S2中，在所述S1得到的铜碘前驱体溶液中，加入预热至100~140℃后的油酸铯前驱体溶液，反应20~40s后，搅拌并降温至10~30℃，离心收集沉淀并分散于有机溶剂中，再离心收集上清液，得到Cs3Cu2I5纳米晶溶液。
[0012]更进一步地，在所述S2中，控制离心的转速为6000~10000rpm/min、时间为3~6min，有机溶剂为甲苯、辛烷或环己烷。
[0013]进一步地，在所述S3中，有机溶剂为甲苯、辛烷或环己烷，EVA和有机溶剂的质量体积比为（1.8~2.2）g：（5~15）mL，EVA有机溶液和Cs3Cu2I5纳米晶溶液的体积比为（0.8~1.2）：（1.0~5.0）。
[0014]进一步地，在所述S3中，先将EVA溶于有机溶剂中，得到胶状的EVA有机溶液，再分散在所述S2得到的Cs3Cu2I5纳米晶溶液中，混合，得到铯铜碘纳米晶
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嵌入聚合物复合材料。使用时，将铯铜碘纳米晶
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嵌入聚合物复合材料，转移到培养皿中，室温下在通风柜中缓慢蒸发，即可制得用于X射线闪烁体成像的纳米晶
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嵌入聚合物复合膜。
[0015]综上所述，本专利技术的有益技术效果为：1.本专利技术制备所得的Cs3Cu2I5纳米晶与传统闪烁体晶体相比，具有发射稳定性高、低毒性、经济环保、丰富的地球元素组成等特点。通过锌掺杂纳米晶来减小晶粒尺寸同时可以提高荧光量子产率（PLQY）；2.本专利技术所制得的纳米晶
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嵌入聚合物复合材料的工艺简单，成本低廉，无毒无害，制备周期短，由此制得的复合膜表面光滑，质地均匀，柔性效果好，厚度及尺寸易调控，拥有一定的疏水性（接触角＞100
°
），并且具有高的PLQY (＞65％)，荧光衰减寿命为3.7μs，适合于X射线探测方向的应用；3.本专利技术所制得的纳米晶
‑
嵌入聚合物复合材料对X射线管电压良好的响应，对X射线剂量率的响应呈现出良好的线性，复合膜在50keV的X射线照射下，可以辨别空间分辨率高达15.7 lp mm
‑1的测试区域，并且具有较低的检测限(0.31μGy
air s
‑1)，比标准医学检查剂量（5.5 μGy
air s
‑1）低约 18 倍。
附图说明
[0016]图1为本专利技术实施例1的铯铜碘纳米晶的制备流程图。
[0017]图2为本专利技术实施例1的纳米晶
‑
嵌入聚合物复合材料的制备流程图。
[0018]图3为实施例2中的铯铜碘纳米晶的TEM图和粒径分布图。
[0019]图4为实施例3中的铯铜碘纳米晶的TEM图和粒径分布图。
[0020]图5为实施例3的纳米晶
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嵌入聚合物复合膜的光学图片，左图和右图分别自然光下和254 nm紫外灯下复合膜的照片。
[0021]图6为实施例3的纳米晶
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嵌入聚合物复合材料的水接触角测试图图7为实施例3的纳米晶
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嵌入聚合物复合材料的X射线成像测试图，左图和右图分别圆珠笔和鱼的成像照片。
[0022]图8为实施例3的纳米晶
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嵌入聚合物复合材料的X射线成像标准分辨率卡上的胶
片和闪烁体胶片的MTF计算图。
[0023]图9为实施例3的纳米晶
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嵌入聚合物复合材料的辐射发光强度作为剂量率及其检测极限的函数图。
具体实施方式
[0024]为了使本专利技术实现的技术手段、创作特征、达成目的与作用更加清楚及易于了解，下面结合附图和具体实施方式对本专利技术作进一步阐述。
实施例<本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种铯铜碘纳米晶
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嵌入聚合物复合材料的制备方法，其特征在于：包括以下步骤，S1将碘化亚铜、碘化锌、油酸、油胺和十八烯混合后，升温至碘化亚铜完全溶解，得到铜碘前驱体溶液；S2在所述S1得到的铜碘前驱体溶液中，加入预热后的油酸铯前驱体溶液，反应结束后经后处理，得到Cs3Cu2I5纳米晶溶液；S3在所述S2得到的Cs3Cu2I5纳米晶溶液，加入EVA有机溶液，混合，得到铯铜碘纳米晶
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嵌入聚合物复合材料。2.根据权利要求1所述的一种铯铜碘纳米晶
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嵌入聚合物复合材料的制备方法，其特征在于：在所述S1中，碘化亚铜、碘化锌、油酸、油胺和十八烯的质量体积比为（0.10~0.20）g：（0~2.55）g：（0.60~1.00）mL：（0.80~1.20）mL：（10~20）mL。3.根据权利要求1所述的一种铯铜碘纳米晶
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嵌入聚合物复合材料的制备方法，其特征在于：在所述S1中，将碘化亚铜、碘化锌、油酸、油胺和十八烯加入反应容器中混合，排气后，先升温至100~130℃，待温度稳定后，再升温至150~180℃，碘化亚铜完全溶解，得到铜碘前驱体溶液。4.根据权利要求1所述的一种铯铜碘纳米晶
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嵌入聚合物复合材料的制备方法，其特征在于：在所述S2中，油酸铯前驱体溶液由包含碳酸铯、油酸和十八烯的原料制得。5.根据权利要求4所述的一种铯铜碘纳米晶
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嵌入聚合物复合材料的制备方法，其特征在于：在所述S2中，油酸铯前驱体溶液的制备过程包括，将碳酸铯、油酸、十八烯混合后，先在氮气氛围下升温至100~140℃，搅拌20~40min，再继...

【专利技术属性】
技术研发人员：潘军，曲康，余杰文，夏凯宇，何青泉，
申请(专利权)人：浙江工业大学，
类型：发明
国别省市：