本发明专利技术公开BiVO4/Co(OH)F/FeOOH复合光阳极的制备方法及其应用。以复合材料Co(OH)F/FeOOH作为助催化剂负载在BiVO4光阳极上，形成BiVO4/Co(OH)F/FeOOH复合光阳极。本发明专利技术优化后的BiVO4/Co(OH)F/FeOOH复合光阳极在1.23V vs RHE下的光电流密度为3.04mA/cm2，在0.8V vs RHE外加偏压下连续照明3000s，其复合电极的光电流密度损失率仍在初始值的15％以内。Co(OH)F/FeOOH助催化剂层的引入，大大提升了BiVO4材料的催化性能和稳定性。材料的催化性能和稳定性。
【技术实现步骤摘要】
BiVO4/Co(OH)F/FeOOH复合光阳极的制备方法及其应用
[0001]本专利技术属于光电化学领域，特别涉及一种BiVO4/Co(OH)F/FeOOH复合光阳极的制备方法和应用。
技术介绍
[0002]为了应对能源短缺以及环境污染对全球可持续发展的不利影响，发展清洁、高效的新能源势在必行。氢能因其零碳排放和高能量密度的特点被视为是应对未来能源危机的最佳选择，而利用太阳能进行光电化学(PEC)分解水析氧的途径则极具前景。单斜钒酸铋(BiVO4)作为PEC水分解中光阳极的代表材料之一，具有较高的理论光电流值(7.5mA/cm2)和相对理想的可见光吸收带隙。然而，光生载流子缓慢的转移速率和空穴重组使其光电流密度远低于理论值，缓慢的反应动力学也极大地限制了BiVO4的发展。
技术实现思路
[0003]为了解决上述存在的技术问题，本专利技术以复合材料Co(OH)F/FeOOH作为助催化剂在BiVO4上协同作用以提升BiVO4材料的PEC性能。优化后的BiVO4/Co(OH)F/FeOOH复合光阳极大大提升了BiVO4材料的催化性能和稳定性。
[0004]本专利技术采用的技术方案是：BiVO4/Co(OH)F/FeOOH复合光阳极的制备方法，以复合材料Co(OH)F/FeOOH作为助催化剂负载在BiVO4光阳极上，形成BiVO4/Co(OH)F/FeOOH复合光阳极。
[0005]进一步的，上述的BiVO4/Co(OH)F/FeOOH复合光阳极的制备方法，包括如下步骤：将七水合硫酸亚铁溶于硫酸钠溶液中，超声3min，配成电沉积液，将BiVO4/Co(OH)F光阳极浸入电沉积液中作为工作电极、Ag/AgCl为参比电极、Pt丝为对电极，利用三电极体系在0.06V vs Ag/AgCl的外加偏压下电沉积1300s
‑
1700s，用去离子水冲洗，氮气吹干，得BiVO4/Co(OH)F/FeOOH复合光阳极。
[0006]进一步的，上述的BiVO4/Co(OH)F/FeOOH复合光阳极的制备方法，所述BiVO4/Co(OH)F光阳极的制备方法，包括如下步骤：将六水合硝酸钴超声溶于去离子水中，然后依次加入氟化铵和水合联氨，搅拌10min，将所得混合溶液转移到预先装有BiVO4光阳极的不锈钢高压釜中，进行水热反应，反应完成后，将材料取出，用去离子水冲洗，得到BiVO4/Co(OH)F光阳极。
[0007]进一步的，上述的BiVO4/Co(OH)F/FeOOH复合光阳极的制备方法，所述水热反应是，于100℃下水热反应6h。
[0008]进一步的，上述的BiVO4/Co(OH)F/FeOOH复合光阳极的制备方法，所述BiVO4光阳极的制备方法，包括如下步骤：
[0009]1)电沉积液的制备：取pH＝1.7的硝酸溶液，加入Bi(NO3)3·
5H2O，25℃超声10min后，加入碘化钾，剧烈搅拌直至完全溶解，得溶液A；将对苯醌的乙醇溶液与溶液A混合，继续超声直至没有沉淀，得电沉积液。
[0010]2)BiVO4光阳极的制备：将电沉积液置于容器中，连接电化学工作站，将FTO浸入电沉积液作为工作电极，以Pt丝为对电极，Ag/AgCl电极为参比电极；利用三电极体系，在
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0.1V vs.Ag/AgCl的外加偏压下电沉积5min，制成BiOI薄膜；将乙酰丙酮氧钒溶于二甲基亚砜中，所得溶液均匀滴涂于BiOI表面后，置于马弗炉内煅烧，冷却后，浸渍于1mol/L的NaOH水溶液中30min，用去离子水冲洗，N2吹干，得BiVO4光阳极。
[0011]进一步的，上述的BiVO4/Co(OH)F/FeOOH复合光阳极的制备方法，所述煅烧是，以2℃/min的升温速率升温至450℃，持续加热2h。
[0012]本专利技术提供的BiVO4/Co(OH)F/FeOOH复合光阳极在可见光下催化水分解析氧中的应用。
[0013]本专利技术的有益效果是：本专利技术以复合材料Co(OH)F/FeOOH作为助催化剂在BiVO4上协同作用以提升BiVO4材料的PEC性能。优化后的BiVO4/Co(OH)F/FeOOH复合光阳极在1.23V vs RHE下的光电流密度为3.04mA/cm2，在0.8V vs RHE外加偏压下连续照明3000s，其复合电极的光电流密度损失率仍在初始值的15％以内。Co(OH)F/FeOOH助催化剂层的引入，大大提升了BiVO4材料的催化性能和稳定性。
附图说明
[0014]图1是BiVO4/Co(OH)F/FeOOH透射电镜图。
[0015]图2是不同材料BiVO4、BiVO4/Co(OH)F、BiVO4/Co(OH)F/FeOOH的XRD图。
[0016]图3是三个不同光电极BiVO4、BiVO4/Co(OH)F、BiVO4/Co(OH)F/FeOOH的线性扫描伏安曲线(LSV)。
[0017]图4是不同沉积时间下形成的BiVO4/Co(OH)F/FeOOH
t
(t＝1300s、1500s、1700s)光阳极的LSV。
[0018]图5是三个不同光电极BiVO4、BiVO4/Co(OH)F、BiVO4/Co(OH)F/FeOOH在0.8V vs RHE外加偏压下的计时电流图。
具体实施方式
[0019]实施例1
[0020](一)BiVO4/Mn
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Co(OH)F复合光阳极，制备方法如下：
[0021]1、BiVO4的制备：
[0022]将2.91g五水合硝酸铋加入到pH＝1.7的150mL硝酸水溶液中，超声5min后，加入9.96g碘化钾，搅拌至溶液呈现红棕色，得溶液A。将60mL浓度为0.23mol/L的对苯醌乙醇溶液与溶液A混合，继续搅拌形成暗红色溶液，得电沉积液。
[0023]取适量的电沉积液于容器中，将洗净的FTO导电玻璃浸入电沉积液中作为工作电极、Ag/AgCl为参比电极、Pt丝为对电极，利用三电极体系，在
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0.1V vs.Ag/AgCl的外加偏压下电沉积5min左右，取出后用去离子水冲洗电沉积层，再用氮气吹干，制成BiOI薄膜。将0.106g乙酰丙酮氧钒溶于1.0mL二甲基亚砜(DMSO)中，超声至完全溶解，用移液枪取30μL均匀滴涂在BiOI表面后，置于马弗炉中，以2℃/min的升温速率升温至450℃，煅烧2h，冷却后，取出，于1mol/L的氢氧化钠溶液中，在转子搅拌下浸泡30min左右直到BiVO4表面呈现金黄色，除去BiVO4表面的V2O5，用去离子水冲洗，氮气吹干，得BiVO4光阳极。
[0024]2、BiVO4/Co(OH)F的制备：
[0025]在室温下，将1mmol六水合硝酸钴超声溶于30mL去离子水中，然后依次加入0.187g氟化铵和100μL水合联氨，搅拌10min，将所得混合溶液转移到50mL不锈钢高压釜中，在其中预先加入一块BiVO4光阳极，然后在100℃水热反应本文档来自技高网...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
1.BiVO4/Co(OH)F/FeOOH复合光阳极的制备方法，其特征在于，以复合材料Co(OH)F/FeOOH作为助催化剂负载在BiVO4光阳极上，形成BiVO4/Co(OH)F/FeOOH复合光阳极。2.根据权利要求1所述的BiVO4/Co(OH)F/FeOOH复合光阳极的制备方法，其特征在于，制备方法包括如下步骤：将七水合硫酸亚铁溶于硫酸钠溶液中，超声3min，配成电沉积液；将BiVO4/Co(OH)F光阳极浸入电沉积液中作为工作电极、Ag/AgCl为参比电极、Pt丝为对电极，利用三电极体系在0.06V vs Ag/AgCl的外加偏压下电沉积1300s
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1700s，用去离子水冲洗，氮气吹干，得BiVO4/Co(OH)F/FeOOH复合光阳极。3.根据权利要求2所述的BiVO4/Co(OH)F/FeOOH复合光阳极的制备方法，其特征在于，所述BiVO4/Co(OH)F光阳极的制备方法，包括如下步骤：将六水合硝酸钴超声溶于去离子水中，然后依次加入氟化铵和水合联氨，搅拌10min，将所得混合溶液转移到预先装有BiVO4光阳极的不锈钢高压釜中，进行水热反应，反应完成后，将材料取出，用去离子水冲洗，得到BiVO4/Co(OH)F光阳极。4.根据权利要求3所述的BiVO4/Co(OH)F/FeOOH复合光阳极的制备方法，其特征在于，所述水热反应是，于100℃下...
【专利技术属性】
技术研发人员：姜毅，眭琦，夏立新，
申请(专利权)人：辽宁大学，
类型：发明
国别省市：
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