一种回收处理电池料黑粉的方法技术

本申请提供一种回收处理电池料黑粉的方法，涉及固体废弃物回收领域。该方法包括：将包括电池料黑粉和还原剂在内的原料混合后焙烧，然后将焙烧产物进行酸浸，固液分离得到粗制硫酸锂溶液和酸浸渣；粗制硫酸锂溶液净化除杂后进行沉重处理，固液分离得到沉重后液和沉重渣；沉重后液进行浓缩结晶，固液分离得到硫酸钠和沉锂母液；沉锂母液使用碳酸钠进行沉锂反应，固液分离得到粗制碳酸锂和沉锂后液，粗制碳酸锂进行后处理得到电池级碳酸锂；沉锂后液使用磷酸钠进行沉锂反应，固液分离得到磷酸锂和硫酸钠废液，磷酸锂进行后处理得到电池级磷酸铁，硫酸钠废液处理得到硫酸钠。本申请提供的方法能够实现电池料黑粉的有效回收利用。的方法能够实现电池料黑粉的有效回收利用。的方法能够实现电池料黑粉的有效回收利用。

【技术实现步骤摘要】
一种回收处理电池料黑粉的方法


[0001]本申请涉及固体废弃物回收领域，尤其涉及一种回收处理电池料黑粉的方法。

技术介绍

[0002]在新能源领域快速发展的同时，锂离子动力电池报废高峰期的逐步到来，废旧锂离子动力电池的回收问题也日益凸显，电池料黑粉回收不仅可以带来巨大的环境效益，同时也带来了良好的经济效益与社会效益。
[0003]目前，废旧三元锂离子电池主流回收工艺为先回收镍钴锰，后回收锂。该工艺存在锂回收成本高、锂产品纯度低、对设备要求高、占地面积广、废水排盐量大、废渣为危废和公辅配置臃肿等缺点。为了进一步降低镍、钴、锂金属回收过程中的生产成本，提高经营效益，开发一种电池料黑粉高值化回收金属的工艺势在必行。

技术实现思路

[0004]本申请的目的在于提供一种回收处理电池料黑粉的方法，以解决上述问题。
[0005]为实现以上目的，本申请采用以下技术方案：
[0006]一种回收处理电池料黑粉的方法，包括：
[0007]将包括电池料黑粉和还原剂在内的原料混合后焙烧，然后将焙烧产物进行酸浸，固液分离得到粗制硫酸锂溶液和酸浸渣；所述酸浸渣用于回收金属；
[0008]所述粗制硫酸锂溶液净化除杂后进行沉重处理，固液分离得到沉重后液和沉重渣，所述沉重渣用于回收金属；所述沉重后液进行浓缩结晶，固液分离得到硫酸钠和沉锂母液；
[0009]所述沉锂母液使用碳酸钠进行第一沉锂反应，固液分离得到粗制碳酸锂和沉锂后液，所述粗制碳酸锂进行第一后处理得到电池级碳酸锂；
[0010]所述沉锂后液使用磷酸钠进行第二沉锂反应，固液分离得到磷酸锂和硫酸钠废液，所述磷酸锂进行第二后处理得到电池级磷酸铁，所述硫酸钠废液处理得到硫酸钠。
[0011]优选地，所述还原剂包括具有还原性的废渣；
[0012]优选地，所述具有还原性的废渣包括椰壳活性炭、含碳浸出渣、危废活性炭中的一种或多种；
[0013]优选地，所述含碳浸出渣通过浮选和机械激活后使用；
[0014]优选地，所述危废活性炭通过重力除油和酸洗再生后使用；
[0015]优选地，所述还原剂的用量为所述电池料黑粉的质量的5％
‑
15％。
[0016]优选地，所述焙烧在惰性气体保护下进行，所述焙烧的升温速率为5
‑
10℃/min，最高温度为600℃
‑
900℃，时间为1h
‑
4h。
[0017]优选地，所述酸浸之前将所述焙烧产物粉碎、过100
‑
300目筛网；
[0018]优选地，所述酸浸使用水和浓硫酸的混合溶液进行；
[0019]优选地，所述混合溶液与所述焙烧产物的液固比为(4
‑
8)mL：1g；
[0020]优选地，所述酸浸的体系的初始pH为5
‑
7且酸浸过程中补加浓硫酸维持体系pH为5
‑
7；
[0021]优选地，所述酸浸的温度为50℃
‑
80℃，时间为1h
‑
3h。
[0022]优选地，所述净化除杂使用净化除杂剂进行；
[0023]优选地，所述净化除杂剂包括除磷剂、除氟剂、树脂和活性炭中的一种或多种；
[0024]优选地，所述净化除杂剂的使用量为所述粗制硫酸锂溶液的质量的3％
‑
10％；
[0025]优选地，所述净化除杂过程中，体系pH为2
‑
6。
[0026]优选地，所述沉重处理使用沉重剂进行；
[0027]优选地，所述沉重剂包括氢氧化钠和/或碳酸钠；优选氢氧化钠和碳酸钠的混合物；
[0028]优选地，所述沉重剂的用量为理论用量的1
‑
1.5倍；
[0029]优选地，所述沉重处理的温度为40℃
‑
80℃，体系pH为10
‑
12。
[0030]优选地，所述沉重后液进行所述浓缩结晶之前预先调节pH至6
‑
8；
[0031]优选地，所述浓缩结晶的温度为60℃
‑
200℃。
[0032]优选地，所述第一沉锂反应中，碳酸钠的用量为理论用量的1
‑
1.5倍；
[0033]优选地，所述第一沉锂反应的温度为60℃
‑
90℃。
[0034]优选地，所述第一后处理包括：对所述粗制碳酸锂进行碳化除杂、加热分解、离心干燥。
[0035]优选地，所述第二沉锂反应中，磷酸钠的用量为理论用量的1.1
‑
1.3倍；
[0036]优选地，所述第二沉锂反应的温度为40℃
‑
70℃。
[0037]优选地，所述第二后处理包括：
[0038]将所述磷酸锂和水混合浆化，然后与硫酸铁混合，反应后固液分离，所得固体物与磷酸钠进行反应，煅烧处理得到电池级磷酸铁，液体为硫酸锂溶液，返回至所述沉重后液循环使用；
[0039]优选地，所述水和所述磷酸锂的液固比(7
‑
14)mL：1g；
[0040]优选地，所述硫酸铁的用量为理论用量的1.2
‑
1.6倍；
[0041]优选地，与硫酸铁的反应的时间为2h
‑
4h；
[0042]优选地，所述固体物与所述磷酸钠进行反应的温度为60
‑
150℃，时间为2
‑
6h。
[0043]与现有技术相比，本申请的有益效果包括：
[0044]本申请提供的回收处理电池料黑粉的方法，通过还原剂存在下的焙烧和酸浸，实现硫酸锂和酸浸渣的分离，可以分别回收锂和其它有价金属，其中本申请通过再生废物还原剂的方式可以有效处理固废渣，提高整体工艺的经济性和环保；通过沉重处理和浓缩结晶实现有价金属、硫酸钠和沉锂母液的分离，其中本申请通过使用碳酸钠和氢氧化钠混合物作为沉重剂可有效提升锂的回收率，通过分离硫酸钠可产生有用副产品减少钠的浪费并可提升锂产物的品质；通过使用碳酸钠和磷酸钠分别依次进行沉锂反应及后处理，在获得电池级碳酸锂和电池级磷酸铁的同时从废液中获得硫酸钠；该方法采用火法和湿法工艺结合，提高了锂的回收率，可以得到多种副产品，合理利用还原性废渣，三废量少，成本低、更加绿色环保。
附图说明
[0045]为了更清楚地说明本申请实施例的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，应当理解，以下附图仅示出了本申请的某些实施例，因此不应被看作是对本申请范围的限定。
[0046]图1为实施例提供的回收处理电池料黑粉的方法的工艺流程示意图。
具体实施方式
[0047]如本文所用之术语：
[0048]“由
……
制备”与“包含”同义。本文中所用的术语“包含”、“包括”、“具有”、“含有”或其任何其它变形，意在覆盖非排它性的本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种回收处理电池料黑粉的方法，其特征在于，包括：将包括电池料黑粉和还原剂在内的原料混合后焙烧，然后将焙烧产物进行酸浸，固液分离得到粗制硫酸锂溶液和酸浸渣；所述酸浸渣用于回收金属；所述粗制硫酸锂溶液净化除杂后进行沉重处理，固液分离得到沉重后液和沉重渣，所述沉重渣用于回收金属；所述沉重后液进行浓缩结晶，固液分离得到硫酸钠和沉锂母液；所述沉锂母液使用碳酸钠进行第一沉锂反应，固液分离得到粗制碳酸锂和沉锂后液，所述粗制碳酸锂进行第一后处理得到电池级碳酸锂；所述沉锂后液使用磷酸钠进行第二沉锂反应，固液分离得到磷酸锂和硫酸钠废液，所述磷酸锂进行第二后处理得到电池级磷酸铁，所述硫酸钠废液处理得到硫酸钠。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述还原剂包括具有还原性的废渣；优选地，所述具有还原性的废渣包括椰壳活性炭、含碳浸出渣、危废活性炭中的一种或多种；优选地，所述含碳浸出渣通过浮选和机械激活后使用；优选地，所述危废活性炭通过重力除油和酸洗再生后使用；优选地，所述还原剂的用量为所述电池料黑粉的质量的5％
‑
15％。3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述焙烧在惰性气体保护下进行，所述焙烧的升温速率为5
‑
10℃/min，最高温度为600℃
‑
900℃，时间为1h
‑
4h。4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述酸浸之前将所述焙烧产物粉碎、过100
‑
300目筛网；优选地，所述酸浸使用水和浓硫酸的混合溶液进行；优选地，所述混合溶液与所述焙烧产物的液固比为(4
‑
8)mL：1g；优选地，所述酸浸的体系的初始pH为5
‑
7且酸浸过程中补加浓硫酸维持体系pH为5
‑
7；优选地，所述酸浸的温度为50℃
‑
80℃，时间为1h
‑
3h。5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述净化除杂使用净化除杂剂进行；优选地，所述净化除杂剂包括除磷剂、除氟剂、树脂和活性炭中的一种或多种；优选地，...

【专利技术属性】
技术研发人员：李攀，肖超，樊胜胜，高升，郭泽宇，
申请(专利权)人：贵州中伟兴阳储能科技有限公司，
类型：发明
国别省市：