一种难混溶合金获得核壳结构的方法技术

本发明专利技术涉及一种难混溶合金获得核壳结构的方法，采用真空非自耗电弧熔炼法对Cu、Co原料进行熔炼，得到Cu

【技术实现步骤摘要】
一种难混溶合金获得核壳结构的方法


[0001]本专利技术属于难混溶合金
，具体涉及一种难混溶合金获得核壳结构的方法。

技术介绍

[0002]难混溶合金，也称为偏晶合金，相图中存在液相难混溶区，这类合金在凝固过程种会进行液
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液分解，发生液相分离，由单一液相分解成为成分和性能不同的两个液相。该类合金中两相密度差通常较大, 熔体中存在对流，温度梯度等，容易造成严重的结构偏析, 限制了该类合金的开发和应用, 如果通过适当的方法将其制备成具有壳
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核结构的材料，那么在开发高性能原位颗粒复合材料和核
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壳结构复合材料方面具有巨大的潜力。所表现出来的特殊的物理和力学性能使其在各方面都能够有良好的应用前景。因此难混溶合金不仅在理论研究方面具有重大价值，在工业应用方面也有巨大的发展潜力，目前已经成为金属材料领域研究的前沿热点。
[0003]Cu
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X(X =Fe、Co、Cr、Ta等)为亚稳态难混溶合金，当合金熔体过冷度较小时，熔体将发生液
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固相变，呈现枝晶状形貌。而当合金熔体的过冷度较大时，单相合金熔体过冷进入亚稳组元液态不混溶区域，发生液
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液相分离，产生互不混溶的两个液相：富 Cu 液相(L1)和富 X 液相(L2)。冷却过程中重力场、浓度梯度、熔体内温度梯度、相间界面能以及熔体对流等均会对相分离合金凝固组织的形成造成影响。检索文献中，采用雾化粉末技术在Cu
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Fe基合金中得到了“蛋”型的壳
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核结构，但合金的尺寸较小。(C.P. Wang. Formation of Immiscible Alloy Powders with Egg
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Type Microstructure. Science. 2002, 297:990
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993)。利用落管法研究了亚稳偏晶 Co
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Cu 合金中相分离行为，研究表明，核
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壳结构不仅与冷却速率有关还和合金的成分相关。(O.E. Jegede, R.F. Cochrane, A.M. Mullis. Metastable monotectic phase separation in Co
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Cu alloys. Journal of Materials Science, 2018, 53(16): 11749
‑
11764.)。现阶段限制难混溶合金应用的主要问题是微观组织难以调控并且偏析严重，核
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壳结构的形成机理虽然已有大量研究工作，然而对于核
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壳结构的控制方法仍然缺乏，现有的研究方法得到的合金的核
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壳结构尺寸较小，对于核
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壳结构的调控依赖于冷速和合金成分，实际凝固后的合金的形貌千差万别，现有的研究多是通过控制过冷度、冷速、添加外场等手段，但是难以实现对难混溶合金核
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壳形貌的主动调控。已有技术在难混溶合金核
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壳结构的主动控制上已经出现了不可逾越的瓶颈。因此，亟需探寻一种能够对难混溶合金核
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壳结构进行有效控制的新方法。
[0004]通过有效抑制熔体内的异质形核，使液态金属冷却至平衡液相线以下某一温度发生凝固的过程称之为过冷凝固。而平衡凝固温度和熔体实际形核温度之差即为熔体凝固的过冷度。相对于传统的急冷和快淬技术，深过冷凝固是为热力学方式过冷，它具有可以使大体积熔体实现快速凝固和过冷度便于控制的特点，这对深入探讨凝固组织随过冷度的变化规律，研究过冷熔体的物理现象具有重要意义。难混溶合金得到核
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壳结构的前提是需要获得大过冷，因此将深过冷凝固技术应用于难混溶合金冶金过程，会突破现有的组织调控瓶
颈，成为一种有效的材料制备手段。
[0005]我们选择难混溶合金作为研究对象是寄希望于该合金能够通过调控凝固过程中的工艺参数从而获得核
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壳结构。对Cu
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50at.%Co难混溶合金的研究表明，该合金凝固形貌的差异主要与熔体初始温度和样品大小有关。(A. Munitz, R. Abbaschian. Two
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melt separation in supercooled Cu
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Co alloys solidifying in a drop
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tube. Journal of Materials Science, 1991, 26: 6458
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6466.)。具有液相分离的Cu
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Co合金的微观结构演化也与加工条件密切相关，并且可以通过调节过冷状态来调控液相分离过程 (M. Kolbe, C.D. Cao, X.Y. Lu , et al. Solidification behaviour of undercooled Co
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Cu alloys showing a metastable miscibility gap. Materials Science and Engineering. A, 2004, 375
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377:520
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523.)。目前，传统的制备方法得到的难混溶合金的核
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壳结构通常是偏心的，或者多核，严重限制了该类合金核
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壳结构复合材料的制备，并且缺乏精确控制核心位置的方法，而本专利技术提供了这一方法。
[0006]对于Cu
50
Co
50
难混溶合金，通过调控凝固的工艺参数，利用其特殊优势：1) 避免了引入其他掺杂元素污染合金体系，2) 整个实验的工艺参数可控，具有较高的准确性，3) 效果明显，通过调控凝固的工艺参数后，Cu
50
Co
50
难混溶合金得微观组织可以表现出标准的核
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壳结构，从而具有较强的工业应用前景。

技术实现思路

[0007]为了解决难混溶合金在传统制备过程中难以精确控制核
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壳结构中核心位置的问题，本专利技术提出了一种利用调控凝固工艺参数制备难混溶合金核
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壳结构的方法。
[0008]本专利技术所述的难混溶合金为Cu
50
Co
50
，所采用的方式为控制凝固过程中的工艺参数。
[0009]具体的，本专利技术提供一种难混溶合金获得核壳结构的方法，包括：非平衡凝固处理：将装有Cu
50
Co
50
难混溶合金样品的石英管放入到凝固处理装置的内部，并使所述样品处于所述凝固处理装置的最大温区中；按照程序设定速率进行加热、保温以及冷却，以上过程进行多次循环，确保每次循环均得到190K
‑
320K的大过冷度；工艺参数控制：根据反复循环本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种难混溶合金获得核壳结构的方法，其特征在于，包括：非平衡凝固处理：将装有Cu
50
Co
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难混溶合金样品的石英管放入到凝固处理装置的内部，并使所述样品处于所述凝固处理装置的最大温区中；按照程序设定速率进行加热、保温以及冷却，以上过程进行多次循环，确保每次循环均得到190K
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320K的大过冷度；工艺参数控制：根据反复循环的冷却曲线计算过冷度，确保得到190K
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320K的大过冷，在最后一次冷却过程中，根据冷却曲线观察到液相分离后，继续按照程序设定速率冷却，继续冷却的时间不能超过液相分离到形核区间的一半时间，并且不能少于液相分离到形核区间的三分之一时间；淬火取样：达到最后一次冷却的时间后，迅速取出样品在水中进行快速淬火，以完成Cu
50
Co
50
难混溶合金的凝固过程，得到具有核
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壳结构的Cu
50
Co
50
难混溶合金样品。2.如权利要求1所述的难混溶合金获得核壳结构的方法，其特征在于，所述非平衡凝固处理过程中的保温温度为1400℃
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1440℃。3.如权利要求1所述的难混溶合金获得核壳结构的方法，其...

【专利技术属性】
技术研发人员：李金山，魏晨，王军，贺一轩，王霖，王毅，唐斌，寇宏超，
申请(专利权)人：西北工业大学，
类型：发明
国别省市：