一种提高高熵合金超塑性的方法技术

本申请提供一种提高高熵合金超塑性的方法，包括如下步骤：步骤(1)：对铸态高熵合金进行搅拌摩擦加工处理；步骤(2)：对搅拌摩擦加工高熵合金在高温短时保温后进行高温拉伸；步骤(1)使得高熵合金粗大的铸态组织转变为细小等轴组织；等轴组织中具有高角度晶界(错配角度不低于15

【技术实现步骤摘要】
一种提高高熵合金超塑性的方法


[0001]本申请为新材料及技术加工领域，具体涉及一种提高高熵合金超塑性的方法。

技术介绍

[0002]高熵合金作为一种新兴材料，由于具有不同于传统金属的四个核心效应自从报道以来就备受关注：热力学上的高熵效应、晶体学上的晶格畸变效应、动力学上的缓慢扩散效应和“鸡尾酒”效应。因此，高熵合金表现出优异的低温、室温和高温力学性能，耐腐蚀性能，蠕变性能等传统合金无法同时具备的优异性能。
[0003]但是，受高熵合金高变形抗力、应变硬化率高、冷变形过程中易出裂纹等的影响，传统塑性加工难以制备高熵合金的复杂构件，从而限制了高熵合金复杂构件的应用。要实现合金的高超塑性关键是要制备细晶或超细晶材料。相关技术中，分别采用多道次冷轧和多向锻造分别在CoCrFeNiMn高熵合金和CoCrFeNiAlCu高熵合金中制备了细晶，实现了300％以上的超塑性。然而多向锻造和冷轧的工艺流程长，超塑性细晶制备难度大；此外，制备得到的组织中位错亚结构较多、高角度比例较低，组织热稳定性较差，因而制备的细晶材料超塑性性能仍有待优化。
[0004]搅拌摩擦加工是一种短流程的细晶/超细晶材料制备技术，可制备出具有较高超塑性的传统合金如铝合金、镁合金等。然而现有技术中传统材料在大气环境中搅拌摩擦加工通常无法获得具有高超塑性的超细晶组织，而想要获得超细晶组织，需要在水冷等辅助装置下进行搅拌摩擦加工。然而水冷环境下得到超细晶组织在实验室级别制备可行，但是工程实用性较差。
[0005]因此，本专利技术提供了一种实用性很强的在常规大气环境中即可大幅提高高熵合金超塑性的方法，从而实现高熵合金的高超塑性。

技术实现思路

[0006]因此，本申请要解决的技术问题在于提供一种提高高熵合金超塑性的方法，本申请在实用性很强的常规大气环境中即可实现高熵合金高超塑性。
[0007]为了解决上述问题，本申请提供一种提高高熵合金超塑性的方法，包括如下步骤：
[0008]步骤(1)：对高熵合金基体在大气环境下进行搅拌摩擦处理，使得高熵合金基体上获得等轴组织，以形成初步超塑性合金；等轴组织中错配角度不小于15度的晶界在晶界中所占比例为80％以上；等轴组织中的晶粒尺寸在100～1000纳米之间；等轴组织的相结构为双相或多相结构；
[0009]步骤(2)：对步骤(1)得到的高熵合金在高温短时保温后进行高温拉伸，使得高熵合金中进一步形成20
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50％的孪晶，由此在高温下实现高超塑性。。
[0010]材料的超塑性与晶粒度、高角度晶界比例和材料的高温热稳定性密切相关。降低晶粒度、提高高角度晶界比例(错配角度不小于15度)和提高材料的热稳定性均有利于晶界滑移的发生，从而提高材料的超塑性。本申请步骤(1)采用搅拌摩擦加工将铸态粗大的组织
转变为具有高比例高角度晶界的超细等轴高熵合金双相/多相组织；晶粒度的大幅降低和高角度晶界比例大幅提高有利于提高高熵合金超塑性；双相/多相组织及高熵合金的缓慢扩散效应均有利于提高高熵合金的热稳定性，并结合步骤(2)在高温超塑性拉伸过程中获得的高比例孪晶，高比例的孪晶可大大增加热稳定性，进一步增加高熵合金的超塑性。与传统合金通常需要在水、液氮、干冰等冷却介质中搅拌摩擦加工才能获得超细晶的情况相比，本申请的高熵合金在大气中搅拌摩擦加工即可获得超细晶，这与高熵合金不同于传统合金的独特缓慢扩散效应密切相关。此外，与搅拌摩擦加工制备的超塑性细晶传统合金中几乎无孪晶的情况相比，本申请经过步骤(2)后可进一步形成的高比例孪晶组织，与高熵合金的低层错能有关。因此，鉴于高熵合金独特的缓慢扩散效应和低层错能特性，结合合适的搅拌摩擦加工工艺和高温保温和拉伸工艺，形成的高比例的高角度晶界和超细晶粒度，结合高比例孪晶，由此可大幅提高高熵合金的超塑性。
[0011]进一步地，在步骤(1)中，对高熵合金基体进行搅拌摩擦加工处理中采用的工具为搅拌工具；搅拌工具的材质为耐磨性好的金属陶瓷、W
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Re合金、高温合金和硬质合金中的任一种；高熵合金的强度高和耐磨性好，在搅拌摩擦加工过程中与搅拌工具发生剧烈的摩擦易导致工具的磨损失效，从而很难保证有效成形的加工区，因此采用的搅拌工具的材质必须是耐磨性好的材料才能保证加工过程中的有效成形，从而保证高性能加工区的顺利获取。
[0012]和/或，在搅拌摩擦加工处理中采用惰性气体保护并对高熵合金基体进行冷却。高熵合金在搅拌摩擦加工过程中与工具剧烈摩擦生热，产生的温度可达1000℃以上。高熵合金在如此高的温度下进行变形很容易氧化，并进行晶粒的长大。采用惰性气体可以对其进行保护并冷却，由此可以防止氧化的同时，降低晶粒的粗化，以保证加工后细小组织的获得。
[0013]进一步地，搅拌工具仅包含轴肩；轴肩为凸轴肩；轴肩的直径为10～20毫米；本申请中，搅拌工具仅包含凸轴肩不包含搅拌针，这可以完全消除搅拌针在搅拌摩擦加工过程中对材料流动的影响，提高材料的成形性。同时搅拌工具合适的尺寸可以保证合适的产热以保证高熵合金在搅拌摩擦加工过程中的充分变形，且凸轴肩可以增大散热，使得高熵合金在搅拌摩擦加工后及时冷却，以防止晶粒的过度长大。
[0014]和/或，在步骤(1)中，对高熵合金基体进行搅拌摩擦加工处理包括如下步骤：搅拌工具的旋转速度为200～600转/分钟；和/或，搅拌摩擦加工处理的焊接速度为25～200毫米/分钟。高熵合金的摩擦系数大、导热率低，搅拌摩擦加工过程中旋转速度和焊接速度必须在一个合理的范围，过高的转速或过低的焊接速度将导致材料过热无法成形或过高温度导致组织粗化严重，无法满足实现高超塑性的目的。过低的转速或过高的焊接速度将导致热输入过低，高熵合金无法充分软化，流动性差，无法有效成形，从而无法得到有效的加工材料。
[0015]进一步地，在步骤(2)中，对步骤(1)处理后的高熵合金基体在500～1000℃下进行拉伸，在真空、惰性气体或空气中进行。在真空、惰性气体中进行高温拉伸可以有效保护高熵合金以防止高温氧化。在空气中进行拉伸，实验比较简单、方便，且成本低廉。
[0016]进一步地，在步骤(2)中，当对步骤(1)处理后的高熵合金基体在500～1000℃下进行拉伸在空气中进行时，在拉伸前，对步骤(1)搅拌摩擦加工处理后的高熵合金表面进行抗
氧化层涂覆；抗氧化层的厚度为0.02～0.2mm。在空气中高温下进行拉伸时易发生氧化，从而导致高熵合金因氧化而无法实现高超塑性，因而需要对其进行抗氧化涂覆，抗氧化层的厚度需要适中，因为太厚的抗氧化层在高温拉伸过程中易脱落，而太薄的抗氧化层在高温拉伸过程中由于样品的伸长导致很多部位裸露而无法全面保护整个样品。
[0017]进一步地，在步骤(2)中，对步骤(1)搅拌摩擦加工处理后的高熵合金在500～1000℃拉伸前进行保温，保温温度为500～1000℃，保温时间为5～10分钟。一般而言，材料超塑性变形的主要机制是晶界滑移，以保证材料不产生局部颈缩而失效。高熵合金必须在一定的温度范围内本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种提高高熵合金超塑性的方法，其特征在于，包括如下步骤：步骤(1)：对铸态高熵合金基体在大气环境下进行搅拌摩擦处理，使得所述高熵合金基体上获得等轴组织，以形成初步超塑性合金；所述等轴组织中错配角度不小于15度的晶界在晶界中所占比例为80％以上；所述等轴组织中的晶粒尺寸在100～1000纳米之间；所述等轴组织的相结构为双相或多相结构；步骤(2)：对步骤(1)得到的高熵合金进行拉伸，使得所述高熵合金中形成20
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50％的孪晶。2.根据权利要求1中所述的提高高熵合金超塑性的方法，其特征在于，在步骤(1)中，对铸态高熵合金基体进行搅拌摩擦加工处理中采用的工具为搅拌工具；所述搅拌工具的材质为金属陶瓷、W
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Re合金、高温合金和硬质合金中的任一种；和/或，在所述搅拌摩擦加工处理中采用惰性气体保护并对所述高熵合金基体进行冷却。3.根据权利要求1中所述的提高高熵合金超塑性的方法，其特征在于，所述搅拌工具仅包含轴肩；所述轴肩为凸轴肩；所述轴肩的直径为10～20毫米；和/或，在所述步骤(1)中，对铸态高熵合金基体进行搅拌摩擦加工处理包括如下步骤：所述搅拌工具的旋转速度为200～600转/分钟；和/或，所述搅拌摩擦加工处理的焊接速度为25～200毫米/分钟。4.根据权利要求1所述的提高高熵合金超塑性的方法，其特征在于，在所述步骤(2)中，对所述步骤(1)处理后...

【专利技术属性】
技术研发人员：吴利辉，李宁，倪丁瑞，马宗义，薛鹏，肖伯律，
申请(专利权)人：中国科学院金属研究所，
类型：发明
国别省市：