双金属氧化物负载的二氧化钛(B)光催化材料及其制备方法和应用技术

本发明专利技术涉及一种双金属氧化物负载的二氧化钛(B)光催化材料及其制备方法和应用，属于光催化技术领域。解决现有技术中传统二氧化钛基材料光催化体系下NO催化氧化不彻底，毒副产物NO2产量高的技术问题。使用本发明专利技术制备的双金属氧化物负载的TiO2(B)光催化材料通过刮涂法刮涂于玻璃衬底表面制备催化剂样品，采用商用卤钨灯作为紫外光源，低强度紫外光透过光学石英玻璃照射在催化剂样品表面，实现高效光催化降解NOx，相比于单一TiO2(B)光催化反应体系，有效提升NOx脱除能力，适用于日常生产生活中NOx的脱除，如适用于建筑物墙面和路面等表面使用，有效减少环境中低浓度NOx污染问题。有效减少环境中低浓度NOx污染问题。有效减少环境中低浓度NOx污染问题。

【技术实现步骤摘要】
(B)光催化反应体系，有效提升NOx脱除能力。
[0007]为了解决上述技术问题，本专利技术的技术方案具体如下：
[0008]本专利技术提供一种双金属氧化物负载的TiO2(B)光催化材料的制备方法，包括以下步骤：
[0009]步骤1、TiO2(B)粉末制备
[0010]将四氯化钛、浓氨水、过氧化氢和乙醇酸依次加入到冰块中，并不断进行磁力搅拌，最终得到浅黄色透明溶液；所述四氯化钛、浓氨水、过氧化氢、乙醇酸的用量按重量比为四氯化钛：浓氨水：过氧化氢：乙醇酸＝1～2：3～5：11～15：1；将所得溶液置于恒温鼓风干燥箱中50
‑
90℃反应5
‑
8小时；取出后加入蒸馏水，搅拌至成为均匀稳定的溶液后，加入1
‑
5mL浓硫酸调节酸度为pH＝2
‑
4，置于高压反应釜中加热至反应温度为120
‑
190℃反应2
‑
4小时；待反应液冷却后得到的白色沉淀物洗涤、离心，冷冻干燥后，得到白色TiO2(B)粉末；
[0011]步骤2、锰负载的TiO2(B)粉末制备
[0012]称取上述得到的TiO2(B)白色粉末0.01g
‑
0.15g于高压反应釜中，同时加入30mL含有0.1mg
‑
30mg高锰酸钾的溶液，同时置于80
‑
150℃的电热鼓风干燥箱中水热反应4
‑
12小时，待反应液冷却后将得到的沉淀物洗涤、离心，冷冻干燥后，得到锰负载的TiO2(B)粉末；/>[0013]步骤3、双金属氧化物负载的TiO2(B)粉末制备
[0014]称取上述得到的锰负载的TiO2(B)粉末0.1g
‑
0.5g于20mL玻璃瓶中，加入20mL含有0.01mg
‑
50mg硝酸铜或硝酸铁的溶液，置于80
‑
130℃的油浴锅中加热搅拌0.5
‑
3小时，待反应液冷却后将得到的沉淀物洗涤、离心，冷冻干燥后，得到双金属氧化物负载的TiO2(B)粉末。
[0015]在上述技术方案中，优选的是，步骤1中：按重量比为四氯化钛：浓氨水：过氧化氢：乙醇酸＝1.5：3.5：13：1，将所得溶液置于恒温鼓风干燥箱中85℃反应7小时，置于高压反应釜中加热至反应温度为150℃反应2小时。
[0016]在上述技术方案中，优选的是，步骤2中：TiO2(B)白色粉末为0.10g，加入30mL含有1mg高锰酸钾的溶液，置于130℃的电热鼓风干燥箱中水热反应9小时。
[0017]在上述技术方案中，优选的是，步骤3中：锰负载的TiO2(B)粉末为0.2g，加入20mL含有5mg硝酸铁的溶液，置于120℃的油浴锅中加热搅拌2小时。
[0018]本专利技术还提供一种由上述任意一项所述的制备方法制备的双金属氧化物负载的TiO2(B)光催化材料。
[0019]本专利技术还提供一种上述任意一项所述的制备方法制备的双金属氧化物负载的TiO2(B)光催化材料在光催化降解NOx上的应用。
[0020]在上述技术方案中，优选的，所述应用包括以下步骤：
[0021]称取0.01
‑
0.2g双金属氧化物负载的TiO2(B)光催化材料粉末以去离子水为分散剂均匀刮涂于5*5cm2的玻璃衬底表面，置于60
‑
80℃的电热鼓风干燥箱中干燥8
‑
12小时，即得到所用催化剂样品；
[0022]将两块制备好的催化剂样品置于流动相国标光催化反应器中心，加盖光学石英玻璃并充分密封，采用NO标准气体为气体源，高纯空气为载气，反应湿度控制在50％，以商用卤钨灯为紫外光源，强度为0.5mW/cm2‑
2 mW/cm2，以此方法完成光催化体系下NOx脱除反应。
[0023]在上述技术方案中，进一步优选的，双金属氧化物负载的TiO2(B)光催化材料粉末
为0.05g，置于70℃的电热鼓风干燥箱中干燥10小时。
[0024]在上述技术方案中，进一步优选的，紫外光源的强度为2mW/cm2。
[0025]本专利技术的有益效果是：
[0026]本专利技术提供的光催化体系下双金属氧化物负载的TiO2(B)催化降解NOx反应体系，以简单的水热合成法制备高纯度TiO2(B)，再以高锰酸钾为原料二次水热制备得到了不同含量锰负载的TiO2(B)粉末催化剂，最后将锰负载TiO2(B)粉末以浸渍方式负载不同含量氧化铜或氧化铁纳米簇得到不同含量双金属氧化物负载的TiO2(B)粉末。将制备得到的双金属氧化物负载的TiO2(B)粉末通过刮涂法刮涂于玻璃衬底表面，即可得到大面积均匀的NOx脱除光催化剂材料。采用商用卤钨灯为紫外光光源，以节能高效的方式完成光催化体系下NOx的深度氧化，最终将其无害化脱除。本专利技术避免了传统半导体光催化体系下NO催化氧化不彻底，中间产物二氧化氮选择性较高，催化效率低等问题，适宜大多数环境下大面积推广使用。本专利技术实现了高效光催化降解NOx，相比于单一TiO2(B)光催化反应体系，有效提升NOx脱除能力。
[0027]本专利技术提供的不同含量双金属氧化物负载的TiO2(B)光催化材料催化降解NOx的反应体系具有良好的光催化降解NOx活性，非常适用于建筑物墙面和路面等表面使用，有效减少环境中低浓度NOx污染问题。
[0028]本专利技术方法对周围环境适应性较强，有效降低了反应成本，此方法兼具良好的NO2抑制效果，金属氧化物纳米簇种类可以任意调节。本专利技术提供的双金属氧化物负载型光催化剂具有良好的NOx催化脱除活性，适用于日常生产生活中NOx的脱除。
附图说明
[0029]下面结合附图和具体实施方式对本专利技术作进一步详细说明。
[0030]图1中为实施例1中所制备得到的粉末样品的X射线衍射图。
[0031]图2中为实施例1所制备得到的粉末样品的拉曼光谱数据。
[0032]图3为实施例1中所制备的催化剂在20分钟内催化体系下降解一氧化氮和生成二氧化氮的浓度变化曲线图。
[0033]图4中为实施例2中所制备得到的粉末样品的X射线衍射图。
[0034]图5中为实施例2所制备得到的粉末样品的拉曼光谱数据。
[0035]图6为实施例2中所制备的催化剂在20分钟内催化体系下降解一氧化氮和生成二氧化氮的浓度变化曲线图。
[0036]图7中为实施例3中所制备得到的粉末样品的X射线衍射图。
[0037]图8中为实施例3所制备得到的粉末样品的拉曼光谱数据。
[0038]图9为实施例3中所制备的催化剂在20分钟内催化体系下降解一氧化氮和生成二氧化氮的浓度变化曲线图。
[0039]图10中为实施例4中所制备得到的粉末样品的X射线衍射图。
[0040]图11中为实施例4所制备得到的粉末样品的拉曼光谱数据。
[0041]图12为实施例4中所制备的催化剂在20分钟内催化体系下降解一氧化氮和生成二氧化氮本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种双金属氧化物负载的TiO2(B)光催化材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤1、TiO2(B)粉末制备将四氯化钛、浓氨水、过氧化氢和乙醇酸依次加入到冰块中，并不断进行磁力搅拌，最终得到浅黄色透明溶液；所述四氯化钛、浓氨水、过氧化氢、乙醇酸的用量按重量比为四氯化钛：浓氨水：过氧化氢：乙醇酸＝1～2：3～5：11～15：1；将所得溶液置于恒温鼓风干燥箱中50
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90℃反应5
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8小时；取出后加入蒸馏水，搅拌至成为均匀稳定的溶液后，加入1
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5mL无机强酸调节酸度，置于高压反应釜中加热至反应温度为120
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190℃反应2
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4小时；待反应液冷却后得到的白色沉淀物洗涤、离心，冷冻干燥后，得到白色TiO2(B)粉末；步骤2、锰负载的TiO2(B)粉末制备称取上述得到的TiO2(B)白色粉末0.01g
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0.15g于高压反应釜中，同时加入30mL含有0.1mg
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30mg高锰酸钾的溶液，同时置于80
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150℃的电热鼓风干燥箱中水热反应4
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12小时，待反应液冷却后将得到的沉淀物洗涤、离心，冷冻干燥后，得到锰负载的TiO2(B)粉末；步骤3、双金属氧化物负载的TiO2(B)粉末制备称取上述得到的锰负载的TiO2(B)粉末0.1g
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0.5g于20mL玻璃瓶中，加入20mL含有0.01mg
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50mg硝酸铜或硝酸铁的溶液，置于80
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130℃的油浴锅中加热搅拌0.5
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3小时，待反应液冷却后将得到的沉淀物洗涤、离心，冷冻干燥后，得到双金属氧化物负载的TiO2(B)粉末...

【专利技术属性】
技术研发人员：马贺，张昕彤，王长华，李大帅，王瑞，
申请(专利权)人：东北师范大学，
类型：发明
国别省市：