一种太阳能全光谱光热吸附催化剂的合成方法技术

本发明专利技术公开了一种太阳能全光谱光热吸附催化剂的合成方法，包括步骤：(1)金属

【技术实现步骤摘要】
一种太阳能全光谱光热吸附催化剂的合成方法


[0001]本专利技术属于无机催化剂领域，特别涉及一种具备太阳能全光谱吸收的吸附驱动光热协同催化材料的合成方法以及由该方法制备的催化剂。

技术介绍

[0002]2020年我国污水年排放量约600亿m3。城市污水处理平均电耗为0.292KWh/m3，日耗电4,839万KWh。碳排放量占总排放量1％
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2％。因此，利用太阳能作为清洁可持续能源，利用太阳能对污水净化处理，具有降低处理成本、缓解能源压力、消减碳排放等多重意义。这其中，太阳能高级氧化技术，可以利用可再生太阳能产生羟基自由基使大分子难降解有机物彻底氧化成小分子物质，受到广泛关注，但受太阳光强、光谱及能量转换效率限制，直接太阳能光催化仅限于雨水消毒。为突破太阳能能量密度的限制，曹宏斌等报到了(Acc.Chem.Res.2020,53,5)基于CPC太阳能集光催化替代人工紫外光源驱动臭氧高级氧化过程，通过耦合太阳能光催化与臭氧高级氧化，可实现降低设备成本与运行成本同时降低，为太阳能光催化应用提供了新的技术途径。但其技术仅限于利用紫外可见部分太阳能，同时，缺乏太阳能非连续性缺陷的解决方案。因此，具备高效太阳能利用效率、高效
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OH的传质过程太阳能高级氧化技术受到广泛关注。
[0003]太阳光按照光谱可分为紫外、可见、红外三个波段，依据三个波段的能量“品位”高低实现各个波段品位分级转换的技术方案可以实现对太阳能全光谱利用，如，TiO2在紫外区具有优异光催化性能；纳米金属(例如，Au，Ag，Cu)由于自由电子和光子的集体振荡相互作用产生的表面等离激元共振(SPR)可以高效利用可见光产生热电子催化化学反应；碳材料由于松束缚的π电子的近距离能级能高效的将太阳能近红外部分能量转换为热能，被广泛用作太阳能红外光热转换材料。同时，由于高级氧化过程
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OH寿命短，扩散距离有限，而活性炭内部孔隙结构发达、比表面积大、吸附能力强，能高效富集有机污染物，可以高效利用高级氧化过程产生的
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OH，产生吸附驱动的协同效应。因此，开发活性炭负载的贵金属
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TiO2复合材料对太阳能高级氧化过程有重要实际应用价值。传统的制备活性炭/二氧化钛复合材料是使用有机钛作为钛源，通过水热法水解，在经高温烧结最后得到石墨烯
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二氧化钛复合材料，高温过程容易导致氧化钛纳米颗粒团聚，同时，为了保护碳不被高温分解，还需要惰性气体保护，流程复杂，成本高。而采用TiO2纳米粉体作为钛源，再与活性炭复合，不仅成分的均匀性难控制，也难以在氧化钛与活性炭之间形成有效的协同作用。因此，开发流程简单，低温合成的适用于批量制备的活性炭
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TiO2‑
金属复合材料的制备方法具有重要价值。

技术实现思路

[0004]为了克服现有技术存在的问题，本专利技术的合成方法的关键在于通过耦合芬顿热分解与低温光沉积工艺，开发活性炭介孔原位合成金属
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氧化钛催化剂，合成具有高效的太阳能紫外
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可见
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红外光全光谱驱动的吸附催化剂，有望在气固相有机污染物降解领域获得广
泛的应用。
[0005]为了实现本专利技术的上述目的，根据本专利技术的一个方面，本专利技术的一个目的在于提供一种太阳能全光谱光热吸附催化剂的合成方法，所述方法包括以下步骤：
[0006](1)金属
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过氧化钛复合前驱体制备
[0007]用过氧化氢水溶液溶解新鲜制备的氢氧化钛悬浮液前驱体得到过氧化钛水溶液，其中，金属过氧化物水溶液中的过氧化氢与钛离子的分子摩尔数比值为1:1至10:1；其中，优选过氧化氢水溶液的质量百分浓度为10～50％；在然后在溶液中加入金属硝酸盐水溶液，控制金属离子与Ti的摩尔比为0.1:1至1:1，得到金属
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过氧化钛复合前驱体溶液。
[0008](2)芬顿热分解
[0009]冰水浴条件下向步骤1)中得到的所述金属
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过氧化钛复合前驱体溶液中加入活性炭粉，前驱体溶液的体积与活性炭的重量比控制为100ml:5g至100ml:50g，搅拌吸附10min至90min后，将吸附液过滤得到的碳粉，在烘箱中120℃至180℃反应1至6h利用金属离子基于芬顿原理热分解过氧化钛，在活性炭介孔中原位生成纳米氧化钛与金属氧化物。
[0010](3)光还原金属
[0011]将步骤2)中得到的介孔碳负载复合氧化物在365nm汞灯照射下反应30～120min，其中，365nm紫外光强为0.1mW/cm2～500mW/cm2，得到活性炭负载金属
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TiO催化剂粉体。
[0012]优选地，步骤1)中所述金属硝酸盐选自硝酸铜、硝酸银等。
[0013]优选地，步骤1)中控制得到的所述金属
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过氧化钛复合前驱体溶液中Ti离子浓度为0.01至0.3mol/L，更优选为0.05至0.2mol/L，更优选为0.1mol/L。
[0014]优选地，步骤2)中所述前驱体溶液的体积与活性炭的重量比控制为100ml:10g至100ml:40g，更优选为100ml:15g至100ml:30g，更优选为100ml:20g。
[0015]优选地，步骤2)中所述搅拌吸附20min至60min，更优选为30min至40min。
[0016]优选地，步骤2)中所述光照强度为0.5至100mW/cm2，更优选为0.5mW/cm2至10mW/cm2，最优选为1mW/cm2。
[0017]优选地，根据本专利技术的所述合成方法如下进行：
[0018]固含量为10％的氢氧化钛沉淀11.6g，加入10g质量百分浓度为30wt％的过氧化氢溶液，定容100mL得到过氧化钛溶液，冰水浴条件下加入10mL的0.1mol/L的AgNO3溶液，再加入20g活性炭搅拌反应30min，将沉淀过滤后得到的粉体在烘箱中150℃反应3h，然后再在光强为1mW/cm2的365nm紫外光下反应30min得到催化剂产物。
[0019]根据本专利技术的另一个方面，本专利技术的另一个目的在于提供一种太阳能全光谱光热吸附催化剂，所述催化剂由根据本专利技术的所述合成方法制备得到。
[0020]根据本专利技术的另一个方面，本专利技术的再一个目的在于提供所述太阳能全光谱光热吸附催化剂在催化降解有机污染物中的用途。
[0021]优选地，所述有机污染物包括，但不限于，挥发性卤代烃、挥发性有机物、芳环类有机物，更优选地为亚甲基蓝、甲基蓝、罗丹明、苯、甲苯、苯酚。
[0022]有益效果
[0023]较于传统结构催化剂来说，介孔封装催化剂能够将活性组分限制在封闭空间内，阻止活性组分的高温聚结和中毒失活。金属氧化物催化材料结晶过程一般需要高温烧结，高温过程通常会导致结构坍塌和固相反应破坏催化剂活性，本专利技术通过引入热芬顿反应与
光还原活性炭介孔内原位偶合反应低温合成金本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种太阳能全光谱光热吸附催化剂的合成方法，所述方法包括以下步骤：(1)金属
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过氧化钛复合前驱体制备用过氧化氢水溶液溶解新鲜制备的氢氧化钛悬浮液前驱体得到过氧化钛水溶液，其中，金属过氧化物水溶液中的过氧化氢与钛离子的分子摩尔数比值为1:1至10:1；其中，优选过氧化氢水溶液的质量百分浓度为10～50％；在然后在溶液中加入金属硝酸盐水溶液，控制金属离子与Ti的摩尔比为0.1:1至1:1，得到金属
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过氧化钛复合前驱体溶液；(2)芬顿热分解冰水浴条件下向步骤1)中得到的所述金属
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过氧化钛复合前驱体溶液中加入活性炭粉，前驱体溶液的体积与活性炭的重量比控制为100ml:5g至100ml:50g，搅拌吸附10min至90min后，将吸附液过滤得到的碳粉，在烘箱中120℃至180℃反应1至6h利用金属离子基于芬顿原理热分解过氧化钛，在活性炭介孔中原位生成纳米氧化钛与金属氧化物；(3)光还原金属将步骤2)中得到的介孔碳负载复合氧化物在365nm汞灯照射下反应30～120min，其中，365nm紫外光强为0.1mW/cm2～500mW/cm2，得到活性炭负载金属
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TiO催化剂粉体。2.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，步骤1)中所述金属硝酸盐选自硝酸铜、硝酸银；优选地，步骤1)中控制得到的所述金属
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过氧化钛复合前驱体溶液中Ti离子浓度为0.01至0.3mol/L...

【专利技术属性】
技术研发人员：张铁锐，吴良专，
申请(专利权)人：中国科学院理化技术研究所，
类型：发明
国别省市：