一种1,2-苯并蒽的生产方法技术

本发明专利技术涉及一种1,2

【技术实现步骤摘要】
一种1,2
‑
苯并蒽的生产方法


[0001]本专利技术属于化工
，具体涉及一种从煤焦油中分离精制1,2
‑
苯并蒽的方法。

技术介绍

[0002]1,2
‑
苯并蒽，又称苯并[a]蒽，其结构式为，存在于煤焦油的二蒽油馏分中。1,2
‑
苯并蒽作为中间体合成的衍生物，被广泛用于具有共轭结构材料的合成，在场效应晶体管、有机发光二极管等领域具有广泛应用。由于其对环境和水体有害，还可以用于环境监测。
[0003]目前1,2
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苯并蒽的生产方法都是合成法，以1
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溴萘为原料或萘为原料通过傅克酰基化反应、强酸脱水关环，最后加氢还原得到产品1,2
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苯并蒽。专利CN112979402A公开了一种苯并[a]蒽的工业化生产方法，以2
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溴萘为原料，依次经过锂代、硼酯化、酸化、suzuki反应、weinreb反应、witting反应和关环等一系列反应制得苯并[a]蒽。合成法反应较为复杂，反应步骤多，副产物多，环境问题较严重，而且生产成本高。
[0004]二蒽油馏分占煤焦油的8%～10%，数量多且来源广泛，二蒽油馏分中含有1,2
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苯并蒽3.9%（“煤焦油化工学”，第2版，肖瑞华编著，冶金工业出版社，2014年，第209页表8
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2蒽油组成），在采用精馏法生产荧蒽和芘过程中，继续精馏就可以获得1,2
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苯并蒽的窄馏分，进一步可以生产质量分数大于98%的精1,2
‑
苯并蒽。从煤焦油的二蒽油馏分中提取1,2
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苯并蒽，即回收了宝贵的资源，又可以避免合成法的复杂操作和环境污染。

技术实现思路

[0005]本专利技术的目的旨在提供一种1,2
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苯并蒽的生产方法，它是一种从煤焦油的二蒽油馏分中提纯1,2
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苯并蒽的方法，它以二蒽油馏分为原料，通过减压精馏、结晶、升华和溶剂洗涤等单元操作来生产1,2
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苯并蒽。它与合成法不同，没有化学反应，即回收了煤焦油中宝贵的1,2
‑
苯并蒽资源，又可以避免合成法的复杂操作和环境污染。
[0006]本专利技术的技术方案由以下步骤组成，其工艺流程框图见图1：步骤1：将二蒽油加入减压精馏装置内，减压精馏得到含1,2
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苯并蒽质量分数为45%～55%的1,2
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苯并蒽窄馏分；步骤2：将步骤1得到的1,2
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苯并蒽窄馏分加热到200℃，然后和中质洗油按质量比窄馏分:中质洗油=1:0.5加入带有搅拌的结晶器内，控制搅拌速度为15r/min～20r/min，然后以5℃～10℃/h的降温速率将物料降到30℃～40℃，离心分离后得到含量80%～85%的粗1,2
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苯并蒽，离心滤液中质洗油不必回收直接用于洗苯；步骤3：将步骤2得到的粗1,2
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苯并蒽加入升华釜内，控制升华釜内真空度为
‑
0.08MPa～
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0.09MPa，控制升华温度为150℃～160℃，得到含量93%～95%的升华1,2
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苯并蒽；
步骤4：将步骤3得到的升华1,2
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苯并蒽和甲醇按质量比1:1的比例加到结晶器内，升温到甲醇沸点，恒温30min后通冷却水降温到20℃～30℃，离心过滤、干燥，得到含量大于98%的精1,2
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苯并蒽，滤液减压蒸馏回收甲醇溶剂循环利用。
[0007]步骤1中所述的减压精馏装置中的精馏塔为填料塔，采用间歇精馏的方式，塔顶真空度为
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0.08MPa～
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0.09MPa，回流比20～30，理论塔板数80～100块。
[0008]步骤2中的结晶溶剂为中质洗油，它是煤焦油中洗油馏分的一部分，沸程250℃～270℃，闪点大于100℃，操作安全，没有挥发，不会带来环境问题，中质洗油用后仍可作为洗苯用，不影响洗苯效果，减少了回收麻烦。
[0009]1,2
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苯并蒽易升华，通过控制真空度和升华温度，使其得到进一步的提纯，最后通过甲醇溶剂洗涤结晶得到质量分数大于98%的精1,2
‑
苯并蒽。
[0010]本专利技术采用减压精馏、结晶、升华和溶剂洗涤四步单元操作，最终从煤焦油的二蒽油馏分中分离精制获取精1,2
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苯并蒽，生产过程安全环保，避免了合成法的复杂操作和环境污染。
附图说明
[0011]图1为本专利技术的工艺流程框图。
具体实施方式
[0012]以下通过实施例进一步说明本专利技术：实施例1间歇蒸馏釜内装入15吨二蒽油，二蒽油含1,2
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苯并蒽3.9%，精馏塔内装有不锈钢丝网填料，理论塔板数80块，减压精馏，塔顶真空度为
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0.09MPa，回流比20，收集塔顶温度在320℃～335℃之间的馏分，共计1132kg，气相色谱检测含1,2
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苯并蒽46.23%。在结晶器内事先加入中质洗油566kg，启动搅拌，搅拌速度为18r/min，把加热到200℃的1,2
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苯并蒽窄馏分加到结晶器内，保温1h后通冷却水降温，控制降温速度为10℃/h，降到30℃后保温1h，然后离心过滤，得到含量80.67%的粗1,2
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苯并蒽542kg。把这些粗1,2
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苯并蒽加到升华釜内，启动真空，保持升华釜内真空度为
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0.09MPa，蒸汽加热，控制升华釜内物料温度为160℃，收集飘出来的升华物，气相色谱检测含1,2
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苯并蒽93.52%，称重为419kg。把这些升华1,2
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苯并蒽加到结晶器内，再加入419kg甲醇，启动搅拌，升温到甲醇沸腾，保温30min后开始匀速降温，降到20℃后保温30min，然后离心过滤，送到烘箱内干燥，得到浅黄色片状结晶，为精1,2
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苯并蒽，称重331kg，纯度98.04%，总收率55.47%。
[0013]溶剂中质洗油不必回收，直接用于洗苯。
[0014]溶剂甲醇回收重复利用，回收甲醇后的残渣可以兑入粗1,2
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苯并蒽中以提高产品收率。
[0015]实施例2间歇蒸馏釜内装入15吨二蒽油，二蒽油含1,2
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苯并蒽3.9%，精馏塔内装有不锈钢丝网填料，理论塔板数80块，减压精馏，塔顶真空度为
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0.09MPa，回流比25，收集塔顶温度在320℃～335℃之间的馏分，共计1082kg，气相色谱检测含1,2
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苯并蒽49.54%。在结晶器内事先加入中质洗油541kg，启动搅拌，搅拌速度为18r/min，把加热到200℃的1,2
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苯并蒽窄馏
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种1,2
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苯并蒽的生产方法，其特征在于包含以下步骤：步骤1：将二蒽油加入减压精馏装置内，减压精馏得到含1,2
‑
苯并蒽质量分数为45%～55%的1,2
‑
苯并蒽窄馏分；步骤2：将步骤1得到的1,2
‑
苯并蒽窄馏分加热到200℃，然后和中质洗油按质量比窄馏分:中质洗油=1:0.5加入带有搅拌的结晶器内，控制搅拌速度为15r/min～20r/min，然后以5℃～10℃/h的降温速率将物料降到30℃～40℃，离心分离后得到含量80%～85%的粗1,2
‑
苯并蒽，离心滤液中质洗油不必回收直接用于洗苯；步骤3：将步骤2得到的粗1,2
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苯并蒽加入升华釜内，控制升华釜内真空度为
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【专利技术属性】
技术研发人员：鄂永胜，张元，鲁少冲，崔绍波，吕萍，
申请(专利权)人：辽宁科技学院，
类型：发明
国别省市：