一种从缬沙坦废水中提取锌和DMF的方法技术

本发明专利技术提供了一种从缬沙坦废水中提取锌和DMF的方法，该方法不仅能回收废水中的锌和DMF，还能将废水中的化学需氧量COD和氨氮含量从处理前的化学需氧量COD为20万ppm以上，氨氮1000以上，处理后化学需氧量COD为2万ppm以下，氨氮为20以下。氨氮为20以下。

【技术实现步骤摘要】
一种从缬沙坦废水中提取锌和DMF的方法


[0001]本专利技术涉及医药化工领域，具体涉及一种从缬沙坦废水中提取锌和DMF的方法。

技术介绍

[0002]近年来高血压的发病率在逐年递增，并且呈现年轻化的趋势，尤其，今年成人高血压的诊断界值由大于等于140/90mmHg下调至大于等于130/80mmHg，高血压的人数将会增加，而缬沙坦是治疗高血压重要的降压药之一，缬沙坦主要用于治疗轻中度原发性高血压，缬沙坦的降压效果持久稳定，副作用相对较少，降压的同时还能保护多个器官，因此缬沙坦被应用在高血压、心衰等多个人群的治疗。
[0003]缬沙坦的结构式为，现有技术中有多条合成路线生产缬沙坦，其中采用叠氮化物由
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CN制备四氮唑也是本领域常见的方法，在该方法中需要加入路易斯酸，而锌盐和DMF是该反应中常见的反应试剂和溶剂，因此，制备缬沙坦的废水中通常含有锌、DMF和其它有机溶剂，根据废水排放标准，废水中的锌和有机溶剂须经处理后才可排放。而从节能减排节约资源的角度，若能对废水中的锌的有机溶剂进行回收则是更利于企业的生产。

技术实现思路

[0004]本专利技术提供了一种从缬沙坦废水中提取锌和DMF的方法，该方法不仅能回收废水中的锌和DMF，还能将废水中的化学需氧量COD和氨氮含量从处理前的化学需氧量COD为20万ppm以上，氨氮1000以上，处理后化学需氧量COD为2万ppm以下，氨氮为20以下。
[0005]本专利技术提供了一种从缬沙坦废水中提取锌和DMF的方法，所述方法包括如下步骤：（1）收集缬沙坦产品的含锌废水在反应釜中用第一碱液调节第一pH值，再投加第二碱调节至第二pH值，搅拌反应生成第一产物，得到步骤（1）反应液；（2）将得到的步骤（1）反应液用压滤机压滤，得到的滤饼为含锌产品；（3）收集步骤（2）的滤液后与萃取剂分别从萃取塔重相和轻相入口连续加入萃取塔内，经萃取塔萃取后，使滤液和萃取剂充分混合将滤液中的DMF提取到萃取剂中经重相排出，再用精馏塔将萃取剂与DMF分离，从精馏塔中得到纯度90%的DMF。
[0006]具体的，所述缬沙坦废水中含有质量分数为5%~6%的锌盐，DMF的体积分数为5%~7%，其他微量的有机溶剂，化学需氧量COD为20万ppm以上，氨氮1000以上。
[0007]具体的，所述步骤（1）中第一碱液选自氢氧化钠溶液或氢氧化钾，质量浓度为20~40%，所述第一pH值为5~6。
[0008]具体的，所述第二碱选自碳酸钠或碳酸钾，所述第二pH值为8~9，所述第一产物为
碱式碳酸锌。
[0009]具体的，所述步骤（2）中压滤机选自板框压滤机。
[0010]具体的，所述步骤（3）中萃取剂选自二氯甲烷或甲苯中的一种。
[0011]具体的，所述步骤（3）中滤液与萃取剂按体积比为1:1分别从萃取塔重相和轻相入口连续加入萃取塔内。
[0012]更具体的，经精馏塔分离后的萃取剂再通过萃取剂循环泵进入萃取塔内循环利用。
[0013]具体的，所述步骤（3）中萃取塔为涡轮萃取塔，在萃取塔内萃取时的搅拌转速为120rpm，搅拌时间为10~100min。
[0014]本专利技术公开的一种从缬沙坦废水中提取锌和DMF的方法，所述缬沙坦废水中含有质量分数为5%~6%的锌盐，DMF的体积分数为5%~7%，其他微量的有机溶剂，该方法不仅能回收废水中的锌和DMF，还能将废水中的化学需氧量COD和氨氮含量从处理前的化学需氧量COD为20万ppm以上，氨氮1000以上，处理后化学需氧量COD为2万ppm以下，氨氮为20以下，萃取剂能循环套用，对于废水中DMF的回收率为90%以上，锌盐的回收率为95%以上。该方法操作简便，处理方法成本低，效率高，且不会污染环境，节约成本。
具体实施方式
[0015]下面结合具体实施例对本专利技术进行进一步表述，但本专利技术的保护范围并不仅限于此。
[0016]实施例1一种从缬沙坦废水中提取锌和DMF的方法，所述方法包括如下步骤：（1）收集缬沙坦产品的含锌废水在反应釜中用质量浓度为20%的氢氧化钠溶液调节至pH值为5，再投加碳酸钠调节废水至pH值为8，搅拌反应生成碱式碳酸锌，得到步骤（1）反应液；（2）将得到的步骤（1）反应液用板框压滤机压滤，得到的滤饼为含锌产品；（3）收集步骤（2）的滤液后与萃取剂二氯甲烷按体积比为1:1分别从萃取塔重相和轻相入口连续加入涡轮萃取塔内，在萃取塔内萃取时的搅拌转速为120rpm，搅拌时间为10~100min，经萃取塔萃取后，使滤液和萃取剂充分混合将滤液中的DMF提取到萃取剂中经重相排出，再用精馏塔将萃取剂与DMF分离，从精馏塔中得到纯度90%的DMF，经精馏塔分离后的萃取剂再通过萃取剂循环泵进入萃取塔内循环利用。
[0017]具体的，所述缬沙坦废水中含有质量分数为5%~6%的锌盐，DMF的体积分数为5%~7%，其他微量的有机溶剂，化学需氧量COD为20万ppm以上，氨氮1000以上，经过处理后的化学需氧量COD为2万ppm以下，氨氮为20以下，DMF的回收率为90%，锌盐的回收率为95%。
[0018]实施例2一种从缬沙坦废水中提取锌和DMF的方法，所述方法包括如下步骤：（1）收集缬沙坦产品的含锌废水在反应釜中用质量浓度为30%的氢氧化钾溶液调节至pH值为6，再投加碳酸钠调节废水至pH值为8，搅拌反应生成碱式碳酸锌，得到步骤（1）反应液；（2）将得到的步骤（1）反应液用板框压滤机压滤，得到的滤饼为含锌产品；
（3）收集步骤（2）的滤液后与萃取剂甲苯按体积比为1:1分别从萃取塔重相和轻相入口连续加入涡轮萃取塔内，在萃取塔内萃取时的搅拌转速为120rpm，搅拌时间为10~100min，经萃取塔萃取后，使滤液和萃取剂充分混合将滤液中的DMF提取到萃取剂中经重相排出，再用精馏塔将萃取剂与DMF分离，从精馏塔中得到纯度90%的DMF，经精馏塔分离后的萃取剂再通过萃取剂循环泵进入萃取塔内循环利用。
[0019]具体的，所述缬沙坦废水中含有质量分数为5%~6%的锌盐，DMF的体积分数为5%~7%，其他微量的有机溶剂，化学需氧量COD为20万ppm以上，氨氮1000以上，经过处理后的化学需氧量COD为2万ppm以下，氨氮为20以下，DMF的回收率为92%，锌盐的回收率为96%。
[0020]实施例3一种从缬沙坦废水中提取锌和DMF的方法，所述方法包括如下步骤：（1）收集缬沙坦产品的含锌废水在反应釜中用质量浓度为40%的氢氧化钠溶液调节至pH值为6，再投加碳酸钠调节废水至pH值为9，搅拌反应生成碱式碳酸锌，得到步骤（1）反应液；（2）将得到的步骤（1）反应液用板框压滤机压滤，得到的滤饼为含锌产品；（3）收集步骤（2）的滤液后与萃取剂甲苯按体积比为1:1分别从萃取塔重相和轻相入口连续加入涡轮萃取塔内，在萃取塔内萃取时的搅拌转速为120rpm，搅拌时间为10~100min，经萃取塔萃取后，使滤液和萃取剂充分混合将滤液中的DMF提取到萃取剂中经重相排出，再用精馏塔将萃取剂与D本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种从缬沙坦废水中提取锌和DMF的方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：收集缬沙坦产品的含锌废水在反应釜中用第一碱液调节第一pH值，再投加第二碱调节至第二pH值，搅拌反应生成第一产物，得到步骤（1）反应液；将得到的步骤（1）反应液用压滤机压滤，得到的滤饼为含锌产品；收集步骤（2）的滤液后与萃取剂分别从萃取塔重相和轻相入口连续加入萃取塔内，经萃取塔萃取后，使滤液和萃取剂充分混合将滤液中的DMF提取到萃取剂中经重相排出，再用精馏塔将萃取剂与DMF分离，从精馏塔中得到纯度90%的DMF。2.根据权利要求1所述的一种从缬沙坦废水中提取锌和DMF的方法，其特征在于，所述缬沙坦废水中含有质量分数为5%~6%的锌盐，DMF的体积分数为5%~7%，其他微量的有机溶剂，化学需氧量COD为20万ppm以上，氨氮1000以上。3.根据权利要求1所述的一种从缬沙坦废水中提取锌和DMF的方法，其特征在于，所述步骤（1）中第一碱液选自氢氧化钠溶液或氢氧化钾，质量浓度为20~40%，所述第一pH值为5~6。4....

【专利技术属性】
技术研发人员：李振轩，韩石，杨海宁，曹佳龙，
申请(专利权)人：珠海润都制药股份有限公司，
类型：发明
国别省市：