一种直接混纺藏青制备方法技术

本发明专利技术公开了一种直接混纺藏青制备方法，属于印染领域。其方法步骤如下：S1、重氮化，在密闭反应罐中放入3000kg水、4000kg冰、1500kg4.4'二氨基二苯胺

【技术实现步骤摘要】
一种直接混纺藏青制备方法


[0001]本专利技术涉及一种印染领域，具体是一种直接混纺藏青制备方法。

技术介绍

[0002]印染又称之为染整，是一种加工方式，也是前处理，染色，印花，后整理，洗水等的总称；本科的染整专业现在已经并入轻化工程专业；早在六、七千年前的新石器时代，我们的祖先就能够用赤铁矿粉末将麻布染成红色。居住在青海柴达木盆地诺木洪地区的原始部落，能把毛线染成黄、红、褐、蓝等色，织出带有色彩条纹的毛布随着染色工艺技术的不断提高和发展，染出的纺织品颜色也不断地丰富。印染行业的发展趋势，就是高效、节能和环保，这三个方面相辅相成、缺一不可。生产力要发展，提高生产效率就是最直接的手段；而节能已到了必须采取措施的阶段；在采取节能措施，发展生产力的同时，还必须要有环保意识和污染处理手段。
[0003]直接混纺藏青是直接染料重要品种之一，目前采用4.4'二氨基二苯胺
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磺酸为原料，经重氮化，一次偶合、二次重氮化、二次偶合和提纯工艺而制得。
[0004]现有的直接混纺藏青色光较差偏黄绿，导致市场上不畅销，销售时需要用其他染料进行调色增加了成本。

技术实现思路

[0005]对于现有的产生的问题，本专利技术的目的在于提供一种直接混纺藏青制备方法，以解决上述
技术介绍
中提出的问题。
[0006]为实现上述目的，本专利技术提供如下技术方案：
[0007]一种直接混纺藏青制备方法，其方法步骤如下：
[0008]S1、重氮化
[0009]在密闭反应罐中放入3000kg水、4000kg冰、1500kg4.4'二氨基二苯胺
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磺酸和3140kg30％盐酸溶液，盐酸溶液和4.4'二氨基二苯胺
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磺酸由计量槽加入磺化釜，控制釜内温度在0℃左右进行打浆研磨0.5h，再于液面下加入配制好的30％亚硝酸钠溶液2500kg，反应2h后得到重氮盐；
[0010]反应方程式为：
[0011][0012]反应过程中，4.4'二氨基二苯胺
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磺酸、盐酸和亚硝酸钠发生重氮化反应，生成重氮盐；在重氮化反应中，盐酸首先使4.4'二氨基二苯胺
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磺酸溶解，次之和亚硝酸钠生
成亚硝酸，最后与4.4'二氨基二苯胺
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磺酸作用生成重氮盐；
[0013]S2、一次偶合
[0014]在配料釜中配制好15％的克利夫酸溶液，随后在克利夫酸溶液中加入过量碳酸氢钠，配置好的溶液备用；
[0015]通过高位槽将碳酸钠加入重氮化混合物料中，调节pH至弱酸性，控制反应温度在10～15℃，在强烈搅拌下加入预先配制好的克利夫酸溶液8000kg，进行第一次偶合反应，反应时间约4h后得到一次偶合产物；本步骤一次偶合反应中，4.4'二氨基二苯胺
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磺酸重氮盐的转化率为93.5％；
[0016]主反应方程式为：
[0017][0018]2HCL+NaCO3＝2NaCL+H2O+CO2；
[0019]S3、二次重氮化
[0020]向一次偶合物料中经高位槽加入30％盐酸溶液和冰，控制反应温度在0℃左右，然后通过软管于液面下加入30％亚硝酸钠溶液，反应时间约2h；重氮化反应需保持反应釜内为酸性环境；
[0021]反应方程式为：
[0022][0023]S4、二次偶合
[0024]通过高位槽向二次重氮化反应后物料中加入预先配置好的克利夫酸溶液，溶液内的碳酸氢钠会和混合物料内的氯化氢发生中和反应，调节pH至弱碱性，控制反应温度在10～15℃，进行第二次偶合反应，反应时间约2.5小时；
[0025]反应方程式为：
[0026][0027]2HCL+NaCO3＝2NaCL+H2O+CO2；
[0028]S5、盐析、压滤、干燥
[0029]向二次偶合反应混合物中加入一定量的氯化钠固体，使溶液中的偶合反应产物析出结晶，再将物料送入压滤机进行压滤处理，滤液废水W5
‑
1含碳酸氢钠、氯化钠、亚硝酸胺等，送厂区污水处理站处理；滤饼为直接混纺藏青湿品。
[0030]作为本专利技术进一步的方案：所述的投料摩尔比为4.4'二氨基二苯胺
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磺酸：氯化氢＝1mol：4.8mol。
[0031]与现有技术相比；本专利技术的有益效果是：本专利技术直接混纺藏青的生产采用4.4'二氨基二苯胺
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磺酸为原料，经重氮化，一次偶合、二次重氮化、二次偶合和提纯工艺而制得，保证直接混纺藏青色光较不差偏黄绿，利于后续市场上销售，不需要用其他染料进行调色，减少了成本。
具体实施方式
[0032][0033]在本专利技术的描述中，需要说明的是，除非另有明确的规定和限定，术语“安装”、“设有”、“相连”、“连接”应做广义理解；例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或一体地连接，可以是机械连接，也可以是电连接，可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通。对于本领域的普通技术人员而言，可以具体情况理解上述术语在本专利技术中的具体含义。
[0034]一种直接混纺藏青制备方法，直接混纺藏青的生产采用4.4'二氨基二苯胺
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磺酸为原料，经重氮化，一次偶合、二次重氮化、二次偶合和提纯工艺而制得。
[0035]其方法步骤如下：
[0036]S1、重氮化
[0037]在密闭反应罐中放入3000kg水、4000kg冰、1500kg4.4'二氨基二苯胺
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磺酸和3140kg30％盐酸溶液，盐酸溶液和4.4'二氨基二苯胺
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磺酸由计量槽加入磺化釜，控制釜内温度在0℃左右进行打浆研磨0.5h，再于液面下加入配制好的30％亚硝酸钠溶液2500kg，反应2h后得到重氮盐。本次重氮化反应中，4.4'二氨基二苯胺
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磺酸的转化率为98％。
[0038]反应方程式为：
[0039][0040]反应过程中，4.4'二氨基二苯胺
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磺酸、盐酸和亚硝酸钠发生重氮化反应，生成重氮盐。在重氮化反应中，盐酸首先使4.4'二氨基二苯胺
‑2‑
磺酸溶解，次之和亚硝酸钠生成亚硝酸，最后与4.4'二氨基二苯胺
‑2‑
磺酸作用生成重氮盐。
[0041]S2、一次偶合
[0042]在配料釜中配制好15％的克利夫酸溶液，随后在克利夫酸溶液中加入过量碳酸氢钠，配置好的溶液备用。
[0043]通过高位槽将碳酸钠加入重氮化混合物料中，调节pH至弱酸性，控制反应温度在10～15℃，在强烈搅拌下加入预先配制好的克利夫酸溶液8000kg，进行第一次偶合反应，反应时间约4h后得到一次偶合产物。本步骤一次偶合反应中，4.4'二氨基二苯胺
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磺酸重氮盐的转化率为93.5％。
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种直接混纺藏青制备方法，其特征在于，其方法步骤如下：S1、重氮化在密闭反应罐中放入3000kg水、4000kg冰、1500kg4.4'二氨基二苯胺
‑2‑
磺酸和3140kg30％盐酸溶液，盐酸溶液和4.4'二氨基二苯胺
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磺酸由计量槽加入磺化釜，控制釜内温度在0℃左右进行打浆研磨0.5h，再于液面下加入配制好的30％亚硝酸钠溶液2500kg，反应2h后得到重氮盐；反应方程式为：反应过程中，4.4'二氨基二苯胺
‑2‑
磺酸、盐酸和亚硝酸钠发生重氮化反应，生成重氮盐；在重氮化反应中，盐酸首先使4.4'二氨基二苯胺
‑2‑
磺酸溶解，次之和亚硝酸钠生成亚硝酸，最后与4.4'二氨基二苯胺
‑2‑
磺酸作用生成重氮盐；S2、一次偶合在配料釜中配制好15％的克利夫酸溶液，随后在克利夫酸溶液中加入过量碳酸氢钠，配置好的溶液备用；通过高位槽将碳酸钠加入重氮化混合物料中，调节pH至弱酸性，控制反应温度在10～15℃，在强烈搅拌下加入预先配制好的克利夫酸溶液8000kg，进行第一次偶合反应，反应时间约4h后得到一次偶合产物；本步骤一次偶合反应中，4...

【专利技术属性】
技术研发人员：孙宝岐，
申请(专利权)人：内蒙古新亚化工有限公司，
类型：发明
国别省市：