一种填料用醇铝法制备氧化铝的改进方法技术

本发明专利技术公开了一种填料用醇铝法制备氧化铝的改进方法，属于化工生产工艺技术领域。该方法首先采用高纯铝、无水异丙醇和高纯水作原料，采用醇盐水解法制备高纯氢氧化铝粉；将氢氧化铝粉按照两种煅烧工艺进行煅烧分别获得氧化铝粉A和氧化铝粉B，按照(10～15):(90～85)的重量比混合，获得混合氧化铝粉；所述混合氧化铝粉经过气流磨处理后得到氧化铝细粉；向其中加入高纯水进行充分搅拌，获得氧化铝浆料；最后经过喷雾干燥得到氧化铝粉体。本发明专利技术通过简单搅拌工艺驱除粉体包覆的空气

【技术实现步骤摘要】
一种填料用醇铝法制备氧化铝的改进方法


[0001]本专利技术涉及化工生产工艺
，具体涉及一种填料用醇铝法制备氧化铝的改进方法。

技术介绍

[0002]目前采用异丙醇作为原料的醇盐水解法制备氧化铝粉，醇盐水解法制备氧化铝整个生产过程具备提纯性，生产的氧化铝杂质含量极低，是目前国内外公认的制备纯度最高的氧化铝生产方法，非常适合作为电气、电子领域绝缘封装材料。
[0003]采用高纯铝、无水异丙醇和高纯水作原料制备高纯氢氧化铝粉时，虽然行业中采用多步水解工艺回收异丙醇，会降低异丙醇在产物中的含量，但是干燥后的氢铝仍会带有残留的异丙醇，高温煅烧后异丙醇生成丙烯，并伴有部分副产物(马会霞等，异丙醇脱水制备丙烯反应热力学分析[J]，现代化工，2020，40(6):196
‑
198,203)。煅烧后的氧化铝粉体晶粒间存在气孔，质地较疏松，煅烧后仍有部分丙烯和有机副产物被粉体包覆无法逸出，造成填料填充不够紧密，浇注制品收缩比不够理想的情况。
[0004]同时醇盐水解法制备的氧化铝粉粉体颗粒较粗，堆比较小，填充量有限，不利于作为填料应用。
[0005]一般情况下，原晶尺寸越大，晶体缺陷少，同时粒度分布小而窄，会增加氧化铝粉的堆比(堆积密度)，但较大的晶粒间会产生间隙，通过采用原晶尺寸小，粒度更小的氧化铝粉体对间隙进行填充，会进一步提升填料的填充量和堆比。
[0006]为进一步提升产品质量，势必要通过改进醇盐水解法，开发出一种填料用高纯高堆比氧化铝粉体的制备技术。
专利技术内容
[0007]本专利技术的目的在于提供一种填料用醇铝法制备氧化铝的改进方法，该方法采用搭配不同原晶尺寸的氧化铝粉，通过粉体细化加工，消除粉体间气体，达到提升堆比和填料填充率的目的。
[0008]为实现上述目的，本专利技术所采用的技术方案如下：
[0009]一种填料用醇铝法制备氧化铝的改进方法，包括以下步骤：
[0010](1)采用高纯铝、无水异丙醇和高纯水作原料，采用醇盐水解法制备高纯氢氧化铝粉；
[0011](2)将步骤(1)制备的氢氧化铝粉按照两种煅烧工艺进行煅烧分别获得氧化铝粉A和氧化铝粉B，氧化铝粉A和氧化铝粉B按质量比(10～15):(90～85)进行混合，获得混合氧化铝粉；
[0012](3)将所述混合氧化铝粉经过气流磨得到氧化铝细粉；
[0013](4)向所述氧化铝细粉中加入高纯水进行充分搅拌，获得氧化铝浆料；
[0014](5)将所述氧化铝浆料经过喷雾干燥得到氧化铝粉体。
[0015]步骤(2)中，所述氧化铝粉A和氧化铝粉B的纯度不小于99.999％。这样一来，所述氧化铝粉A和氧化铝粉B的杂质元素含量，特别是钠元素、铁元素、硅元素含量均在填料用氧化铝粉体的指标之内。
[0016]步骤(2)中，获得氧化铝粉A的煅烧工艺为煅烧温度1100～1300℃，煅烧时间2～5小时，所述氧化铝粉A的晶粒尺寸为0.1～0.3微米。获得氧化铝粉B的煅烧工艺为煅烧温度1350～1500℃，煅烧时间5～10小时，所述氧化铝粉A的晶粒尺寸为1～3微米。
[0017]这样一来，获得两种不同原晶尺寸的氧化铝粉体A和氧化铝粉体B，可以按照氧化铝粉体A和氧化铝粉体B的质量比为(10～15):(90～85)对混合粉体进行调制。
[0018]步骤(3)所述气流磨工艺引入杂质总量为5～10ppm。所得氧化铝细粉粒度指标D
50
不大于3微米。这样一来，通过气流磨可以将混合粉体研磨到一定细度，其中氧化铝粉A所占比例(90～85)％的粉体粒度大于1微米，原晶尺寸为1～3微米，晶体缺陷少，提高了粉体整体的填充量和堆比，再有氧化铝粉B所占比例(10～15)％的粉体对氧化铝粉A的间隙进行填充，进一步提升填充量和堆比。
[0019]步骤(4)所述氧化铝细粉和高纯水的质量比为1：(1～10)。所述搅拌时间为0.5～2小时，并且以液面无明显新气泡生成为终点。这样一来，氧化铝粉中包覆的空气和丙烯的混合气体，就会在搅拌中被释放出来，再有，残留的有机副产物会扩散到高纯水上部，和氧化铝粉水基悬浮液自然分层，水基悬浮液通过蠕动泵输送到喷雾干燥设备内，有机副产物会留在搅拌桶内，不影响喷雾干燥过程。
[0020]步骤(5)所述喷雾干燥工艺引入杂质总量为10～30ppm，所述氧化铝粉体钠元素含量不大于2ppm，铁元素含量不大于2ppm，硅元素含量不大于30ppm。步骤(5)所述氧化铝粉体粒度指标D
50
不大于3微米，粒度分布宽度为0.1～35微米。
[0021]这样一来，氧化铝粉体最终纯度指标可以满足填料要求，醇盐水解工序的产物氢氧化铝纯度不小于99.999％，煅烧、气流磨和喷雾干燥工序不会引入金属杂质，引入的硅杂质含量整体不超过30ppm。
[0022]再有，氧化铝粉体经过喷雾干燥粒度指标D
50
不大于3微米，保持了气流磨的D
50
水平，且粉体流动性好。
[0023]与现有技术相比，本专利技术的有益效果在于：
[0024](1)利用醇盐水解发生产出纯度不小于99.999％的氧化铝粉体，后序加工过程杂质引入量小，且不引入钠、铁等金属离子，适用于电子电工领域。
[0025](2)通过两种煅烧工艺获得两种原晶尺寸氧化铝粉体，经过一定比例混合，通过气流磨工艺减少粉体粒度，有效提升填充量和堆比。
[0026](3)通过简单搅拌工艺驱除粉体包覆的空气
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丙烯混合气体和有机副产物，降低粉体黏度，通过喷雾干燥使粉体紧密排布，有效提升填充量和堆比。
具体实施方式
[0027]为了进一步理解本专利技术，以下结合实例对本专利技术进行描述，但实例仅为对本专利技术的特点和优点做进一步阐述，而不是对本专利技术权利要求的限制。
[0028]本专利技术首先采用异丙醇为原料的醇铝水解法制备氢氧化铝(该步骤为常规工艺)，然后采用不同的煅烧工艺获得氧化铝粉A和氧化铝粉B，将氧化铝粉A和氧化铝粉B按照一定
比例进行混合，通过气流磨研磨到一定细度，向细粉中加入高纯水充分搅拌，释放粉体间包裹的气体，有机中间产物扩散到高纯水上部，和氧化铝粉水基悬浮液自然分层，将氧化铝粉水基悬浮液经过喷雾干燥，得到填料用高纯高堆比氧化铝粉体。
[0029]实施例1：
[0030]采用99.992％高纯铝铝屑和99.9％异丙醇作为原料，采用醇盐水解法，制得氢氧化铝，氢氧化铝的纯度为99.9993％(此处纯度为氢氧化铝采用GDMS检测后除去其余杂质含量所得纯度含量)，将氢氧化铝粉经过1150℃煅烧4小时，获得氧化铝粉A，原晶尺寸0.2微米，松堆比为0.63g/cm3，同时将氢氧化铝粉经过1380℃煅烧7小时，获得氧化铝粉B，原晶尺寸1.4微米，松堆比为0.71g/cm3；将氧化铝粉A和氧化铝粉B按照质量比12：88进行混合获得混合氧化铝粉，将混合氧化铝粉通过气流磨设备磨细获得氧化铝细粉，纯度为99.本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种填料用醇铝法制备氧化铝的改进方法，其特征在于：该方法包括以下步骤：(1)采用高纯铝、无水异丙醇和高纯水作原料，采用醇盐水解法制备高纯氢氧化铝粉；(2)将步骤(1)所得氢氧化铝粉按照两种煅烧工艺进行煅烧分别获得氧化铝粉A和氧化铝粉B，将氧化铝粉A和氧化铝粉B按照(10～15):(90～85)的重量比例进行混合，获得混合氧化铝粉；(3)将所述混合氧化铝粉经过气流磨处理后得到氧化铝细粉；(4)向所述氧化铝细粉中加入高纯水进行充分搅拌，获得氧化铝浆料；(5)将所述氧化铝浆料经过喷雾干燥得到氧化铝粉体。2.根据权利要求1所述的填料用醇铝法制备氧化铝的改进方法，其特征在于：步骤(2)中，所述氧化铝粉A和氧化铝粉B的纯度不小于99.999％。3.根据权利要求1所述的填料用醇铝法制备氧化铝的改进方法，其特征在于：步骤(2)中，将氢氧化铝粉煅烧为氧化铝粉A的煅烧工艺为：煅烧温度1100～1300℃，煅烧时间2～5小时；所述氧化铝粉A的晶粒尺寸为0.1～0.3微米。4.根据权利要求1所述的填料用醇铝法制备氧化铝的改进方法，其特征在于：步骤(2)中，将氢氧化铝粉煅烧为氧化铝粉B的煅烧工艺为：煅烧温度1350...

【专利技术属性】
技术研发人员：高艳丽，孔令娜，汤培杰，曹勇，楚克锋，宋天林，陈长科，
申请(专利权)人：新疆众和股份有限公司，
类型：发明
国别省市：