一种基于尼龙的气凝胶复合材料的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种基于尼龙的气凝胶复合材料的制备方法，其属于尼龙气凝胶复合材料的技术领域，本发明专利技术一种基于尼龙的气凝胶复合材料的制备方法利用冷冻干燥法制备了BN/PA66三维气凝胶，再通过真空辅助法将环氧树脂基体浇注入BN/PA66三维气凝胶中制备得到了BN/PA66/EP复合材料。并且，氮化硼微片能够有效地附着在尼龙66三维骨架上，即使在低填充量的条件下也能形成完整连续的导热通路，这对于改善复合材料的导热性能和介电稳定性起到了至关重要的作用。所以，本发明专利技术解决了如何制备尼龙气凝胶复合材料的技术问题。胶复合材料的技术问题。

【技术实现步骤摘要】
一种基于尼龙的气凝胶复合材料的制备方法


[0001]本专利技术涉及尼龙气凝胶复合材料的
，特别是涉及一种基于尼龙的气凝胶复合材料的制备方法。

技术介绍

[0002]高分子材料由于其具有易加工性、高的击穿强度、良好的机械性能和电绝缘性等优点，在电子器件、航天航空等多个领域中己经得到了广泛的应用。但是，单一高分子材料的导热性能较差、介电性能随着频率和温度的波动性较大，使其越来越难以满足日益苛刻的工业需求。因此，现如今函待制备出兼具良好导热性能和介电稳定性的聚合物基复合材料。而聚合物基复合材料在宽温度范围内的介电稳定性主要取决于材料的导热性能的优劣以及内部缺陷的多少。填充改性是目前改善高分子材料的导热性能和介电稳定性的最常用方法，即通过简单机械搅拌的方式，在高分子基体中添加高介电和高导热的功能组元来改善基体的导热性能和介电性能。传统填充改性的方法需要在高分子基体中填充大量的功能填料，只有当填料达到或超过渗流阀值的时候，复合材料的介电性能和导热性能才会得到显著的提高。
[0003]例如，中国专利CN108976673A公开了一种3D纤维支撑有机气凝胶复合材料的制备方法。该种制备方法主要将高分子粉末溶解在有机溶剂中并加入增强材料得到高分子溶液，将高分子溶液浸入3D纤维后在水蒸气中养护得到凝胶，凝胶干燥得到3D纤维支撑高分子气凝胶复合材料。该种制备方法的核心原料是搅拌制备出前驱体溶液，将前驱体溶液浇注到3D纤维上，通过干燥的方法将多余的有机溶剂去除掉。而且，由于大量填料的添加以及其在高分子基体中的随机分布和局部团聚，使得高分子基体中存在大量的缺陷，导致复合材料的机械性能和击穿强度下降、介电损耗增大，不能满足工业应用的需求。此外，填料的表面改性和功能化也被广泛的应用去改善填料和高分子基体之间的相容性。但是，其对于复合材料的导热性能和介电稳定性的提高也很有限，难以满足实际的工业应用需求。
[0004]进一步的，尼龙66，即PA66是一种热塑性树脂材料，也是目前工业上广泛使用的一种工程结构材料，其具有良好的机械性能、电绝缘性、导热性能和易加工性。但目前，关于制备尼龙66气凝胶复合材料的工艺还十分罕见。而环氧树脂在电子电气等领域中己经被广泛地作为复合材料的高分子基体；虽然，其导热系数较低，但其电绝缘性、机械性能和耐化学性能很好。目前，关于提高环氧树脂基复合材料的介电稳定性的研究还鲜有报道。通过填充大量的高导热填料可以大大的改善环氧树脂基复合材料的导热性能和介电性能。但是，大量的填料不仅会阻碍环氧树脂的固化和交联，还会在基体的内部产生大量的界面和缺陷，这会使得复合材料的介电损耗大大增加，同时也降低了复合材料的介电稳定性。

技术实现思路

[0005]基于此，有必要针对如何制备尼龙气凝胶复合材料的技术问题，提供一种基于尼龙的气凝胶复合材料的制备方法。
[0006]一种基于尼龙的气凝胶复合材料的制备方法，其包括如下步骤：S1：先将2g的PA66颗粒加入20ml的甲酸溶液中，在60℃的条件下机械搅拌3h得到澄清透明的溶液，再将预设量的BN片加入到前述澄清透明的溶液中搅拌1h使其均匀分散以得到BN/PA66前驱体溶液；S2：接着，将BN/PA66前驱溶液在预设的温度下冷冻2h；然后，经过48h的冷冻干燥制备得到BN/PA66三维气凝胶；S3：然后，再将环氧树脂单体在70℃条件下预热2h；然后，再将预设量的固化剂DDM加入在丙酮溶液中，在70℃下搅拌使DDM溶解直至得到黄褐色的澄清溶液；S4：接着，称取预设量的环氧树脂加入上述含有DDM的丙酮溶液中，室温下搅拌30min得到环氧树脂和固化剂DDM的混合溶液A；S5：然后，利用真空辅助法将混合溶液A浇注入BN/PA66三维气凝胶中，在真空下加热到80℃除去气泡和丙酮溶液，直至BN/PA66三维气凝胶被混合溶液A完全填充饱和；S6：最后，先将该复合材料在大气压下置于80摄氏度的条件下固化2h，再于120℃的条件下固化2h以得到BN/PA66/EP复合材料。
[0007]具体的，BN片的投入量为BN/PA66三维气凝胶质量的10%至40%。
[0008]具体的，BN/PA66前驱溶液的预设温度冷冻为
‑
100℃。
[0009]具体的，所使用的环氧树脂E51和固化剂DDM的质量比为4:1。
[0010]具体的，加热以去除气泡和丙酮溶液的整个过程持续至少2h。
[0011]综上所述，本专利技术一种基于尼龙的气凝胶复合材料的制备方法利用冷冻干燥法制备了BN/PA66三维气凝胶，再通过真空辅助法将环氧树脂基体浇注入BN/PA66三维气凝胶中制备得到了BN/PA66/EP复合材料。并且，氮化硼微片能够有效地附着在尼龙66三维骨架上，即使在低填充量的条件下也能形成完整连续的导热通路，这对于改善复合材料的导热性能和介电稳定性起到了至关重要的作用。
[0012]具体实施方式
[0013]为使本专利技术的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合实施例对本专利技术的具体实施方式做详细的说明。在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本专利技术。但是本专利技术能够以很多不同于在此描述的其它方式来实施，本领域技术人员可以在不违背本专利技术内涵的情况下做类似改进，因此本专利技术不受下面公开的具体实施例的限制。
[0014]具体的，本专利技术一种基于尼龙的气凝胶复合材料的制备方法，其包括以下步骤：首先，合成BN/PA66三维气凝胶，具体为：将2g的PA66颗粒加入20ml的甲酸溶液中，在60℃的条件下机械搅拌3h得到澄清透明的溶液，再将一定量的BN片加入到上述溶液中搅拌1h使其均匀分散以得到BN/PA66前驱体溶液。随后将BN/PA66前驱溶液在低温下，即
‑
100℃的温度条件下冷冻2h；然后，经过48h的冷冻干燥制备得到BN/PA66三维气凝胶。
[0015]接着，制备BN/PA66/EP复合材料，具体为：首先，将环氧树脂单体在70℃条件下预热2h，以降低环氧树脂的粘度方便后续的步骤使用。再将一定量的固化剂DDM加入在丙酮溶液中，在70℃下搅拌使DDM溶解直至得到黄褐色的澄清溶液。本专利技术中所使用的环氧树脂E51和固化剂DDM的质量比始终为4:1。接着，称取一定量的环氧树脂加入上述含有DDM的丙
酮溶液中，室温下搅拌30min得到环氧树脂和固化剂DDM的混合溶液A。然后，利用真空辅助法将混合溶液A浇注入BN/PA66三维气凝胶中，在真空下加热到80℃除去气泡和丙酮溶液；加热以去除气泡和丙酮溶液的整个过程持续约2h，直至BN/PA66三维气凝胶被混合溶液A完全填充饱和。最后，将该复合材料在大气压下置于80摄氏度的条件下固化2h，随后，于120℃的条件下固化2h得到BN/PA66/EP复合材料。
[0016]具体的，在后续的内容中，可根据氮化硼在BN/PA66气凝胶和复合材料中的体积分数含量将其命名为BN/PA66
‑
X
‑
Y复合材料，其中X代表BN在气凝胶中的体积分数，Y代表BN在复合材料中本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种基于尼龙的气凝胶复合材料的制备方法，其特征在于，其包括如下步骤：S1：先将2g的PA66颗粒加入20ml的甲酸溶液中，在60℃的条件下机械搅拌3h得到澄清透明的溶液，再将预设量的BN片加入到前述澄清透明的溶液中搅拌1h使其均匀分散以得到BN/PA66前驱体溶液；S2：接着，将BN/PA66前驱溶液在预设的温度下冷冻2h；然后，经过48h的冷冻干燥制备得到BN/PA66三维气凝胶；S3：然后，再将环氧树脂单体在70℃条件下预热2h；然后，再将预设量的固化剂DDM加入在丙酮溶液中，在70℃下搅拌使DDM溶解直至得到黄褐色的澄清溶液；S4：接着，称取预设量的环氧树脂加入上述含有DDM的丙酮溶液中，室温下搅拌30min得到环氧树脂和固化剂DDM的混合溶液A；S5：然后，利用真空辅助法将混合溶液A浇注入BN/PA66三维气凝胶中，在真空下加热到80℃除去...

【专利技术属性】
技术研发人员：魏雨飞，粟贵萍，曹理朝，王智学，李军华，
申请(专利权)人：广东泰塑新材料科技有限公司，
类型：发明
国别省市：