碳酸盐岩同位素分析用磷酸原位处理和反应一体化系统及使用方法技术方案

本发明专利技术涉及涉及碳酸盐岩同位素分析用装置，具体涉及碳酸盐岩同位素分析用磷酸原位处理和反应一体化系统及使用方法。所述系统包括储液装置一，储液装置二，储液装置三，废液收集装置，储气装置，若干阀门，管道加热装置，真空计，真空泵，耐酸泵；耐酸泵分别与储液装置一、储液装置二、储气装置、储液装置三、真空计、废液收集装置连接，连接管道上均设有管道加热装置；耐酸泵与真空计连接，真空计与真空泵连接。本发明专利技术所述系统及方法可去除检测过程中出现的水汽、防止磷酸结晶，实现磷酸恒温恒速转移。实现磷酸恒温恒速转移。实现磷酸恒温恒速转移。

【技术实现步骤摘要】
碳酸盐岩同位素分析用磷酸原位处理和反应一体化系统及使用方法


[0001]本专利技术涉及碳酸盐岩同位素分析
，具体涉及碳酸盐岩同位素分析用磷酸原位处理和反应一体化系统及使用方法。

技术介绍

[0002]碳酸盐岩碳氧同位素已经被广泛应用于湖相沉积物古环境重建研究。近年来，碳酸盐岩碳同位素在古湖泊生产力、入湖水同位素组成与大气CO2的平衡过程的研究中均取得了显著进展。随着研究的不断深入，碳酸盐岩碳氧同位素的分析不断受到重视，从早期的离线分析测试系统逐渐向在线分析测试系统研究转变。特别是随着对湖泊和海洋环境研究的深入，迫切需要对微量碳酸盐岩样品进行碳氧同位素分析。
[0003]碳酸盐岩同位素分析主要是基于磷酸与碳酸盐反应生成二氧化碳气体，通过稳定质谱仪对二氧化碳信号进行检测，从而最终得到碳酸盐碳氧同位素的结果。文章《碳酸盐中碳、氧同位素快速制样装置研制》(世界核地质科学，第28卷第二期，第112
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114页)系统，即通过该原理进行碳酸盐碳氧同位素的检测。然而，当磷酸中含有水分时，水中的氧原子与二氧化碳中的氧原子会发生置换反应，导致氧同位素的数值出现偏差。因此，常需要将磷酸溶液制备成为饱和磷酸溶液。然而，由于饱和磷酸溶液极易吸附水分，如何保证饱和磷酸中的水分有效去除，是碳酸盐岩碳氧同位素能否准确测试关键问题之一。
[0004]申请人在先前专利技术专利CN105277401B公开了一种碳酸盐碳氧同位素制样系统及其制样方法。该制样系统包括原始样品反应装置、成品样品提取装置和系统真空度控制装置，所述原始样品反应装置还连接有自动进样装置。该制样系统采用自动进样器，不但提高了样品制备系统的自动化程度，同时还确保了饱和磷酸溶液全部进入反应管底部参与反应；采用触碰式真空阀替换原有旋钮式真空阀，延长了使用寿命，提高了仪器使用的简易性，缩短了制备过程的操作时间；加入恒温水浴，可以在该仪器中同时完成抽真空和反应过程，减少了抽真空与样品反应间的转移步骤。
[0005]然而该系统为离线分析系统，需要经历磷酸除水的前处理、磷酸反应过程和生成的二氧化碳转移过程等，整体耗时极长，在样品转移分析过程中，易造成二氧化碳气体的泄露，影响反应精度，同时在整个磷酸转移过程中，由于缺少加热保温步骤，管路中水汽存在未完全去除的问题，与饱和磷酸溶液结合，在低温产生结晶。是否能有效去除磷酸转移系统中管路结晶问题，是碳酸盐碳氧同位素能否准确测试关键问题之一。

技术实现思路

[0006]为了解决碳酸盐碳氧同位素分析系统中饱和浓磷酸转移中易结晶堵塞管路的问题，本专利技术提供一种碳酸盐岩同位素分析用磷酸原位处理和反应一体化系统及使用方法。本专利技术所述系统可避免多次转移过程，最终实现有效去除检测过程中出现的水汽，防止磷酸结晶堵塞管路，实现磷酸恒温恒速转移。
[0007]为实现上述目的，本专利技术采用以下技术方案：
[0008]本专利技术提供一种碳酸盐岩同位素分析用磷酸原位处理和反应一体化系统，其包括储液装置一，储液装置二，储液装置三，废液收集装置，储气装置，若干阀门，管道加热装置，真空计，真空泵，耐酸泵；耐酸泵分别与储液装置一、储液装置二、储气装置、储液装置三、真空计、废液收集装置连接，连接管道上均设有管道加热装置；耐酸泵与真空计连接，真空计与真空泵连接。储液装置一中放置饱和磷酸溶液，储液装置二中放置蒸馏水，储液装置三中放置碳酸盐样品溶液；储气装置中储存惰性气体。
[0009]进一步地，储液装置一还分别与储液装置二、储气装置连接；储液装置三还分别与真空计、废液收集装置连接；耐酸泵与真空计连接，真空计与真空泵连接。
[0010]进一步地，在储液装置一与耐酸泵连接的管路上设置第一阀门，在储液装置二与耐酸泵连接的管路上设置第二阀门、第三阀门，在储气装置与耐酸泵连接的管路上设置第四阀门。
[0011]进一步地，在储液装置三与耐酸泵连接的管路上设置第五阀门，在废液收集装置与耐酸泵连接的管路上设置第六阀门，在真空计与耐酸泵连接的管路上设置第七阀门。
[0012]更进一步地，第二阀门位于耐酸泵与储液装置二、储气装置连接管路的主干管路上，控制耐酸泵与储液装置二、储气装置的连通。
[0013]进一步地，所述管道加热装置为螺旋加热管。
[0014]进一步地，所述管道材质为石英。
[0015]本专利技术还提供以上所述碳酸盐岩同位素分析用磷酸原位处理和反应一体化系统的使用方法，包括以下步骤：
[0016]包括以下步骤：
[0017]1)水汽清除：打开管道加热装置和储气装置，通过加热管路去除管路中的水分；
[0018]2)真空检测：对整个管路进行气密性检测；开启真空泵，待真空度≤1
×
10
‑1pa时，关闭真空系统；
[0019]3)降低管路温度，调控阀门，将饱和磷酸溶液与碳酸盐样品反应；
[0020]4)系统清洗：加热管路，采用蒸馏水对管路进行清洗，打开管道加热装置对管路进行加热；
[0021]5)清除水分：将惰性气体注入管路中，用以将蒸馏水排出；打开管道加热装置对管道加热，待真空度≤10
‑1Pa，完成操作。
[0022]进一步地，步骤1)进行水汽清除时，将管路加热至70℃～80℃，通过多次实验分析，当温度超过80℃时，抽真空过程极易导致饱和浓磷酸沸腾，需将温度准确控制在70℃～80℃。在步骤3)中将管路温度降低至40℃～45℃，在该温度范围内既可防止饱和浓磷酸结晶，也可保证磷酸与碳酸盐反应生成的二氧化碳不发生分馏。
[0023]进一步地，步骤4)中，将管路温度加热至≥50℃，在该温度范围内，可有效防止磷酸溶液结晶。
[0024]与现有技术相比，本专利技术具有以下优势：
[0025]本专利技术所述碳酸盐岩同位素分析用磷酸原位处理和反应一体化系统可有效去除管道中的水分，防止反应过程中水中氧和二氧化碳气体中的氧原子置换；反应结束后系统中无残留水汽，可有效防止磷酸管路结晶；实现饱和浓磷酸恒温恒速流动，防止饱和磷酸反
应过程中二氧化碳的碳分馏效应。本专利技术所述系统实现了反应预处理，磷酸恒温恒速转移，磷酸与碳酸盐反应和残余磷酸原位清洗一体化技术，既保证了分析测试结果的准确，也大大提高了分析测试效率。
附图说明
[0026]图1为本专利技术实施例1所述碳酸盐岩同位素分析用磷酸原位处理和反应一体化系统结构示意图。
[0027]1.储液装置一；2.第一阀门；3.储液装置二；4.第二阀门；5.第三阀门；6.第四阀门；7.储气装置；8.耐酸泵；9.管路；10.螺旋加热管；11.储液装置三；12.第五阀门；13.废液收集装置；14.第六阀门；15.第七阀门；16.真空计；17.真空泵。
具体实施方式
[0028]应该指出，以下详细说明都是示例性的，旨在对本专利技术提供进一步的说明。除非另有指明，本文使用的所有技术和科学术语具有与本专利技术所属
的普通技术人员通常理解的相同含义。
[0029]需要注意本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.碳酸盐岩同位素分析用磷酸原位处理和反应一体化系统，其特征在于，包括储液装置一，储液装置二，储液装置三，废液收集装置，储气装置，若干阀门，管道加热装置，真空计，真空泵，耐酸泵；耐酸泵分别与储液装置一、储液装置二、储气装置装置、储液装置三、真空计、废液收集装置连接，连接管道上均设有管道加热装置；耐酸泵与真空计连接，真空计与真空泵连接。2.根据权利要求1所述碳酸盐岩同位素分析用磷酸原位处理和反应一体化系统，其特征在于，储液装置一还分别与储液装置二、储气装置连接；储液装置三还分别与真空计、废液收集装置连接；耐酸泵与真空计连接，真空计与真空泵连接。3.根据权利要求1所述碳酸盐岩同位素分析用磷酸原位处理和反应一体化系统，其特征在于，在储液装置一与耐酸泵连接的管路上设置第一阀门，在储液装置二与耐酸泵连接的管路上设置第二阀门、第三阀门，在储气装置与耐酸泵连接的管路上设置第四阀门。4.根据权利要求1所述碳酸盐岩同位素分析用磷酸原位处理和反应一体化系统，其特征在于，在储液装置三与耐酸泵连接的管路上设置第五阀门，在废液收集装置与耐酸泵连接的管路上设置第六阀门，在真空计与耐酸泵连接的管路上设置第七阀门。5.根据权利要求3所述碳酸盐岩同位素分析用磷酸原位处理和反应一体化系统，其特征在于，第二阀门位于耐酸泵与储液装置二、储气装置连接管路的主干管路上，控制耐酸泵与储液装置二、储气装...

【专利技术属性】
技术研发人员：翟正，王学军，曹忠祥，李祥臣，綦艳丽，鲍燕，陶军明，林晶，韩冬梅，王大洋，
申请(专利权)人：中国石油化工股份有限公司胜利油田分公司勘探开发研究院，
类型：发明
国别省市：