一种双相钛合金EBSD试样的电解抛光方法技术

本发明专利技术公开了一种双相钛合金EBSD试样的电解抛光方法，属于金属材料加工技术领域。该方法步骤：(1)预处理：将TC11以及3D打印TC4样品预磨处理，预磨后采用二氧化硅悬浮液以及阻尼抛光布进行机械抛光处理，然后清洗、吹干；(2)电解抛光溶液由高氯酸、甲醇、正丁醇组成，采用液氮降温，对TC11和3D打印TC4进行电解抛光处理后清洗、吹干后可得表面大面积光亮、平整的EBSD样品。本发明专利技术提供了一种简单可行的EBSD样品制备方法以及精确的参数，所制备的EBSD样品具有较高的解析率。EBSD样品具有较高的解析率。

【技术实现步骤摘要】
一种双相钛合金EBSD试样的电解抛光方法


[0001]本专利技术涉及金属材料表面处理
，具体涉及一种双相钛合金EBSD试样的电解抛光方法。

技术介绍

[0002]钛合金具有比强度高、耐蚀性好、耐热性高、以及良好的生物相容性，具有许多其他金属难以企及的优异性能，在许多重要领域得到广泛应用。
[0003]电子背散射衍射技术(简称EBSD)是目前材料科学学科中常用的一种技术，可以获得材料中织构及取向差、晶粒尺寸及形状、应力应变分布、晶界、亚晶及孪晶性质等重要信息。EBSD技术在能获得众多有价值的材料信息的同时对样品有着较高的要求，用于EBSD实验的样品需要表面光亮平整、无应力层。对于钛合金而言，EBSD样品的制备是十分困难的，研究人员也一直致力于样品制备环节。材料经过变形之后会在材料内部引入应力，对于变形之后的材料由于变形引入的内应力，使EBSD样品的制备变的更加困难。3D打印工艺目前被广泛的应用于材料制备，对于3D打印钛合金EBSD的样品制备该采用什么方法才能获得很高的标定率，这也是研究人员所关注的热点。
[0004]目前制备钛合金EBSD试样的方法主要有机械抛光、电解抛光、振动抛光。采用二氧化硅悬浮液和专用的阻尼抛光布，对未变形的钛合金进行机械抛光是可行的。但是对于大变形材料，经试验，机械抛光是不可行的，解析率非常低。而且机械抛光非常耗费时间，且在抛光过程中不可以用力按压试样，以防表面应力层的引入。也有对钛合金EBSD样品进行振动抛光处理，振动抛光可以获得很好的效果，但是振动抛光时间较长，成本较高，需要24小时及以上才能完全去除试样表面的应力层。相比之下，电解抛光具有操作简单，省时省力，低成本，高效率等优势。因此，确定恰当准确的电解抛光工艺及参数是十分必要的。

技术实现思路

[0005]本专利技术的目的在于提供一种双相钛合金EBSD试样的电解抛光方法，该方法可应用于大变形TC11钛合金和3D打印TC4钛合金，抛光工艺具有高效率、低成本、高稳定性、高普适性。
[0006]为实现上述目的，本专利技术所采用的技术方案如下：
[0007]一种双相钛合金EBSD试样的电解抛光方法，该方法包括以下步骤：
[0008](1)预处理：将双相钛合金样品依次用400#、800#、1200#、2000#、3000#的SiC砂纸进行打磨，每个牌号砂纸需要改变方向将前一牌号砂纸的划痕全部打磨去除，直至磨至3000#砂纸后洗净吹干。打磨后进行机械抛光，抛光所用抛光液为二氧化硅悬浮液，抛光所用织物为阻尼布，抛光后洗净、吹干；抛光时可用力按压，以加快抛光速度。此步骤目的为初步去除样品表面应力层，使样品表面干净平整，以保证电解抛光过程试样表面能与电解液充分反应，且试样表面不会沉积杂质。
[0009](2)配制由高氯酸、甲醇和正丁醇配制的电解抛光液中，并对电解抛光液进行冷却
降温处理；
[0010](3)电解抛光：所述电解抛光在电解抛光设备中进行，该设备包括电解槽、直流电源、阴极和电解抛光液，以不锈钢圆环为阴极与直流电源负极相连；以双相钛合金试样为阳极，阳极与直流电源正极相连，阳极与阴极同时浸入经步骤(2)冷却处理后的电解抛光液中进行电解抛光处理，电解抛光结束后洗净、吹干后得到EBSD样品。
[0011]步骤(1)中，所述双相钛合金为锻造态TC11钛合金或3D打印TC4钛合金；采用电火花线切割方法切取出所需尺寸的双相钛合金样品。
[0012]步骤(2)中，所述电解抛光液组成为：高氯酸4～8vol.％，正丁醇30～45vol.％，甲醇50～65vol.％。所述电解抛光液组成优选为：高氯酸6vol.％，正丁醇34vol.％，甲醇60vol.％。
[0013]步骤(2)中，所述电解抛光液采用液氮进行冷却，分多次向电解液中加入液氮，并实时监测温度，直至温度达到
‑
25～
‑
35℃，优选
‑
30℃。
[0014]步骤(3)电解抛光过程中，保持直流电源电压30V不变，通过控制样品浸入电解液的深度来控制电流大小，使电流保持在0.8
‑
1.0A，电解抛光时间60s。这样只需控制电流的大小，而不受样品尺寸的影响，故该方法可以适用多种尺寸的样品。
[0015]本专利技术的有益效果：
[0016](1)本专利技术制备了大变形锻造态TC11钛合金和3D打印态TC4钛合金EBSD样品。所制备的样品表面干净平整，无应力层具有较高的标定率。
[0017](2)本专利技术通过优化的电解抛光过程及相应电解抛光液组成、工艺参数，抛光效果良好，操作过程简单，且对不同状态、不同尺寸，以及不同牌号的钛合金有一定的普适性。
[0018](3)本专利技术所用电解液的配制原料常规、常见，电解所用时间短，效果好，成本低。
附图说明
[0019]图1为本专利技术电解抛光后的TC11与3D打印TC4样品的实物图。
[0020]图2为本专利技术制备的TC11钛合金EBSD样品的实验结果；其中(a)(c)(e)(h)为EBSD IQ(Image quality)图；(b)(d)(f)(i)为EBSD IPF(Inverse pole figure)图。
[0021]图3为本发制备的3D打印TC4钛合金EBSD样品的实验结果；其中(a)为EBSD IQ(Image quality)图；(b)为EBSD IPF(Inverse pole figure)图。
具体实施方式
[0022]为了进一步理解本专利技术，以下结合实例对本专利技术进行描述，但实例仅为对本专利技术的特点和优点做进一步阐述，而不是对本专利技术权利要求的限制。
[0023]实施例1
[0024]利用线切割从锻造态TC11拉伸断裂后试样上近断口处纵向切取尺寸为5mm
×
5mm
×
3mm的样品，依次使用400#、800#、1200#、2000#、3000#的SiC砂纸打磨后洗净吹干。对打磨后的样品进行机械抛光，抛光液选用二氧化硅悬浮液，抛光织物选择阻尼抛光布，待划痕全部抛去后得到光亮表面，然后洗净、吹干。
[0025]在玻璃烧杯中配制电解液，高氯酸、正丁醇、甲醇的体积比例为6：34：60。配制完成后将不锈钢圆环插入烧杯中，然后向电解液中逐渐多次加入液氮，直至电解液温度降至
‑
30
℃。
[0026]以不锈钢圆环为阴极与直流电源负极相连；以试样为阳极，与直流电源正极相连，浸入上述冷却完毕的电解液中，进行电解抛光处理，电解抛光过程中保持直流电源电压30V不变，通过控制样品浸入电解液的深度来控制电流大小，使电流保持在0.8
‑
1.0A范围内，时间60s。电解抛光后洗净、吹干便可得EBSD样品。
[0027]电解抛光后的样品宏观形貌如图1，对上述制备的EBSD样品进行EBSD分析，4种EBSD结果如图2所示，4种样品的解析率最低有84.86％，最高有93.34％。本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种双相钛合金EBSD试样的电解抛光方法，其特征在于：该方法包括以下步骤：(1)预处理：将双相钛合金样品依次用400#、800#、1200#、2000#、3000#的SiC砂纸进行打磨；打磨后进行机械抛光，抛光所用抛光液为二氧化硅悬浮液，抛光所用织物为阻尼布，抛光后洗净、吹干；(2)配制由高氯酸、甲醇和正丁醇配制的电解抛光液中，并对电解抛光液进行冷却降温处理；(3)电解抛光：所述电解抛光在电解抛光设备中进行，该设备包括电解槽、直流电源、阴极和电解抛光液，以不锈钢圆环为阴极与直流电源负极相连；以双相钛合金试样为阳极，阳极与直流电源正极相连，阳极与阴极同时浸入经步骤(2)冷却处理后的电解抛光液中进行电解抛光处理，电解抛光结束后洗净、吹干后得到EBSD样品。2.根据权利要求1所述的双相钛合金EBSD试样的电解抛光方法，其特征在于：步骤(1)中，所述双相钛合金为锻造态TC11钛合金和3D打印TC4钛合金；采用电火花线切割方法切取所述尺寸的双相钛合金样品。3....

【专利技术属性】
技术研发人员：张振军，邵泽，张哲峰，
申请(专利权)人：中国科学院金属研究所，
类型：发明
国别省市：