使用聚焦离子束对样品进行微加工的方法和设备技术

本发明专利技术涉及一种用于微加工样品的设备和方法。该设备包括以下各项的整体组合：样品保持器、用于将聚焦离子束投射到样品上的第一位置上的聚焦离子束曝光系统和光学显微镜，其中光学显微镜被配置用于成像或监测所述第一位置。该方法包括以下步骤：捕获样品的光学显微镜图像；基于光学显微镜图像确定样品中的感兴趣区域的位置和物理维度；从光学显微镜图像建立样品保持器和/或聚焦离子束曝光系统的设置，用于微加工样品，以使感兴趣区域更靠近表面，并相应地移动样品或聚焦离子束的轨迹以定位样品上的第一位置；以及激活聚焦离子束以对样品进行微加工。样品进行微加工。样品进行微加工。

【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】使用聚焦离子束对样品进行微加工的方法和设备


[0001]本专利技术涉及一种使用聚焦离子束对样品进行微加工的方法和设备，以及用于执行所述方法的相关检查设备。具体地，本专利技术涉及一种这样的设备和方法：其通过聚焦离子束对样品进行微加工，以产生适合于在带电粒子束检查设备(例如电子显微镜)中检查的样品。

技术介绍

[0002]用于电子显微镜(EM)样品的聚焦离子束(FIB)微加工是一种制备方法，其允许以高精度加工样品并且不引起机械伪影，例如由超薄切片术引起的机械伪影。此外，将聚焦离子束与扫描电子显微镜(SEM)组合的双束系统在本领域中是已知的。这些双束系统允许使用扫描电子显微镜对样品成像，用于引导和定位样品以便加工感兴趣的位置，并且用于通过聚焦离子束进行微加工过程的并行监测。
[0003]在US 2020/0027692 A1中描述了这种系统的一个示例。应注意，该文献描述了一种组合聚焦离子束和扫描电子显微镜的双光束系统，并且在将样品安装在双光束系统中之前，可以使用单独的光学显微镜或扫描电子显微镜来研究样品的表面。
[0004]应注意，借助于聚焦离子束的样品的微加工可用于例如制造样品的薄片(薄层)，其通常使用透射电子显微镜(TEM)成像。
[0005]然而，当使用这种扫描电子显微镜/聚焦离子束系统来微加工束敏感样品(诸如有机材料)时，样品可能被改变并且可能由扫描电子显微镜的电子束引起伪影，这是不期望的，特别是处理样品以在透射电子显微镜中进行高分辨率检查的情况下。
[0006]例如，自由电荷载流子(电子或可能的空穴)的存在可能使样品易受化学反应的影响，诸如由于键断裂或涉及自由基或电离中间体的反应引起的分解。类似地，作为电子束照射后能量耗散反应级联的结果，束缚电子激发到高能、弱束缚状态也可导致化学改性。
[0007]尤其是有机材料，诸如生物材料、聚合物和其它软物质，由于这个原因难以通过电子显微镜成像。然而，无机材料也可能容易受到电子辐照引起的损伤。并且即使对于导电材料，电子显微镜真空室中存在的吸收气体分子的分解也会改变表面结构，使得成像质量受到负面影响。

技术实现思路

[0008]本专利技术的一个目的是提供一种使用聚焦离子束微加工易损和/或动态材料的方法，并且优选地从样品的感兴趣位置以基本上未受损的状态来提供薄片，或者以以下方式来提供薄片：在包括聚焦离子束设备的组件中原位非侵入性地确定感兴趣区域，从而最小化成像伪影或样品修改的可能性。
[0009]另外或备选地，本专利技术的目的是提供一种借助于聚焦离子束在微加工样品期间监测样品的方法。
[0010]根据第一方面，本专利技术提一种使用用于微加工样品的设备来微加工样品的方法，
其中所述设备包括以下各项的整体组合：
[0011]用于保持样品的样品保持器；
[0012]聚焦离子束曝光系统，其包括用于将聚焦离子束投射到第一位置上的组件，在使用中聚焦离子束在该第一位置中撞击在样品保持器保持的样品上；以及
[0013]光学显微镜，其中光学显微镜被配置用于对样品保持器上的样品进行成像或监测；
[0014]其中所述方法包括以下步骤：
[0015]捕获由样品保持器保持的样品的一个或多个光学显微镜图像；
[0016]基于一个或多个光学显微镜图像确定样品中的感兴趣区域的位置和物理维度(physical dimension)；
[0017]从一个或多个光学显微镜图像建立样品保持器和/或聚焦离子束曝光系统的设置，用于微加工样品，以使感兴趣区域的至少一部分更靠近样品的表面或产生体现感兴趣区域的至少一部分的薄片；以及
[0018]根据用于微加工样品的设置来激活聚焦离子束曝光系统。
[0019]本专利技术的方法使用集成有聚焦离子束曝光系统和光学显微镜的设备，使得光束和/或聚焦离子束可以先后和/或同时与样品保持器上的样品相互作用。优选地，该设备仅包括聚焦离子束曝光系统和光学显微镜。由于聚焦离子束曝光系统和光学显微镜是整体组合的一部分，因此它们相对于彼此的对准至少部分地基于设备的设计，并且如果有必要，可以使用例如可以由聚焦离子束产生或激活并且可以由光学显微镜识别的标记来微调。因此，聚焦离子束和光学显微镜的相对取向被建立或可以被建立，并且允许在光学显微镜和聚焦离子束曝光系统之间提供几何平移。
[0020]本专利技术基于这样的认识，即这种集成系统允许通过使用光学显微镜以非侵入方式高度精确地确定标本中的感兴趣区域。因此，集成的光学显微镜/聚焦离子束设备可以仅使用光学显微镜来定位样品中存在感兴趣区域的区域。
[0021]另外，由于聚焦离子束与光学显微镜之间的已知空间关系，本专利技术的集成光学显微镜/聚焦离子束设备可以从一个或多个光学显微镜图像或测量中确定如何以及在何处可以采用聚焦离子束来微加工样品以从样品的表面移除材料，以便减小感兴趣区域的至少一部分与样品的表面之间的距离或者产生体现感兴趣区域的至少一部分的薄片，特别是允许随后通过电子显微镜研究感兴趣区域。特别地，用于样品的微加工的设备被配置为从一个或多个光学显微镜图像建立样品保持器和/或聚焦离子束曝光系统的一个或多个设置。这样的设置可以包括但不限于：聚焦离子束的焦点的尺寸、聚焦离子束的束电流、以及用于定位样品的样品保持器的位置坐标，以便允许将聚焦离子束施加在样品上的期望的和/或预定的位置处。
[0022]在样品的当前位置不允许将聚焦离子束施加在样品上的期望和/或预定位置的情况下，样品保持器可以用于相对于聚焦离子束定向和/或定位样品，使得第一位置相对于感兴趣区域的至少一部分布置在样品上，以使用聚焦离子束微加工样品。另外或备选地，可以将聚焦离子束的轨迹或预期轨迹调整或布置到样品上的期望位置上的第一位置。应注意，聚焦离子束系统优选地包括用于调节聚焦离子束轨迹的偏转器。可以设置这些偏转器的设置，以便在激活聚焦离子束之前调节聚焦离子束的预期轨迹。
[0023]随后，可以激活聚焦离子束以开始样品的微加工过程。
[0024]根据本专利技术的方法，使用与聚焦离子束曝光系统集成的光学显微镜来执行感兴趣区域的位置的确定，并且引导和定位样品以使用聚焦离子束加工样品。本专利技术的方法允许识别感兴趣区域的位置并且在本专利技术的集成光学显微镜/聚焦离子束设备中引导和定位样品，而无需感兴趣区域的先前带电粒子束曝光。此外，在通过聚焦离子束对样品进行微加工期间，不需要对感兴趣区域进行先前的电子束曝光。因此，本专利技术提供一种使用聚焦离子束微加工易损和/或动态材料的方法，并从样品中移除材料，以使样品表面和感兴趣区域之间的材料层至少足够薄，从而能够通过透射电子显微镜研究感兴趣区域。优选地，本专利技术的方法被配置为在表面处暴露样品的感兴趣区域的至少一部分。因此，本专利技术的方法允许微加工样品，使得感兴趣区域保持在基本上未损坏的状态或者以使得引入成像伪影或样品修改的几率最小化的方式。通过微加工样品以减小样品的感兴趣区域与样品的表面之间的距离，感兴趣区域的这部分易于通过电子显微镜研究。
[0025]在一个实施本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】1.一种使用用于微加工样品的设备对样品进行微加工的方法，其中所述设备包括以下各项的整体组合：用于保持样品的样品保持器；聚焦离子束曝光系统，其包括用于将聚焦离子束投射到第一位置上的组件，在使用中所述聚焦离子束在所述第一位置中撞击在由样品保持器保持的样品上；以及光学显微镜，其中所述光学显微镜被配置用于对样品保持器上的样品进行成像或监测；其中所述方法包括以下步骤：捕获由样品保持器保持的样品的一个或多个光学显微镜图像；基于所述一个或多个光学显微镜图像确定所述样品中的感兴趣区域的位置和物理维度；从所述一个或多个光学显微镜图像建立所述样品保持器和/或所述聚焦离子束曝光系统的设置，用于微加工所述样品，以减小所述感兴趣区域的至少一部分与所述样品的表面之间的距离或产生体现所述感兴趣区域的至少一部分的薄片；以及根据用于微加工样品的设置来激活所述聚焦离子束曝光系统。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，还包括以下步骤：从所述一个或多个光学显微镜图像建立所述样品的哪个或哪些部分需要由所述聚焦离子束曝光系统进行微加工，以减小所述感兴趣区域的至少一部分与所述样品的表面之间的距离或产生体现所述感兴趣区域的至少一部分的薄片。3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述设置包括在样品上布置第一位置的位置，其中所述方法还包括以下步骤：移动样品或至少聚焦离子束的预期轨迹，以相应地将第一位置定位在样品上的所述位置上，优选地在激活聚焦离子束曝光系统以对样品进行微加工之前。4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，还包括以下步骤：使用光学显微镜监测样品上的第一位置的定位和/或监测样品的微加工。5.根据权利要求1
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4中任一项所述的方法，其特征在于，所述设置包括聚焦离子束在第一位置处的光斑尺寸和/或聚焦离子束的束电流。6.根据权利要求1
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5中任一项所述的方法，其特征在于，所述光学显微镜包括超分辨率显微镜系统，其包括使用结构化照射的类型，其中所述超分辨率显微镜系统以大约300nm或更小的分辨率提供感兴趣区域的至少一部分的位置信息。7.根据权利要求1
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6中任一项所述的方法，其特征在于，所述方法还包括以下步骤：为感兴趣区域周围的结构提供第一荧光标记，所述第一荧光标记能够通过光学显微镜观察到。8.根据权利要求7所述的方法，其特征在于，所述方法还包括以下步骤：通过使用光学显微镜观察来自所述第一荧光标记的荧光来监测微加工。9.根据权利要求1
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8中任一项所述的方法，其特征在于，所述方法还包括以下步骤：为感兴趣区域提供第二荧光标记，所述第二荧光标记能够通过光学显微镜观察到。10.根据权利要求9所述的方法，其特征在于，所述方法还包括以下步骤：通过使用光学显微镜观察来自所述第二荧光标记的荧光来监测微加工。
11.根据权利要求1
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10中任一项所述的方法，其特征在于，所述方法还包括以下步骤：从包括感兴趣区域的至少一部分的样品制造一个或多个薄片，其中所述薄片是用于较厚样品的薄切口，优选具有适于在透射电子显微镜中研究薄片的厚度。12.根据权利要求11所述的方法，其特征在于，待生产的薄片被配置为包括观察表面，其中所述方法包括以下步骤：使样品和聚焦离子束相对于彼此定向，使得聚焦离子束相对于所述观察表面以斜角或切线角撞击在样品上。13.根据权利要求11或12所述的方法，其特征在于，所述方法还包括以下步骤：使用光学显微镜监测薄片的创建。14.根据权利要求13所述的方法，其特征在于，所述监测步骤还...

【专利技术属性】
技术研发人员：A，
申请(专利权)人：戴尔米克知识产权私人有限公司，
类型：发明
国别省市：