虎杖提取高纯白藜芦醇工艺制造技术

本发明专利技术提供一种从虎杖中提取白藜芦醇的工艺，其首先采用加入专用微生物进行生物转化提高虎杖白藜芦醇含量，利用４０％乙醇与４－甲基－２－戊醇混合剂作为萃取溶剂，进行微波提取。本发明专利技术简化了工艺和操作程序，缩短了生产周期，降低了生产成本，提高了产品得率和含量。（*该技术在2022年保护过期，可自由使用*）

【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】
本专利技术涉及植物有效成份提取领域，特别是提供一种从虎杖中提取白藜芦醇的工艺。
技术介绍
虎杖(Polygonum cuspidatum Sie bet Zucc)为蓼科蓼属小灌木，为我国传统中药。现代药学研究证明其白黎芦醇(Resveratrol)(3，4’，5三羟基二苯乙烯)具有抗癌、治疗心血管疾病等多种药理作用。查新发现，国内外关于“从虎杖中提取白藜芦醇”方面的文献和专利已有报道。中国专利CN1251363与法国专利FR2795964公开的提取工艺为在粉末状虎杖原料中加入复合酶，在恒温下进行酶解反应，48--72小时获得酶解原料，再用溶剂萃取、浓缩获得含白藜芦醇的半成品，置24--120小时，并搅拌，然后用乙酸乙酯萃取，回收乙酸乙酯，再经进一步纯化处理，制得白藜芦醇和白藜芦醇甙。《天津药学》发表的“虎杖的化学成份、药理作用与提取分离”(1999-11-03)公开的工艺是将虎杖根粗粉用乙醇回流提取，回收乙醇至浸膏状，加水溶解、过滤，水液浓缩，浓缩液用聚酰胺层析，再用20％乙醇洗脱得到白藜芦醇甙。《天津轻工业学院学报》(1999-04)发表的姚宝书等人的论文，介绍了从葡萄皮渣中提取白藜芦醇的研究；中国专利CN1341587将虎杖粉用可与水混溶的有机溶剂提取，减压蒸馏浓缩提取液，再加入蒸馏水，调pH到7.5-8.0，再用乙酸乙酯萃取并减压蒸馏浓缩；中国专利CH1239141介绍了一种从葡萄茎、根、叶提取白藜芦醇产品。以上可知，现有的提取白藜芦醇的工艺方法较多，但总的来说，现有工艺均技术相对陈旧，生产周期长，成本高，产品得率和质量不高，操作繁琐。专利技术内容为克服上述缺点，本专利技术提供一种从虎杖中提取白藜芦醇的工艺，其采有高效生物转化技术提高虎杖白藜芦醇含量，利用微波低温、快速提取技术，简化了工艺和操作程序，缩短了生产周期，降低了生产成本，提高了产品质量。为达到上述目的，本专利技术的工艺步骤包括(1)先将干燥虎杖根茎粉碎，过80目筛，加入白藜芦醇诱导剂，该诱导剂为专用微生物，在最适温度范围内培养，使虎杖白藜芦醇类似物转化为白藜芦醇；(2)用40％乙醇与烃基醇混合溶剂微波萃取0.5-1小时；(3)离心过滤，然后在适当温度下，一定的真空度下进行浓缩。(4)柱层析分离，浓缩，结晶，最后得纯度≥95％的白藜芦醇和一定纯度的副产物大黄素。提取溶剂浓度比例对提取效率有很大影响，经反复试验，本专利技术的微波萃取最适条件为萃取溶剂组份体积比为40％乙醇∶烃基醇＝95∶5，微波频率为3000-2000MHz，萃取时间30-60分钟，温度40℃-60℃。转化温度及时间对虎杖中白藜芦醇含量提高影响很大，本专利技术中生物转化最适温度为15℃-45℃，时间为24-84小时。浓缩时温度对白藜芦醇的稳定性有很大影响，本专利技术确定浓缩最佳温度为45℃-60℃，真空度≤-65cmHg。本专利技术采用高效生物转化技术，提高虎杖材料中白藜芦醇含量10-20倍。同时，采用微波萃取法，与常规溶剂提取法相比，大大缩短了提取时间，且提取效率高，避免了常规溶剂提取中白藜芦醇易分解的不足，同时采用层析、结晶等分离、精制技术，获得≥95％的白藜芦醇和一定纯度副产物大黄素二种产品。附图说明附图为本专利技术工艺流程图1、虎杖原材料清洗、阴干、粉碎 2、预处理 3、微波提取 4、过滤、浓缩 5、柱层析 6、洗脱 7、白藜芦醇主成分收集液 8、浓缩 9、结晶 10、高纯白藜芦醇 11、干燥、贮藏 12、大黄素具体实施方式 工艺步骤为(1)将阴干虎杖根茎粉碎，过80目筛，称500g虎杖粉末。(2)在500g虎杖粉末中加入适量白藜芦醇专用微生物作转化诱导剂，在温度30℃下培养28小时；(3)用40％乙醇∶5％4-甲基-2-戊醇＝95∶5作为提取溶剂，用微波萃取，萃取时间1次/min×5次，每次中间间隔10min左右，并搅拌；(4)离心过滤，过滤液在45℃-50℃温度、-65cm Hg真空度下进行浓缩。(5)柱层析分离，浓缩、结晶、冷冻干燥，最后分别得纯度95.1％的白藜芦醇2.51g，一定纯度副产品大黄素3.03g。权利要求1.一种虎杖提取高纯白藜芦醇工艺，其工艺步骤包括(1)将干虎杖粉碎后，进行预处理；(2)微波萃取；(3)离心过滤，减压浓缩；(4)柱层析分离，浓缩，结晶；其特征在于，(1)预处理采用在虎杖原料中加入专用微生物，在15℃-45℃下培养24-84小时，对白藜芦醇类似物进行生物转化；(2)微波萃取的萃取剂采用40％乙醇与烃基醇混合溶剂；(3)浓缩温度为45℃-60℃，真空度≤-65cmHg。2.根据权利要求1所述的虎杖提取高纯白藜芦醇工艺，其特征在于，生物转化温度为30℃。3.根据权利要求1所述的虎杖提取白藜芦醇工艺，其特征在于，萃取溶剂体积比为40％乙醇∶5％4-甲基-2-戊醇＝95∶5，微波频率3000-2000MHz，萃取时间30分钟，温度40℃-60℃。全文摘要本专利技术提供一种从虎杖中提取白藜芦醇的工艺，其首先采用加入专用微生物进行生物转化提高虎杖白藜芦醇含量，利用40％乙醇与4－甲基－2－戊醇混合剂作为萃取溶剂，进行微波提取。本专利技术简化了工艺和操作程序，缩短了生产周期，降低了生产成本，提高了产品得率和含量。文档编号C07C37/70GK1513822SQ0213991公开日2004年7月21日 申请日期2002年12月31日 优先权日2002年12月31日专利技术者曹庸, 曹 庸 申请人:曹庸, 曹 庸本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种虎杖提取高纯白藜芦醇工艺，其工艺步骤包括：（１）将干虎杖粉碎后，进行预处理；（２）微波萃取；（３）离心过滤，减压浓缩；（４）柱层析分离，浓缩，结晶；其特征在于，（１）预处理采用在虎杖原料中 加入专用微生物，在１５℃－４５℃下培养２４－８４小时，对白藜芦醇类似物进行生物转化；（２）微波萃取的萃取剂采用４０％乙醇与烃基醇混合溶剂；（３）浓缩温度为４５℃－６０℃，真空度≤－６５ｃｍＨｇ。

【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】

【专利技术属性】
技术研发人员：曹庸，
申请(专利权)人：曹庸，
类型：发明
国别省市：43[中国|湖南]