用于制备碳化硅单晶的坩埚结构、碳化硅单晶及其制备方法和应用技术

本发明专利技术涉及半导体材料领域，公开了一种用于制备碳化硅单晶的坩埚结构、碳化硅单晶及其制备方法和应用。该坩埚结构包括坩埚本体、盖体以及设置于所述坩埚本体内的碳化硅层和石墨棒，所述坩埚本体的顶端开口，所述盖体盖合在所述坩埚本体的开口处，所述盖体上还设置有籽晶，所述碳化硅层从上至下依次包括第一碳化硅层、第二碳化硅层和第三碳化硅层。采用本发明专利技术的方法制备碳化硅单晶能够解决现有技术中存在的碳化硅单晶生长不稳定、生长速率低以及原料利用率低的问题，并且本发明专利技术提供的碳化硅单晶具有光洁的表面质量，能够广泛应用于半导体材料领域。体材料领域。体材料领域。

【技术实现步骤摘要】
用于制备碳化硅单晶的坩埚结构、碳化硅单晶及其制备方法和应用


[0001]本专利技术涉及半导体材料领域，具体涉及一种用于制备碳化硅单晶的坩埚结构、碳化硅单晶及其制备方法和应用。

技术介绍

[0002]随着社会的发展和科技的进步，越来越多的领域需要高温、高频、高功率、化学稳定性好，以及抗辐射等极端的电子器件。然而，由于第一代半导体硅和第二代半导体砷化镓自身性能的限制，其应用已趋于极限，满足不了现代工业快速发展的需求。第三代半导体材料碳化硅(SiC，Silicon Carbide)成为了最有希望实现在极端环境中稳定工作的半导体材料。
[0003]第三代半导体材料碳化硅是唯一一种由第四主族元素组成的化合物半导体材料，它具有带隙宽度大、热导率高、饱和载流子飘移速度高、临界击穿场强大及高温化学稳定性好的特点，在高温、高频率、大功率、光电及抗辐射等方面都有巨大的应用潜力。
[0004]目前，最成功的高质量碳化硅单晶的制备方法是物理气相沉积法，简称PVT(Physical Vapor Deposition)法，其基本原理是将碳化硅粉料在高温低压下升华分解成SiC、Si2C和SiC2等含碳和含硅的气相成分，这些气相物质在温度梯度的作用下由高温区(原料区)向低温区(籽晶区)运动，并在籽晶表面结晶，促使碳化硅籽晶长大，从而制备得到碳化硅单晶。
[0005]然而，在实际的晶体制备过程中，由于石墨坩埚中碳化硅粉料受热不均，会导致坩埚中不同区域的碳化硅粉料的高温分解时间、分解程度和分解后气相成分的传输特性存在较大的差异，当这种差异性特别大时，会严重影响碳化硅单晶的稳定生长。
[0006]一般来说，由于石墨坩埚边缘和底部的温度较高，会导致贴近石墨坩埚边缘和底部的碳化硅粉料率先升华分解，分解后剩余的碳会残留在原位置。其中，由于原料区石墨坩埚壁的温度很高，使得由石墨坩埚边缘碳化硅粉料升华分解的碳化硅气相成分能够缓慢地由下而上地通过疏松的残留碳层到达生长腔，从而为碳化硅晶体的长大提供碳源和硅源。
[0007]然而，在石墨坩埚的中心区域，由于碳化硅粉料的温度较低，使得由石墨坩埚底部碳化硅粉料升华分解的碳化硅气相成分很容易在此处凝聚结晶，从而封闭了中下部原料向碳化硅籽晶提供气相碳化硅成分的通道，严重影响碳化硅晶体生长的稳定性和原料的利用率。
[0008]CN214830783U公开了一种生长碳化硅单晶的坩锅结构，该结构包括加热坩埚与生长坩埚，生长坩埚底部均匀设置加热石墨棒，由于是中频感应加热，磁场从外到内有衰减现象，将加热坩埚对应壁厚减少，并在碳化硅粉源中间加入加热用石墨棒，中频感应加热磁场能够有效的透过加热坩埚，使加热石墨棒在碳化硅粉源中起到加热的作用，通过石墨棒在粉料中的加热，使得整个生长室内的气氛均匀，并在一定程度上能够加快PVT法气相传输的速率。
[0009]该方法虽然能够在提高碳化硅晶体生长速度的同时，还能提高在生长过程中气体径向与轴向运输速度，从而改善SiC粉料的利用率，但该方法的实用性有待验证，因为石墨坩埚作为良导体，在中频感应加热磁场中，电磁波很难穿过石墨坩埚壁而进入内部的，只能在石墨坩埚壁内感应出“涡流”对碳化硅粉料进行加热。而且，即便这些石墨棒由于具有良好的热导率能够对原料内部进行加热，也难以改变原料内部气路塞，碳化硅气相成分传输不畅的问题。
[0010]CN113564711A公开了一种快速生长高质量碳化硅的方法，该方法首先制备不同孔径和孔隙率的多孔碳化硅原料片，然后在坩埚底部依次铺设常规碳化硅粉料、小孔径多孔碳化硅原料片和大孔径多孔碳化硅原料片，以气相传输法进行碳化硅晶体生长。
[0011]该方法虽然将碳化硅晶体生长速度提高了20
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30％，减少碳化硅晶体生长过程中产生的包裹物、微管、位错等缺陷。但该方法不仅工艺复杂，周期较长，而且其在制备不同孔径和空隙率的多孔碳化硅原料片过程中，采用了聚氨酯有机泡沫、碱性溶液、聚乙烯醇水溶液以及羧甲基纤维素水溶液等化学药品，极易对碳化硅原料造成污染，从而影响碳化硅晶体的纯度和电学性能。与此同时，多孔碳化硅原料片下的原料堆积层仍然无法解决石墨坩埚的中心区域碳化硅粉料的温度较低，底部碳化硅粉料升华分解的碳化硅气相成分在此处凝聚结晶的问题。

技术实现思路

[0012]本专利技术的目的是为了解决现有技术制备碳化硅单晶存在的碳化硅单晶生长的不稳定性、生长速率低以及原料利用率低的问题。
[0013]为了实现上述目的，本专利技术第一方面提供一种用于制备碳化硅单晶的坩埚结构，该坩埚结构包括坩埚本体、盖体以及设置于所述坩埚本体内的碳化硅层和石墨棒，所述坩埚本体的顶端开口，所述盖体盖合在所述坩埚本体的开口处，所述盖体上还设置有籽晶，所述碳化硅层从上至下依次包括第一碳化硅层、第二碳化硅层和第三碳化硅层，且所述第一碳化硅层、所述第二碳化硅层和所述第三碳化硅层的厚度比为1：0.7
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1.2：0.7
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1.2；
[0014]形成所述第一碳化硅层的原料为平均粒径为5000μm
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12000μm的第一碳化硅粉料，形成所述第二碳化硅层的原料为平均粒径为2000μm
‑
5000μm的第二碳化硅粉料，形成所述第三碳化硅层的原料为平均粒径为100μm
‑
2000μm的第三碳化硅粉料，且所述第一碳化硅粉料、所述第二碳化硅粉料、所述第三碳化硅粉料的平均粒径均不同；
[0015]所述碳化硅层上设置有至少2根石墨棒，且相邻两根所述石墨棒之间的水平距离为1
‑
4cm，每根所述石墨棒的直径为1
‑
6mm。
[0016]优选地，所述第一碳化硅层、所述第二碳化硅层和所述第三碳化硅层的厚度比为1：0.8
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1.0：0.8
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1.0。
[0017]优选地，形成所述第一碳化硅层的原料为平均粒径为6000μm
‑
10000μm的第一碳化硅粉料，形成所述第二碳化硅层的原料为平均粒径为2000μm
‑
5000μm的第二碳化硅粉料，形成所述第三碳化硅层的原料为平均粒径为120μm
‑
1800μm的第三碳化硅粉料。
[0018]更优选地，相邻两根所述石墨棒之间的水平距离为1
‑
2cm，每根所述石墨棒的直径为2
‑
5mm。
[0019]本专利技术第二方面提供一种制备碳化硅单晶的方法，该方法包括：
[0020](1)将前述第一方面所述的坩埚结构进行气氛热处理后，取出所述石墨棒，形成通孔，得到坩埚结构Ⅰ；其中，所述坩埚结构Ⅰ中含有形成有至少2个通孔的碳化硅层；其中，所述气氛热处理的条件至少包括：温度为1000
‑
1200℃，升温速率为450
‑
550℃/h，时间为1.5
‑
2.5h；
[0021](2)将设置有籽晶的盖体与所述坩埚结构Ⅰ进行组装，本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种用于制备碳化硅单晶的坩埚结构，其特征在于，该坩埚结构包括坩埚本体(1)、盖体(2)以及设置于所述坩埚本体(1)内的碳化硅层和石墨棒(7)，所述坩埚本体(1)的顶端开口，所述盖体(2)盖合在所述坩埚本体(1)的开口处，所述盖体(2)上还设置有籽晶(3)，所述碳化硅层从上至下依次包括第一碳化硅层(6)、第二碳化硅层(5)和第三碳化硅层(4)，且所述第一碳化硅层(6)、所述第二碳化硅层(5)和所述第三碳化硅层(4)的厚度比为1：0.7
‑
1.2：0.7
‑
1.2；形成所述第一碳化硅层(6)的原料为平均粒径为5000μm
‑
12000μm的第一碳化硅粉料，形成所述第二碳化硅层(5)的原料为平均粒径为2000μm
‑
5000μm的第二碳化硅粉料，形成所述第三碳化硅层(4)的原料为平均粒径为100μm
‑
2000μm的第三碳化硅粉料，且所述第一碳化硅粉料、所述第二碳化硅粉料、所述第三碳化硅粉料的平均粒径均不同；所述碳化硅层上设置有至少2根石墨棒(7)，且相邻两根所述石墨棒(7)之间的水平距离为1
‑
4cm，每根所述石墨棒(7)的直径为1
‑
6mm。2.根据权利要求1所述的用于制备碳化硅单晶的坩埚结构，其特征在于，所述第一碳化硅层(6)、所述第二碳化硅层(5)和所述第三碳化硅层(4)的厚度比为1：0.8
‑
1.0：0.8
‑
1.0。3.根据权利要求1或2所述的用于制备碳化硅单晶的坩埚结构，其特征在于，形成所述第一碳化硅层(6)的原料为平均粒径为6000μm
‑
10000μm的第一碳化硅粉料，形成所述第二碳化硅层(5)的原料为平均粒径为2000μm
‑
5000μm的第二碳化硅粉料，形成所述第三碳化硅层(4)的原料为平均粒径为120μm
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1800μm的第三碳化硅粉料。4.根据权利要求1
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3中任意一项所述的用于制备碳化硅单晶的坩埚结构，其特征在于，相邻两根所述石墨棒(7)之间的水平距离为1
‑
2cm，每根所述石墨棒(7)的直径为2
‑

【专利技术属性】
技术研发人员：史永贵，林宏达，翟虎，宋亚滨，
申请(专利权)人：东旭科技集团有限公司东旭集团有限公司，
类型：发明
国别省市：