【技术实现步骤摘要】
一种硝酸胍定量分析方法
[0001]本专利技术涉及的是一种硝酸胍定量分析方法，属于分析化学
技术介绍
[0002]硝酸胍是一种重要的医药中间体，分子式为CH5N3·
HNO3。为白色粒状固体。硝酸胍溶于水和醇，不溶于丙酮、苯和乙醚。主要用于合成磺胺脒等磺胺类药物，也用于制造炸药、照相材料、消毒剂的原料，还可以用做分析试剂，以检验络合酸中的胍盐。
[0003]现有硝酸胍的行标分析方法中因苦味酸试剂的采购问题，导致沉淀法无法分析该含量。作为硝基胍生产工艺中的原料，由于含量的不确定，导致无法对生产过程提供技术质量保障。
技术实现思路
[0004]本专利技术的目的在于解决现有硝酸胍使用过程中存在的上述问题，提出一种误差小的硝酸胍的定量分析方法。
[0005]本专利技术的技术解决方案：一种硝酸胍定量分析方法，具体包括如下步骤：1）将试样先用带紫外检测器的液相色谱仪分离检测，通过色谱柱进行定量分析，根据液相色谱图计算硝酸胍主含量；液相色谱检测条件如下：色谱柱型号为ODS
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【技术保护点】
【技术特征摘要】
1.一种硝酸胍定量分析方法，其特征在于，该方法具体包括如下步骤：1）将试样先用带紫外检测器的液相色谱仪分离检测，通过色谱柱进行定量分析，根据液相色谱图计算硝酸胍主含量；2）再称取适量的试样，加水溶解，加酚酞用氢氧化钠滴定，检测游离硝酸含量；该试样中继续加入中性甲醛溶液，用氢氧化钠标准溶液滴定，检测游离硝酸铵含量；最后将步骤1）计算得到的硝酸胍主含量扣除游离硝酸和游离硝酸铵的含量，计算得出硝酸胍含量。2.根据权利要求1所述的一种硝酸胍定量分析方法，其特征在于：所述步骤1）中液相色谱检测条件如下：流动相：甲醇和水；波长：210nm；流速：0.8ml/min；灵敏度：0.05AUFS；进样量：50uL。3.根据权利要求2所述的一种硝酸胍定量分析方法，其特征在于：所述液相色谱仪采用的色谱柱型号为ODS
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3 C18，规格为4.0mm(id)
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150mm。4.根据权利要求2所述的一种硝酸胍定量分析方法，其特征在于：所述流动相中甲醇和水的体积比为5：95，并滴加3滴磷酸。5.根据权利要求1所述的一种硝酸胍定量分析方法，其特征在于：所述步骤1）中液相色谱仪的测定步骤具体如下：1）标准溶液制备：称取硝酸胍标样于容器中，加入流动相定容，摇匀得标准溶液；2）样品溶液制备：称取样品于容器中，加入流动相定容，摇匀得样品溶液；3）进样分析：连续将两针标准溶液注入液相色谱仪，当两针标准溶液的液相色谱图峰面积误差小于1%以后，将标准溶液和样品溶液注入液相色谱仪，通过液相色谱仪测定，形成液相色谱图，记录标准溶液与样品溶液分别产生的峰面积值4）结果计算：硝酸胍含量的计算公式如下：式中...
【专利技术属性】
技术研发人员：徐平，
申请(专利权)人：南通天泽化工有限公司，
类型：发明
国别省市：
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