一种衍生化法定量分析硫酸二甲酯含量的方法技术

本发明专利技术属于化学检测技术领域，具体涉及一种衍生化法定量分析硫酸二甲酯含量的方法。该方法用苯酚钠作为衍生试剂与硫酸二甲酯形成衍生物苯甲醚，通过气质联用仪测定供试品溶液中苯甲醚的峰面积计算得到硫酸二甲酯的含量。该分析方法与现有技术相比，（1）本发明专利技术制备的衍生产物在11h内稳定，目标物峰面积在0、2、6、11h分别为32224、33873、31960、31560，RSD为3.14%，峰形良好，并未因程序升温使得目标物峰形产生较大变化；（2）具有高灵敏度，经检测，硫酸二甲酯的定量限0.1057ng，检测限0.0032ng，完全满足测定要求；（3）衍生试剂与硫酸二甲酯能立即发生衍生反应，大大提高了整体的检测效率，且操作简单。且操作简单。且操作简单。

【技术实现步骤摘要】
一种衍生化法定量分析硫酸二甲酯含量的方法


[0001]本专利技术属于化学检测
，特别涉及一种衍生化法定量分析硫酸二甲酯含量的方法。

技术介绍

[0002]硫酸二甲酯在体外和体内都具有致突变/基因毒性，根据ICH M7规定，毒理学关注阈值(TTC)为1.5μg/天。目前检测硫酸二甲酯常用的分析方法包括气相色谱法(GC)和气质联用法(GC
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MS)直接检测。因硫酸二甲酯室温下稳定性较差，直接分析检测会产生很大的误差或者检测过程需要临用新制导致试验操作繁琐；而硫酸二甲酯做为一种常用甲基化试剂，化学性质活泼，故采用衍生化法结合气质联用仪对硫酸二甲酯进行测定。
[0003]关于对硫酸二甲酯的测定方法，下述文献有过相关披露：
[0004]现有技术一：直接使用气相色谱法或气质联用法测定硫酸二甲酯含量；不足点：但硫酸二甲酯室温下稳定性差，难以做到准确测定，通常需要临用新制，试验过程耗时费力；对于限度要求较低的样品，气相色谱法检测灵敏度可能无法满足检测需求；CN 113848279 A公开了一种药物中残留试剂硫酸二甲酯的检本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种衍生化法定量分析硫酸二甲酯含量的方法，其特征在于，用衍生试剂将硫酸二甲酯形成衍生物苯甲醚，通过检测苯甲醚的含量来得到硫酸二甲酯的含量；其中，用异丙醇作为制备衍生试剂时的助溶剂。2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述衍生试剂为苯酚钠溶液。3.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述衍生试剂为0.96~1.04mg/ml的苯酚钠溶液。4.如权利要求2~3中所述的任一种方法，其特征在于，所述苯酚钠溶液的制备方法如下：先向苯酚钠中加入异丙醇，再加入二甲基亚砜，经超声溶解后，用二甲基亚砜稀释制备获得的。5.如权利要求4所述的方法，其特征在于，超声处理前异丙醇与二甲基亚砜的添加配比为1：10.8~13.2。6.如权利要求5所述的方法，其特征在于，超声处理前异丙醇与二甲基亚砜的添加配比为1：12。7.如权利要求1所述的方法，其特征在于，将衍生产...

【专利技术属性】
技术研发人员：彭美华，刘永红，韩春云，房丽娜，
申请(专利权)人：济南同路医药科技发展有限公司，
类型：发明
国别省市：