污泥中四溴双酚A及其十种常见衍生物的分析检测方法技术

本发明专利技术提供一种污泥中四溴双酚A及其十种常见衍生物的前处理及检测方法，包括以下步骤：(1)样品前处理：将冷冻干燥后污泥样品和同位素内标混合后，进行振荡萃取，离心机离心后得到萃取液，萃取液经固相萃取净化后获得待检测样品；(2)将步骤(1)中获得的待测样品采用高效液相色谱

【技术实现步骤摘要】
污泥中四溴双酚A及其十种常见衍生物的分析检测方法


[0001]本专利技术涉及环境污染物检测领域，一种污泥中四溴双酚A及其十种常见衍生物的分析检测方法。

技术介绍

[0002]四溴双酚A(Tetrabromobisphenol A，TBBPA)作为目前使用量最大的溴系阻燃剂，广泛应用在电子产品和建筑材料等产品中。TBBPA年产量的18％被用于生产各类衍生物，包括TBBPA bis(allyl ether)(TBBPA
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BAE)、TBBPA bis(2,3
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dibromopropyl ether)(TBBPA
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BDBPE)、TBBPA bis(glycidyl ether)(TBBPA
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BGE)、TBBPA bis(2
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hydroxyethyl ether)(TBBPA
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BHEE)等。在生产使用的过程中，这些TBBPA双边取代的衍生物会进入环境中。作为生产的副产物或者环境转化产物，相应的单边取代衍生物在环境中也有检出。TBBPA 本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种污泥中四溴双酚A及其十种常见衍生物的分析检测方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)样品前处理：将污泥样品采集后铝箔包裹冷冻保存，分析前使用冷冻干燥机冷冻干燥，加入内标物后，振荡研磨萃取，离心后收集上清液；具体包括：(1
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1)将污泥样品使用铝箔包裹后放置在
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20℃冰箱中冷冻保存，分析前使用冷冻干燥机冷冻干燥7天；(1
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2)将步骤(1
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1)中获得的污泥样品称取0.5g左右，加入2mL离心管中，同时加入一颗4mm小钢珠，加入稳定同位素标记的TBBPA(
13
C
12
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TBBPA)和双甲基化TBBPA(
13
C
12
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TBBPA
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BME)，加入正己烷和二氯甲烷混合溶液，经组织研磨仪高速振荡研磨萃取后，收集上清液获得初提物；(1
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3)将步骤(1
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2)中获得的初提物，使用固相萃取小柱萃取，分别使用二氯甲烷(DCM)和正己烷(HEX)活化固相萃取柱，上样后使用正己烷和二氯甲烷混合溶液进行洗脱；(1
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4)将步骤(1
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3)中获得的洗脱液氮吹近干后，置换溶剂为甲醇于进样小瓶中；(2)利用高效液相色谱仪与三重四极杆联用系统对样品中的TBBPA及其十种常见衍生物进行定量分析，液相色谱流动相为纯水和甲醇，采用梯度洗脱；质谱离子源为大气压化学电离源，采用多反应监测模式和负离子模式；(3)根据内标法计算污泥中TBBPA及其十种常见衍生物的浓度。2.如权利要求1所述的污泥中四溴双酚A及其十种常见衍生物的分...

【专利技术属性】
技术研发人员：侯兴旺，张澍延，刘稷燕，江桂斌，
申请(专利权)人：中国科学院生态环境研究中心，
类型：发明
国别省市：