一种氯代邻二甲苯连续氧化工艺制造技术

一种氯代邻二甲苯连续氧化反应工艺，包括配料、连续氧化、尾气冷凝、闪蒸、醋酸回收、尾气处理和粗酐处理步骤。采用带有脱水段的鼓泡反应塔及其它配套的设备作为氯代邻二甲苯液相空气连续反应装置，该装置结合本发明专利技术的氧化工艺，可以将反应过程中产生的水不断地排出反应体系，大幅度减少水对反应的抑制作用，提高产品收率；同时该装置采取连续进料、连续出料的生产方式大幅度提高了反应装置的利用效率，而且避免了间歇工艺带来的反应设备频繁升压降压、升温降温造成设备疲劳损伤。升温降温造成设备疲劳损伤。升温降温造成设备疲劳损伤。

【技术实现步骤摘要】
一种氯代邻二甲苯连续氧化工艺


[0001]本专利技术涉及化工生产工艺领域，具体涉及一种氯代邻二甲苯连续氧化装置及氧化工艺。

技术介绍

[0002]单氯代苯酐是合成一些价值较高的聚酰亚胺单体，如联苯二酐(BPDA)、三苯二醚二酐、双酚A二酐(BPADA)、三苯二醚二酐(HQDPA)、二苯醚二酐(OPDA)的关键原料，也是合成低成本热塑性聚酰亚胺聚醚酰亚胺(PEI)、聚硫醚酰亚胺(PTEI)的理想原料。目前，单氯代苯酐的制法有：苯酐熔融或气相氯化法、单硝基苯酐氯代法、单氯代邻二甲苯气相空气催化氧化法和单氯代邻二甲苯液相空气催化氧化法等。
[0003]CN1526710A公开了一种以邻苯二甲酸单钠盐为原料，以水为介质，以弱碱溶液作为反应体系的pH值调节剂，以氯气直接进行氯化反应。该方法氯气消耗量大、产生废水较多，且生成物中有大量的难分离的杂质存在，分离成本高。此外，该工艺产生的3
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氯代产物少，产品适用范围窄。
[0004]德国BASF公司于1974年提出的单氯代邻二甲苯空气气相催化氧化法(DE2336875)，具体本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种氯代邻二甲苯连续氧化反应工艺，其特征在于，包括配料、连续氧化、尾气冷凝、闪蒸、醋酸回收、尾气处理和粗酐处理步骤；其中配料包括原料氯代邻二甲苯、醋酸和催化剂、促进剂按比例配制；所述连续氧化是在1.3～3Mpa的压力下、在160～260℃，反应体系含水率为0～8％的条件下进行液相连续氧化反应。2.根据权利要求1所述的反应工艺，其特征在于，所述配料步骤为：按照氯代邻二甲苯质量：醋酸质量：醋酸盐催化剂质量：溴化物促进剂质量＝100：300～500：0.5～3∶0.5～4；优选氯代邻二甲苯质量：醋酸质量：醋酸盐催化剂质量：溴化物促进剂质量＝100：400～500：0.5～3∶0.5～3的配比配置物料，搅拌，升温至50
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180℃，优选80
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120℃，保持0.5
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5小时，优选1
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2小时，完成配料。3.根据权利要求1或2所述的反应工艺，其特征在于，所述连续氧化步骤为：将配置好的物料连续加入连续鼓泡反应器中，同时在反应器的下部通入压缩富氧气体气体或空气，在1.8～2.5Mpa的压力下、180～250℃反应温度、含水率为3
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6％的条件下进行液相连续氧化反应。4.根据权利要求3所述反应工艺，其特征在于，物料的流量(kg/min):标准状态下空气的流量(m3/min)比例＝1：1.1～1.8，优选1：1.2～1.7；尾气氧含量控制在7％(体积比)以内。5.根据权利要求1或2所述的反应工艺，其特征在于...

【专利技术属性】
技术研发人员：钟吉彬，杨得岭，张小明，邓兆敬，
申请(专利权)人：中化学科学技术研究有限公司，
类型：发明
国别省市：