一种选择性制备2,3,3`,4`-联苯四甲酸二酐的方法技术

本发明专利技术属于有机合成领域，进一步的说涉及材料中间体的制备方法，特别涉及一种选择性制备2,3,3',4'

【技术实现步骤摘要】
一种选择性制备2,3,3
’
,4
’‑
联苯四甲酸二酐的方法


[0001]本专利技术属于有机合成领域，进一步的说涉及材料中间体的制备方法，特别涉及一种选择性制备2,3,3',4'
‑
联苯四甲酸二酐的方法。

技术介绍

[0002]2,3,3',4'
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联苯四甲酸二酐，简称a
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BPDA，白色固体，熔点：195～205℃，分子式：C
16
H6O6，相对分量：294.22，CAS号：36978
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41
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3，结构式如下：
[0003][0004]聚酰亚胺具有优异的力学性能、耐热性能、耐辐射性能、低介电常数，及耐水解性能等，在航空航天，国防军工，电子信息等多个领域得到了广泛的应用。其中，联苯四酸二酐聚合物在耐高温聚酰亚胺材料中是应用最广泛的产品之一。在联苯四酸二酐中，含不对称结构的2,3,3',4'
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联苯四甲酸二酐聚合物具有更高的玻璃化温度(Tg)和更低的熔体粘度，因此具有更高的加工性本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种选择性制备2,3,3',4'
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联苯四甲酸二酐的方法，其特征在于：以4
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氯代邻苯二甲酸二酯为原料使用Suzuki偶联条件，形成中间体芳基硼酸或硼酸酯，而后一锅法合成2,3,3',4
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联苯四甲酸二烷基酯，而后水解成酸、脱水即获得式一所示2,3,3',4'
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联苯四甲酸二酐；2.按权利要求1所述的选择性制备2,3,3',4'
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联苯四甲酸二酐的方法，其特征在于：以4
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氯代邻苯二甲酸二酯为原料，与连二硼酸或连二硼酸酯在钯催化剂、弱碱和溶剂的存在作用下，形成中间体芳基硼酸或硼酸酯，然后一锅法投入3
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氯代邻苯二甲酸二酯在强碱条件下进行偶联形成2,3,3',4
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联苯四甲酸四烷基酯，而后水解成酸、脱水即获得式一所示2,3,3',4'
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联苯四甲酸二酐。3.按权利要求2所述的选择性制备2,3,3',4'
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联苯四甲酸二酐的方法，其特征在于：所述以4
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氯代邻苯二甲酸二酯为原料，与连二硼酸或连二硼酸酯在钯催化剂和弱碱作用下，形成芳基硼酸或硼酸酯，然后投入3
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氯代邻苯二甲酸二酯在强碱条件下于50～120℃进行偶联形成2,3,3',4'
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联苯四甲酸四酯；其中，原料与3
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氯代邻苯二甲酸二酯的摩尔比为1:1～1:2，钯催化剂量添加量占4
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氯代邻苯二甲酸二酯的0.5wt％～5wt％，连二硼酸或连二硼酸酯的添加量为4
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氯代邻苯二甲酸二酯的1.2～2当量。4.按权利要求3所述的选择性制备2,3,3'...

【专利技术属性】
技术研发人员：胡锦平，孙连盛，吴建华，奚小金，张培锋，
申请(专利权)人：大连新阳光材料科技有限公司，
类型：发明
国别省市：