用于评估系统惰性的方法技术方案

技术编号:37503067 阅读:23 留言:0更新日期:2023-05-07 09:39
本公开涉及用于评估系统惰性(诸如LC或其他流体系统的惰性)的方法。一些方法涉及测试,其中在将包括阳性(例如,金属反应部分)对照的样品注射到系统中之前已经移除柱。一些方法可以包括:(1)将样品重复注射到系统中,该系统包括:流体路径,其中流体路径的内表面限定润湿表面,并且其中流体流动路径的润湿表面的至少一部分涂覆有惰性涂层,其中惰性涂层对于样品中的至少一种分析物是惰性的;(2)检测与阳性对照相关联的值;以及(3)分析与检测到的阳性对照相关联的值以确定系统惰性。对照相关联的值以确定系统惰性。对照相关联的值以确定系统惰性。

【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】用于评估系统惰性的方法
[0001]相关申请的交叉引用
[0002]本申请要求于2020年9月16日提交并且标题为“用于评估系统惰性的系统(Systems for the Evaluation of System Inertness)”的美国临时专利申请第63/079,156号的优先权和权益。本申请也要求于2020年9月16日提交并且标题为“系统惰性的评估(Evaluation of System Inertness)”的美国临时专利申请第63/079,160号的优先权和权益。这两个申请的内容全文以引用方式并入本文。


[0003]本公开涉及用于评估系统惰性的系统。更具体地,本技术涉及用于评估诸如惰性液相色谱系统之类的系统是否适当地运行并且是否惰性的系统。

技术介绍

[0004]液相色谱(LC)是一种分析分离技术,其能够基于混合物的化合物与固定相之间的差异相互作用(定义为主要相互作用)来分离化学物质的混合物,该主要相互作用是混合物、设计的固定相与来自具体选择的流动相/环境条件的调节之间的预期相互作用。这些相互作用取决于许多受控变量,例如流动相组成、温度和流速。因为给定分离的分析品质因数取决于大量变量,这些变量直接影响主要化学相互作用的范围和程度,所以小心地通过仔细制备流动相、适当恒温控制设备和使用可重复制造的色谱柱,在一致的设定点操作。

技术实现思路

[0005]一般而言,本技术涉及用于评估系统(例如色谱系统或流体系统)以确定特定应用的适用性的方法。特别地,本技术可以利用一个或多个系统(例如样品注射器、熔块和各种其他部件)来评估LC系统的惰性。例如,当评估系统惰性时,系统可以仅使用阳性对照(表面相互作用探针)。可以用色谱柱或不用色谱柱进行一组连续注射。除了阳性对照之外,阴性对照(非相互作用探针)可在单次注射并且与其他检测器诸如荧光、紫外/可见(UV/Vis)吸收或MS一起的情况下使用,诸如通过具有独特光谱特性的阳性和阴性对照分子的光学检测。阳性对照和阴性对照也可以在单次注射和没有色谱柱的情况下使用,诸如使用具有不同激发和发射光谱带的分子的荧光检测。从本技术的系统收集的信息可被分析者用于确定系统是否适合于特定分离,例如确定当分离金属敏感性分析物时系统是否对金属相互作用是惰性的。
[0006]在一个方面,本技术涉及一种用于评估系统惰性的方法。该方法包括将样品重复注射到系统中(例如,两次或更多次、三次或更多次、5次或更多次、六次或更多次、10次或更多次等),其中样品包括阳性对照,系统包括流体路径,其中流体路径的内表面限定润湿表面,并且其中流体路径的润湿表面的至少一部分涂覆有惰性涂层,并且其中惰性涂层对于样品中的至少一种分析物是惰性的。该方法还包括检测与阳性对照相关联的值;以及分析与检测到的阳性对照相关联的值以确定系统惰性。
[0007]上述方面可以包括以下特征中的一个或多个特征。在一些实施方案中,阳性对照包含金属敏感或金属螯合分子。在某些实施方案中,样品由阳性对照组成或基本上由阳性对照组成,并且系统不具有色谱柱。在某些实施方案中,样品还包括阴性对照。在包括阴性对照的实施方案中,该方法可以进一步包括检测与阴性对照相关联的值并且通过将检测到的阳性对照的量与阴性对照的量进行比较来确定系统惰性。在一些实施方案中,阳性对照和阴性对照在结构上类似。该方法的一些实施方案还可以包括:用检测器检测阴性对照,其中与检测到的阳性对照相关联的值是峰面积值,其中分析与检测到的阳性对照相关联的值以确定系统惰性包括将检测到的阳性对照的峰面积值与检测到的阴性对照的峰面积值进行比较以确定峰面积值的比率,然后将检测到的阳性对照与检测阴性对照的峰面积值的所确定比率与参考值进行比较。
[0008]在另一个方面,本技术涉及一种用于评估系统惰性的方法。本技术这一方面的方法包括:将样品注射到系统中,其中该样品包括阳性对照;用检测器检测阳性对照;并且分析与检测到的阳性对照相关联的值以确定系统惰性。该方法的系统包括样品注射器,该样品注射器具有用于注射样品的样品注射针;样品贮存器容器,该样品贮存器容器与样品注射器流体连通;位于样品注射器的下游的检测器;以及流体导管,该流体导管连接样品注射器、样品贮存器容器和检测器。流体导管、样品注射器、样品贮存器容器和检测器的内表面形成具有润湿表面的流体流动路径。流体流动路径的润湿表面的至少一部分涂覆有惰性涂层,并且其中惰性涂层对样品中的至少一种分析物是惰性的。
[0009]上述方面可以包括以下特征中的一个或多个特征。在一些实施方案中,阳性对照包含金属敏感或金属螯合分子。在某些实施方案中,样品由阳性对照组成或基本上由阳性对照组成,并且系统不具有色谱柱。在某些实施方案中,样品还包括阴性对照。在包括阴性对照的实施方案中,该方法还可包括检测阴性对照并通过将检测到的阳性对照与阴性对照的量进行比较来确定系统惰性。在一些实施方案中,阳性对照和阴性对照在结构上类似。在一些实施方案中,系统的检测器包括荧光检测器、UV/Vis吸收检测器或质谱仪中的至少一者。该方法的一些实施方案还可以包括:用检测器检测阴性对照,其中与检测到的阳性对照相关联的值是峰面积值,其中分析与检测到的阳性对照相关联的值以确定系统惰性包括将检测到的阳性对照的峰面积值与检测到的阴性对照的峰面积值进行比较以确定峰面积值的比率,然后将检测到的阳性对照与检测阴性对照的峰面积值的所确定比率与参考值进行比较。在一些实施方案中,通过将检测到的阳性对照与阴性对照的量进行比较来确定系统惰性包括计算阳性对照与阴性对照之间的峰形差异。在某些实施方案中,峰形差异的30%或更小的差异表明合适的惰性。该方面的方法的一些实施方案的特征在于多次注射样品(例如,两次或更多次、三次或更多次、四次或更多次、至少五次、五次或更多次、六次或更多次、十次或更多次等)。样品可仅包括阳性对照,或在一些实施方案中包括阳性对照和阴性对照两者。在某些实施方案中,系统内的惰性涂层包括硅氧烷部分。在一些实施方案中,系统内的惰性涂层是烷基甲硅烷基涂层。
[0010]本公开的上述方面和特征提供了优于现有技术的多种优点。在一些实施方案中,存在与用于评估系统惰性的系统相关的许多益处。本公开通过评估诸如惰性液相色谱系统之类的系统是否适当地运行并且是否是惰性的来表征系统。该信息可以防止时间和费用的资源浪费,因为系统对于特定应用的适用性的知识将消除或大大减少注定要给出不良质量
结果的实验。
[0011]在一些示例中,本公开包括在给定时间隔离和测试系统的部件。在给定时间可能仅需要测试LC系统的一部分。例如,当替换LC系统的部件(例如,样品注射器或其他部件)时,可以评估该部件。仅评估系统的一部分(例如,仅评估系统的部件)对于对系统进行故障诊断以及流动路径的部件是否是惰性可能是有用或有利的。
[0012]在一些示例中,不使用色谱柱,并且使重复注射的适用性样品流经系统并到达检测器。如果检测器指示适用性样品的化合物正在增加,则可以指示该系统不是惰性的。例如,可能存在暴露的金属,并且样品缓慢地钝化暴露的金属,使本文档来自技高网
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】1.一种用于评估系统惰性的方法,所述方法包括:将样品重复注射到系统中,其中所述样品包括阳性对照;所述系统包括:流体路径,其中所述流体路径的内表面限定润湿表面,并且其中所述流体流动路径的所述润湿表面的至少一部分涂覆有惰性涂层,并且其中所述惰性涂层对于所述样品中的至少一种分析物是惰性的;检测与所述阳性对照相关联的值;以及分析与所检测到的阳性对照相关联的所述值以确定系统惰性。2.根据权利要求1所述的用于评估系统惰性的方法,其中所述阳性对照包括金属敏感或金属螯合分子。3.根据权利要求1所述的用于评估系统惰性的方法,其中所述样品由所述阳性对照组成或基本上由所述阳性对照组成,并且其中所述系统没有色谱柱。4.根据权利要求1所述的用于评估系统惰性的方法,其中所述样品还包括阴性对照。5.根据权利要求4所述的用于评估系统惰性的方法,还包括检测与所述阴性对照相关联的值并通过将所检测到的阳性对照与阴性对照的量进行比较来确定系统惰性。6.根据权利要求4所述的用于评估系统惰性的方法,其中所述阳性对照和所述阴性对照在结构上是类似的。7.根据权利要求4所述的用于评估系统惰性的方法,所述方法进一步包括用所述检测器检测所述阴性对照,其中与所检测到的阳性对照相关联的值是峰面积值,其中分析与所检测到的阳性对照相关联的所述值以确定系统惰性包括将所检测到的阳性对照的所述峰面积值与所检测到的阴性对照的峰面积值进行比较以确定峰面积值的比率,并且将所检测到的阳性对照的所述峰面积值与所检测到的阴性对照的所述峰面积值的所确定的比率与参考值进行比较。8.根据权利要求7所述的用于评估系统惰性的方法,其中将所述样品重复注射到所述系统中包括将所述样品注射到所述系统中至少5次。9.根据权利要求1所述的用于评估系统惰性的方法,其中将所述样品重复注射到所述系统中包括将所述样品注射到所述系统中至少5次。10.一种用于评估系统惰性的方法,所述方法包括:将样品注射到系统中,其中所述样品包括阳性对照;所述系统包括:样品注射器,所述样品注射器具有用于注射所述样品的样品注射针;样品贮存器容器,所述样品贮存器容器与所述样品注射器流体连通;位于所述样品注射器的下游的检测器;以及流体导管,所述流体导管连接所述样品注射器、所述样品贮存器容器和所述检测器,其中所述流体导管、所述样品注射器、所述样品贮存器容器和所述检测器的内表面形成具有润湿表面的流体流动路径,并且其中所述流体流动路径的所述润湿表面的至少一部分涂覆有惰性涂层,并且其中所述
惰性涂层对...

【专利技术属性】
技术研发人员:A
申请(专利权)人:沃特世科技公司
类型:发明
国别省市:

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