一种用于萃余酸中有机溶剂及固含物的净化工艺制造技术

本发明专利技术涉及一种用于萃余酸中有机溶剂及固含物的净化工艺，包括以下步骤：(1)通过蒸煮及蒸汽汽提的工艺对湿法磷酸萃余酸进行预处理，静置分层后分离出下层的预处理后萃余酸A；(2)通过陶瓷膜对预处理后萃余酸A进行过滤，得到过滤清液B和过滤浓缩液C。本发明专利技术利用反应釜汽提初步降低萃余酸中有机溶剂和固含物含量，通过陶瓷膜亲水憎油的优势及其过滤孔径小的截留效应，实现萃余酸中有机相和悬浮物较好地脱除。本发明专利技术能够将萃余酸中有机溶剂和固含物有效脱除，净化工艺均为纯粹的物理分离过程，全过程未引进其他杂质，提升了萃余酸产品品质。质。质。

【技术实现步骤摘要】
一种用于萃余酸中有机溶剂及固含物的净化工艺


[0001]本专利技术涉及磷酸净化
，具体涉及一种用于萃余酸中有机溶剂及固含物的净化工艺。

技术介绍

[0002]随着我国溶剂萃取净化湿法磷酸生产技术的日趋成熟，湿法磷酸工业化应用逐渐取代了热法磷酸。溶剂萃取净化湿法磷酸生产工业磷酸已成为湿法磷酸加工产业结构调整的主要发展方向。溶剂萃取法净化湿法磷酸的技术核心是将杂质含量较高的湿法磷酸通过有机溶剂萃取分离得到工业级磷酸，其中湿法磷酸溶剂萃取净化的P2O5萃取率一般为50％～70％，副产物萃余酸为含P2O5和铁、铝、镁杂质较高的磷酸。
[0003]目前，溶剂萃取法净化湿法磷酸生产技术的工业化发展较为迅速，国内萃余酸的利用仅限于生产磷酸一铵(MAP)和磷酸二铵(DAP)等低养分农用化肥。而金属阳离子Fe
3+
、Al
3+
、Mg
2+
等在生产肥料的氨中和反应过程中会形成各种复杂的复盐,如：MgNH4PO4、AlNH4HPO4F2、FeNH4(HPO4)2等。这些复盐的存在会对萃余酸生产的磷铵产品的质量和外观有很大的影响。近年来，由于高浓度磷复肥产能过剩，市场价格波动，萃余酸的高效、清洁利用成了磷化工企业的技术难题，副产的大量萃余酸的高值化利用直接关系到湿法磷酸净化产业的可持续发展。同时对解决萃余酸与肥料的平衡生产具有现实意义。

技术实现思路

[0004]本专利技术的目的在于克服上述技术不足，提供一种用于萃余酸中有机溶剂及固含物的净化工艺，解决现有技术中萃余酸含有较多杂质从而导致应用范围受限的技术问题。
[0005]为达到上述技术目的，本专利技术的技术方案提供一种用于萃余酸中有机溶剂及固含物的净化工艺：包括以下步骤：
[0006](1)通过蒸煮及蒸汽汽提的工艺对湿法磷酸萃余酸进行预处理，静置分层后分离出下层的预处理后萃余酸A；
[0007](2)通过陶瓷膜对预处理后萃余酸A进行过滤，得到过滤清液B和过滤浓缩液C。
[0008]进一步地，步骤(1)中，蒸煮及蒸汽汽提的工艺是将装有湿法磷酸萃余酸的反应釜进行蒸煮，同时向湿法磷酸萃余酸中通入蒸汽进行汽提。
[0009]进一步地，反应釜采用双层反应釜，蒸煮是向双层反应釜的夹层中通入蒸汽。
[0010]进一步地，蒸煮温度为100～150℃。
[0011]进一步地，汽提时的蒸汽流量在0.01～0.05m3/h，蒸煮汽提时间在60～120min。
[0012]进一步地，步骤(2)中，陶瓷膜采用碳化硅陶瓷膜。
[0013]进一步地，碳化硅陶瓷膜的孔径为30～50nm。
[0014]进一步地，步骤(2)中，过滤时膜运行压力为0.3～0.5MPa，预处理后萃余酸A温度为50～70℃，预处理后萃余酸A平均通量300～500L/(m2·
h)。
[0015]进一步地，步骤(2)中，过滤浓缩液C中固含量大于20％为达标状态；若未达标，则
回流至湿法磷酸萃余酸中，重复步骤(1)和步骤(2)，直至达标；达标的过滤浓缩液C用稀硫酸酸化处理，过滤后用于普钙的生产。
[0016]进一步地，稀硫酸的质量浓度为5％；过滤浓缩液C和稀硫酸的体积比为1：(0.1～0.15)；酸化处理的反应温度为110～130℃，反应时间为0.5～1h。
[0017]更进一步地，过滤采用0.5μm碳化硅陶瓷膜。
[0018]与现有技术相比，本专利技术的有益效果包括：
[0019]本专利技术利用反应釜汽提初步降低萃余酸中有机溶剂和固含物含量，通过陶瓷膜亲水憎油的优势及其过滤孔径小的截留效应，实现萃余酸中有机相和悬浮物较好地脱除。本专利技术能够将萃余酸中有机溶剂和固含物有效脱除，净化工艺均为纯粹的物理分离过程，全过程未引进其他杂质，提升了萃余酸产品品质；本专利技术将湿法磷酸萃取过程产生的萃余酸有效利用，变废为宝，且工艺过程中未产生对环境有害的物质，具有较高的社会效益和经济效益。
附图说明
[0020]图1为本专利技术所采用的反应釜的结构示意图；
[0021]图2为本专利技术工艺采用的装置结构示意图；
[0022]图3为本专利技术工艺流程过程取样对比图。
具体实施方式
[0023]为了使本专利技术的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本专利技术进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本专利技术，并不用于限定本专利技术。
[0024]本专利技术将湿法磷酸萃取过程中产生的副产品萃余酸进行深度净化处理，所得产品酸满足工业及湿法磷酸标准，实现了萃余酸的高值化利用，此项技术在磷酸净化等酸净化领域具有重要的研究意义。
[0025]具体地，本专利技术提供一种专用于湿法磷酸萃余酸的膜净化工艺，该净化工艺步骤包括三步磷酸净化处理工艺：
[0026](1)萃余酸预处理工艺；采用双层不锈钢反应釜进行高温蒸煮及蒸汽汽提的工艺对湿法磷酸萃余酸进行预处理，以适当降低萃余酸中有机溶剂和固含物含量；其中，预处理过程具体为：将湿法磷酸萃余酸先用双层不锈钢反应釜高温蒸煮，后通入高压蒸汽进行汽提，通过让萃余酸与水蒸气直接接触，溶于萃余酸中有机溶剂活性增大，并由蒸汽带动上移，利于萃余酸中的有机溶剂扩散到萃余酸上层液中，与萃余酸中的磷酸液体更好地分层，从而达到从萃余酸中分离有机溶剂的目的，静置后，从下层出料口可获得预处理后萃余酸A；
[0027](2)萃余酸超滤净化工艺；通过碳化硅陶瓷膜对所述预处理后萃余酸A进行过滤，利用碳化硅陶瓷膜的亲水憎油和微小孔径的截留效应及耐酸碱的特性，可完全脱除萃余酸中的有机溶剂和固含物，得到碳化硅陶瓷膜过滤清液B和碳化硅陶瓷膜过滤浓缩液C；
[0028](3)超滤浓缩液处理工艺；对于浓缩液C，用低浓度稀硫酸酸化处理、过滤后用于普钙的生产。
[0029]净化工艺中所使用的萃余酸原液、反应釜(FB18044)及高温蒸汽均由云南天安化工有限公司提供；
[0030]优选地，步骤(1)中，双层不锈钢反应釜高温蒸煮温度为100～150℃，温度达到后通入高压蒸汽进行汽提，蒸汽流量控制范围：0.01～0.05m3/h，控制温度在100～150℃；蒸煮和汽提时间在60～120min。本专利技术反应釜材质为316L，耐腐蚀性强。本专利技术中蒸煮以及汽提温度过高会导致磷酸挥发，影响磷酸品质，过低磷酸三丁酯汽提效率过低；汽提时间在120min后继续延长，有机溶剂分离效果无明显变化。
[0031]参见图1，本专利技术反应釜1为双层结构，包括外壳2和内胆3，外壳2和内胆3之间有夹层结构；反应釜1上端开设入料口4，反应釜1上连通若干根高压蒸汽管5，优选为两根；高压蒸汽管5的下端伸入至反应釜内胆3的下部，利于蒸汽与有机溶剂充分接触；入料口4用作湿法磷酸萃余酸的进料口，同时可以用作蒸汽出口；外壳2侧壁上开设蒸汽入口6和蒸汽出口，用于蒸汽进入夹层结构并对内胆3进行蒸煮；内胆3的下部连通排污口7和出料口8，排污口7和出料口8位于外壳2本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种用于萃余酸中有机溶剂及固含物的净化工艺，其特征在于，包括以下步骤：(1)通过蒸煮及蒸汽汽提的工艺对湿法磷酸萃余酸进行预处理，静置分层后分离出下层的预处理后萃余酸A；(2)通过陶瓷膜对预处理后萃余酸A进行过滤，得到过滤清液B和过滤浓缩液C。2.根据权利要求1所述的用于萃余酸中有机溶剂及固含物的净化工艺，其特征在于，步骤(1)中，蒸煮及蒸汽汽提的工艺是将装有湿法磷酸萃余酸的反应釜进行蒸煮，同时向湿法磷酸萃余酸中通入蒸汽进行汽提。3.根据权利要求2所述的用于萃余酸中有机溶剂及固含物的净化工艺，其特征在于，反应釜采用双层反应釜，蒸煮是向双层反应釜的夹层中通入蒸汽。4.根据权利要求2所述的用于萃余酸中有机溶剂及固含物的净化工艺，其特征在于，蒸煮温度为100～150℃。5.根据权利要求2所述的用于萃余酸中有机溶剂及固含物的净化工艺，其特征在于，汽提时的蒸汽流量在0.01～0.05m3/h，蒸煮汽提时间在60～120min。6.根据权利要求1所述的用于萃余酸中有机溶剂及固含物的净化工艺，...

【专利技术属性】
技术研发人员：季家友，李亮，徐慢，张贺贺，王奋钰，余祥乐，
申请(专利权)人：武汉工程大学，
类型：发明
国别省市：