一种含活性增容剂的高性能改性沥青的制备工艺制造技术

本发明专利技术涉及沥青技术领域，且公开了一种含活性增容剂的高性能改性沥青的制备工艺，利用4,4

【技术实现步骤摘要】
一种含活性增容剂的高性能改性沥青的制备工艺


[0001]本专利技术涉及沥青
，具体为一种含活性增容剂的高性能改性沥青的制备工艺。

技术介绍

[0002]利用环氧树脂对沥青进行化学改性得到环氧沥青具有更好的耐热性、抗低温开裂、抗疲劳等性能，广泛应用在道路铺设、桥面铺装、防水材料等方面，沥青主要是由不同分子量的碳氢化合物及其非金属衍生物组成的黑褐色复杂混合物，与环氧树脂的界面相容性较差，因此近年来开发新型增容剂，改善环氧树脂和沥青的界面性能，提高环氧沥青的热固性和延展性以及力学性能是研究热点。
[0003]环氧沥青增容剂可以有不饱和脂肪酸作为前驱体，提高酯化反应、环氧化反应等进行制备，如中国专利201310588802.4《一种环氧沥青增容剂及其制备方法和使用方法》，公开了将不饱和脂肪族羧酸与多元醇发生酯化反应后，然后经过双氧水环氧化，得到新型的环氧沥青增容剂，增加环氧沥青材料的机械强度和稳定性；本专利技术以四环氧丙胺基二苯甲烷作为前驱体，与油酸发生开环酯化反应，然后经过半环氧化，制备新型的活性增容剂，提高环氧沥青的综合性能。

技术实现思路

[0004](一)解决的技术问题
[0005]本专利技术提供了一种含活性增容剂的高性能改性沥青，解决了环氧树脂和沥青相容性较差，环氧沥青力学强度不高的问题。
[0006](二)技术方案
[0007]一种含活性增容剂的高性能改性沥青，包括如下重量份数的组分：100份基质沥青、20
‑
35份环氧树脂、4
‑<br/>8份四官能度活性增容剂、12
‑
22份固化剂、6
‑
12份复配固化剂。
[0008]优选的，所述高性能改性沥青由以下工艺制备得到：将基质沥青加热搅拌熔融，然后加入四官能度活性增容剂、固化剂、复配固化剂，混合均匀后再加入环氧树脂，将物料倒入模具中，在140
‑
160℃中保温固化4
‑
8h，得到含活性增容剂的高性能改性沥青。
[0009]优选的，所述四官能度活性增容剂以下工艺制备得到：
[0010]S1：将4,4
‑
二氨基二苯甲烷和催化剂苄基三乙基氯化铵(TEBA)溶解到乙醇溶液中，然后在氮气气氛中滴加含有环氧氯丙烷的乙醇溶液，升温至60
‑
80℃反应4
‑
10h，然后温度降至50
‑
60℃，并滴加氢氧化钠的水溶液，控制反应溶液的pH，反应6
‑
12h，反应后减压浓缩，去离子水洗涤后，粗产物加入到乙醇中重结晶，得到四环氧丙胺基二苯甲烷；
[0011][0012]S2：将四环氧丙胺基二苯甲烷、油酸和催化剂四丁基溴化铵(TBAB)溶解到二甲苯溶剂中，升温至110
‑
130℃回流反应6
‑
12h，反应后减压浓缩，依次用去离子水、丙酮洗涤，得到增容剂前驱体。
[0013]S3：在氮气气氛中60
‑
80℃下，向增容剂前驱体中滴加甲酸和浓硫酸，搅拌均匀后过氧化氢的水溶液，每隔5min取样测定环氧值，当环氧值降低时将反应溶液冷却至室温，然后加入碳酸钠的水溶液调节pH至中性，过滤溶剂，依次用去离子水、丙酮洗涤，得到四官能度活性增容剂。
[0014]优选的，所述S1中4,4
‑
二氨基二苯甲烷、苄基三乙基氯化铵和环氧氯丙烷的摩尔比例为1:0.01
‑
0.015:4.2
‑
5。
[0015]优选的，所述S1中控制反应溶液的pH为13
‑
14。
[0016]优选的，所述S2四环氧丙胺基二苯甲烷、油酸和四丁基溴化铵的反应摩尔比为1:4
‑
4.8:0.08
‑
0.15。
[0017](三)有益的技术效果
[0018]利用4,4
‑
二氨基二苯甲烷和环氧氯丙烷反应，得到四环氧丙胺基二苯甲烷；然后作为前驱体，与油酸发生环氧酯化反应，最后在甲酸
‑
硫酸体系，中过氧化氢进行半氧化，使油酸结构中的双键部分氧化成环氧基团，得到四官能度的活性增容剂，红外光谱中1473cm
‑1处为苯环骨架的振动吸收峰，1721cm
‑1处为酯羰基C＝O的收缩振动峰，为四环氧丙胺基二苯甲烷的环氧基团，与油酸的羧基发生环氧酯化反应生成的酯键；1595cm
‑1处为双键C＝C的振动吸收峰；954cm
‑1处为环氧基团的收缩振动峰，证明活性增容剂含有碳碳双键和环氧基团。
[0019]在固化反应过程中，四官能度的活性增容剂的环氧基团与环氧树脂，在热固化中与固化剂进行化学交联，同时活性增容剂中的碳碳双键可以与沥青中的双键发生交联，从而使环氧树脂和沥青通过增容剂进行化学键合，形成稳定的化学交联网络，增强了两者之间的界面作用力，改善了相容性，使环氧沥青在保持沥青延展性的同时，赋予沥青优良的热固性和强度，得到的环氧沥青具有更好的拉伸强度、断裂伸长率和低吸水率，综合性能优异。
附图说明
[0020]图1是四官能度活性增容剂的红外光谱。
[0021]图2是环氧沥青的拉伸性能和吸水率测试曲线。
具体实施方式
[0022]实施例1
[0023](1)将5mmol的4,4
‑
二氨基二苯甲烷和0.06mmol的催化剂苄基三乙基氯化铵溶解到乙醇溶液中，然后在氮气气氛中滴加含有22mmol的环氧氯丙烷的乙醇溶液，升温至80℃反应4h，然后温度降至60℃，并滴加氢氧化钠的水溶液，控制反应溶液的pH至14，反应8h，反应后减压浓缩，去离子水洗涤后，粗产物加入到乙醇中重结晶，得到四环氧丙胺基二苯甲
烷；结构式为1H NMR(CDCl3,300MHz)δ:7.36
‑
7.22(m,4H)，7.02
‑
6.85(m,4H)，4.12
‑
3.95(m,2H)，3.46
‑
3.20(m,8H)，2.91
‑
2.80(m,4H)，2.57
‑
2.35(m,8H)。
[0024](2)将2mmol的四环氧丙胺基二苯甲烷、8mmol的油酸和0.16mmol的催化剂四丁基溴化铵溶解到二甲苯溶剂中，升温至110℃回流反应12h，反应后减压浓缩，依次用去离子水、丙酮洗涤，得到增容剂前驱体。
[0025](3)在氮气气氛中80℃下，向2g的增容剂前驱体中滴加1.2mL的甲酸和40uL的浓硫酸，搅拌均匀后8mL的30％过氧化氢的水溶液，每隔5min取样测定环氧值，当环氧值降低时将反应溶液冷却至室温，然后加入碳酸钠的水溶液调节pH至中性，过滤溶剂，依次用去离子水、丙酮洗涤，得到四官能度活性增容剂。
[0026](4)将200g基质沥青加热搅拌熔融，然后加入8g的四官能度活性增容剂、30g固化剂癸本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种含活性增容剂的高性能改性沥青，其特征在于：所述高性能改性沥青包括如下重量份数的组分：100份基质沥青、20
‑
35份环氧树脂、4
‑
8份四官能度活性增容剂、12
‑
22份固化剂、6
‑
12份复配固化剂。2.一种如权利要求1所述的含活性增容剂的高性能改性沥青的制备工艺，其特征在于：所述高性能改性沥青由以下工艺制备得到：将基质沥青加热搅拌熔融，然后加入四官能度活性增容剂、固化剂、复配固化剂，混合均匀后再加入环氧树脂，将物料倒入模具中，在140
‑
160℃中保温固化4
‑
8h，得到含活性增容剂的高性能改性沥青。3.根据权利要求2所述的含活性增容剂的高性能改性沥青的制备工艺，其特征在于：所述四官能度活性增容剂以下工艺制备得到：S1：将4,4
‑
二氨基二苯甲烷和催化剂苄基三乙基氯化铵溶解到乙醇溶液中，然后在氮气气氛中滴加含有环氧氯丙烷的乙醇溶液，升温至60
‑
80℃反应4
‑
10h，然后温度降至50
‑
60℃，并滴加氢氧化钠的水溶液，控制反应溶液的pH，反应6
‑<...

【专利技术属性】
技术研发人员：孙浩，余绍雄，张建华，刘闯，于洋，王国锋，赵一，李杰杰，毛益智，周啸玉，杨状，夏俊生，陈葆辉，秦晓，
申请(专利权)人：无锡市城市道桥科技有限公司，
类型：发明
国别省市：