铝电解电容器阳极箔及其还原性气氛辅助烧结制备方法技术

本发明专利技术涉及一种铝电解电容器阳极箔及其还原性气氛辅助烧结制备方法，包括以下步骤：1)铝粉、粘结剂和溶剂三者混合均匀；2)在清洗干净的铝箔上涂布步骤1)制备的浆料并对其进行干燥处理；3)将步骤2)制备的涂布箔放入到烧结炉中得到烧结箔；4)对步骤3)所得的烧结箔进行阳极氧化、退火和补形成处理，即得到阳极箔。在本发明专利技术中，利用还原性气氛辅助烧结，使得铝粉表面的氧化膜被还原去除，达到增大烧结颈，减少烧结时间的目的；本发明专利技术不但不使用强酸、强碱，减少了对环境的污染，且孔径可控，所得烧结箔具有更高的铝粉利用率，更大的面积比容量。量。

【技术实现步骤摘要】
铝电解电容器阳极箔及其还原性气氛辅助烧结制备方法


[0001]本专利技术涉及一种铝电解电容器用阳极箔的烧结制备方法，尤其涉及一种铝电解电容器阳极箔及其还原性气氛辅助烧结制备方法。

技术介绍

[0002]铝电解电容器与其它类型的电容器相比，在结构上表现出明显的优点，比如单位体积容量大、介质层厚度可控、可以获得很高的额定静电容量等，因此被广泛应用于各类领域。由于电容器的总电容主要取决于阳极箔的电容，所以提高阳极箔的品质是增大电容器比容量的有效途径。目前市面上的铝电解电容器的阳极箔多采用的是腐蚀箔，但是腐蚀箔在生产过程中使用的强酸会对我们的环境造成极大的污染，且经过几十年的发展腐蚀箔的容量已经达到理论极限，因此我们希望开发一种摒弃电化学腐蚀法的多孔铝箔的制造方法。
[0003]根据前期的文献调研，在专利文献CN102017034B中提出了一种铝电解电容器用电极箔，其主要由铝或铝合金的粉末及铝箔基材组成，因此不需要再进行刻蚀处理。在专利文献CN111627714B中提出了一种具有多级混合结构的多孔阳极铝箔，将两种或两种以上不同尺寸、不同形状的铝粉混合制备浆料，在电极箔表面形成纳米
‑
微米多级混合结构，从而得到具有高静电容量和低漏电流的电极箔。在专利文献CN115064387A中提出在烧结的时候惰性保护性气体中加入还原性气体来保证铝或铝合金粉在烧结过程中不被氧化，但由于其通入还原性气体的体积为惰性气体的十分之一以下，所以仅能避免新的氧化铝膜的生成，并不能除去铝粉表面天然的氧化铝，且在400
‑
500℃就通入惰性气体和还原性气体，有可能阻碍粘结剂和溶剂的完全分解。从其电镜扫描图也能看出，铝粉与铝粉之间并未形成足够的烧结颈。烧结颈的大小决定了后期所能承受的最大化成电压，如此一来就使得烧结箔无法承受高压或超高压化成。因此，亟需发展一种制备高比容多孔阳极铝箔的新方法，克服上述现有技术中存在的问题。

技术实现思路

[0004]为了克服现有技术的缺点，本专利技术的目的在于提供一种利用还原性气氛辅助烧结的铝电解电容器用阳极箔的制备方法，以解决现有的电极箔制备过程中遇到的问题。
[0005]为了达到上述目的，本专利技术采用以下技术方案予以实现：一种铝电解电容器阳极箔的还原性气氛辅助烧结制备方法，包括以下步骤：
[0006]步骤1，将粘结剂、溶剂、铝或铝合金粉末混合均匀的浆料涂布在铝箔基体上，并对其进行干燥处理；
[0007]步骤2，将步骤1所得的涂布件在还原性气氛中于600
‑
650℃烧结2
‑
50h，得到烧结箔；
[0008]步骤3，对烧结箔依次进行阳极氧化、退火和补形成，得到电解电容器用多孔阳极铝箔。
[0009]所述浆料中所述铝或铝合金的粉末粒径为1
‑
20μm，形状为球形，铝或铝合金的粉末、溶剂和粘结剂按照(1
‑
20):(1
‑
10):1的质量比进行混合，所述分散液中混合粉末的质量分数为30％
‑
70％。
[0010]所述浆料中，粘结剂为丙烯酸树脂、羟丙基纤维素、聚氧乙烯或聚碳酸丙烯酯中的一种或几种，所述溶剂为无水乙醇、N
‑
甲基吡咯烷酮、正丁醇或甲基乙基酮中的一种或几种。
[0011]步骤1所述涂布方式为刮涂、旋涂或滴涂，涂布厚度为50
‑
300μm，基底选择厚度为20
‑
70μm，纯度为99.99％的高纯铝箔。
[0012]步骤1所述烘干气氛为空气，烘干温度为40
‑
80℃，烘干时间为1
‑
5h。
[0013]步骤2所述烧结处理过程为：在空气状态下以2℃/min
‑
20℃/min的升温速率将温度升至400
‑
500℃保持1
‑
20h，除去粘结剂和溶剂，然后再以2℃/min
‑
20℃/min的升温速率升至600
‑
650℃并通入一氧化碳、氨气、甲烷、乙烯或氢气，在此状态下保持2
‑
50h。
[0014]步骤3所述阳极氧化、退火和补形成工艺为：化成液选取质量分数为10％的硼酸溶液，化成电压为800V，化成电流密度为12.5mA
·
cm
‑2，化成温度为85℃，恒压化成时间是15min，退火温度为500℃，退火时间为2min，补形成时间为5min。
[0015]一种铝电解电容器阳极箔，基于本专利技术所述制备方法得到，得到的烧结箔具有更高的铝粉利用率，更大的面积比容量。
[0016]与现有技术相比，本专利技术至少具有以下有益效果：
[0017]1.与传统电极腐蚀方法相比，本专利技术不但不使用强酸、强碱，减少了对环境的污染，且由于孔径大小取决于铝粉的粒径，所以孔径可根据实际需要调控。
[0018]2.在烧结过程中通入还原性气氛后，铝粉表面的天然氧化膜在烧结开始前被还原，使得在烧结初始阶段铝粉与铝粉之间没有氧化铝的阻碍拥有更多的接触面积，从而在烧结最终阶段形成了更大的烧结颈，节约了烧结时间，提高了烧结效率，增加了铝粉利用率。
[0019]进一步的，由于铝粉表面的天然氧化膜在烧结颈形成前已经被还原去除，在阳极氧化过程中需要生长更多的氧化膜，故采取更小的电流密度，更多的恒压时间和更高的化成温度，同样也因为形成了更大的烧结颈，因此可以化成至更高的电压，阳极氧化电解液选择浓度为10％的硼酸；阳极氧化的化成电压为800V，化成电流密度为12.5mA.cm
‑2，化成温度为85℃，恒流化成的时间由化成电压和化成电流决定，恒压化成时间是15min；退火温度为500℃，退火时间为2min；补形成工艺电流与化成电流相同，补形成时间为5min。
附图说明
[0020]图1为基于还原性气氛辅助烧结制备出来的实施例1的表面烧结膜电镜扫描图，图2为真空烧结制备出的对比例1的表面烧结膜电镜扫描图。
具体实施方式
[0021]下面将对本专利技术的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。
[0022]实施例1
[0023]一种利用还原性气氛辅助烧结的铝电解电容器用阳极箔的制备方法，包括以下步骤：
[0024]步骤1：将羟丙基纤维素，无水乙醇和平均粒径为4μm的球形铝粉按照1：10：20的比例混合，混合采用磁力搅拌的方式，于1200r/min的转速下搅拌10分钟。
[0025]步骤2：将步骤1制备好的浆料以刮涂的方式涂布于铝箔基底上，涂布厚度控制为50μm，基底选择纯度99.99％，厚度50μm的硬态铝箔，稍后将涂布好的样品于50℃下干燥2h。
[0026]步骤3：将步骤2制得的样品放置于本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种铝电解电容器阳极箔的还原性气氛辅助烧结制备方法，其特征在于：包括以下步骤：步骤1，将粘结剂、溶剂、铝或铝合金粉末混合均匀的浆料涂布在铝箔基体上，并对其进行干燥处理，得到涂布件；步骤2，将步骤1所得的涂布件在还原性气氛中于600
‑
650℃烧结2
‑
50h，得到烧结箔；步骤3，对烧结箔依次进行阳极氧化、退火和补形成，得到电解电容器用多孔阳极铝箔。2.根据权利1所述的一种铝电解电容器阳极箔的还原性气氛辅助烧结制备方法，其特征在于，所述浆料中所述铝或铝合金的粉末粒径为1
‑
20μm，形状为球形，铝或铝合金的粉末、溶剂和粘结剂按照(1
‑
20):(1
‑
10):1的质量比进行混合，所述分散液中混合粉末的质量分数为30％
‑
70％。3.根据权利1所述的一种铝电解电容器阳极箔的还原性气氛辅助烧结制备方法，其特征在于，所述浆料中，粘结剂为丙烯酸树脂、羟丙基纤维素、聚氧乙烯或聚碳酸丙烯酯中的一种或几种，所述溶剂为无水乙醇、N
‑
甲基吡咯烷酮、正丁醇或甲基乙基酮中的一种或几种。4.根据权利1所述的一种铝电解电容器阳极箔的还原性气氛辅助烧结制备方法，其特征在于，步骤1所述涂布方式为刮涂、旋涂或滴涂，涂布厚度为50
‑
300μm，基底选择厚度为20
‑<...

【专利技术属性】
技术研发人员：杜显锋，平慧，熊礼龙，
申请(专利权)人：西安交通大学，
类型：发明
国别省市：