一种基于小角度脉冲激发的Xe分子探针浓度定量检测方法技术

本发明专利技术公开了一种基于小角度脉冲激发的Xe分子探针浓度定量检测方法，包括以下步骤：配制待测浓度Xe分子探针溶液；在待测溶液中通入超极化Xe混合气，停止通气并静置时间t

【技术实现步骤摘要】
一种基于小角度脉冲激发的Xe分子探针浓度定量检测方法


[0001]本专利技术属于磁共振技术和分析测量领域，特别涉及一种基于小角度脉冲激发的Xe分子探针浓度定量检测方法，该方法适用于测量溶液中Xe分子探针浓度。

技术介绍

[0002]近年来，利用自旋交换光泵(Spin Exchange Optical Pumping,SEOP)技术和化学交换饱和转移(Chemical Exchange Saturation Transfer,CEST)技术的Xe分子探针被广泛应用于生物大分子、代谢物、金属离子等的检测。得益于自旋交换光泵技术和化学交换饱和转移技术带来的检测灵敏度增强，已实现10
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M浓度水平Xe分子探针的超灵敏检测。
[0003]目前，低浓度Xe分子探针的浓度定量方法主要包括：通过(1)对Xe分子探针的CEST z谱数据进行拟合[Analytical solution for the depolarization of hyperpolarized nuclei by chemical exchange saturation transfer between free and encapsulated xenon(HyperCEST).J.Chem.Phys.,2012,136:144106.]；(2)测量不同饱和照射强度或饱和照射时间时CEST效果与浓度之间的关系[Quantitative Chemical Exchange Saturation Transfer with Hyperpolarized Nuclei(qHyper
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CEST):Sensing Xenon
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Host Exchange Dynamics and Binding Affinities by NMR.J.Chem.Phys.,2014,141:194202.]；(3)测量溶解态Xe去极化速率与Xe分子探针浓度线性关系[Quantitative biosensor detection by chemically exchanging hyperpolarized
129
Xe.Phys.Chem.Chem.Phys.,2018,20:1800
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1808.]；(4)CN111505039B公布的测量选择性反转脉冲
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长间隔时间重复照射时对比效果等方法获得待测溶液中分子探针浓度信息[Molecular Concentration Determination Using Long
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Interval Chemical Exchange Inversion Transfer(CEIT)NMR Spectroscopy.J.Phys.Chem.Lett.,2021,12:8652
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8657.]。但由于超极化Xe信号的不可恢复性，通常需要进行多次通气更新溶液中Xe信号，进而一方面导致所需采样时间长，另一方面多次通入超极化Xe混合气的信号波动会影响溶液中溶解态Xe信号大小，进而影响探针分子浓度定量检测的准确性。

技术实现思路

[0004]本专利技术的目的就在于克服现有Xe分子探针浓度定量方法存在的缺点和不足，提出一种基于小角度脉冲激发的Xe分子探针浓度定量检测方法，该方法通过多次小角度脉冲激发进行采样，减少了实施检测的扫描过程中所需通气次数，从而使本方法具有采样耗时短和避免多次通气时Xe信号波动影响浓度定量的特点。
[0005]本专利技术的目的实现步骤如下：
[0006]一种基于小角度脉冲激发的Xe分子探针浓度定量检测方法，包含如下步骤：
[0007]步骤1，配制Xe分子探针的待测溶液，测量Xe分子探针与Xe的结合常数K；
[0008]步骤2，在待测溶液中通入超极化Xe混合气，静置t
静置
后；
[0009]步骤3，将小角度激发脉冲序列施加至待测溶液N次，每次施加后采样获得待测Xe
分子探针溶液溶解态Xe信号强度S
i
，i为将小角度激发脉冲序列施加至待测溶液的次序；
[0010]第i次施加的小角度激发脉冲序列包括由180
°
选择性反转脉冲和间隔时间t
间隔
组成的180
°
射频脉冲块的预处理，和随后的小角度激发脉冲α，第i次施加的小角度激发脉冲序列时180
°
射频脉冲块重复n
i
次，180
°
脉冲为形状脉冲，其频率偏置为f1，小角度激发脉冲α为bp脉冲，用于激发溶解态Xe信号进行采样检测，小角度激发脉冲的度数α，其频率偏置为f2；
[0011]步骤4，基于步骤3依次获得的N个待测Xe分子探针溶液溶解态Xe信号强度S
i
，根据公式拟合待测Xe分子探针溶液中Xe分子探针结合的Xe与溶解态Xe之间浓度比fr，S
N
为第N次重复小角度激发脉冲序列激发采样时对180
°
射频脉冲块重复n
i
次数的Xe NMR谱中溶解态Xe信号积分值，
[0012][0013]t
aq
为每次施加小角度激发脉冲序列进行采样时的采集数据时间，T1表示待测Xe分子探针溶液中溶解态Xe的纵向弛豫时间，S为待拟合常数值；
[0014]步骤5，根据以下公式计算待测Xe分子探针溶液中Xe分子探针浓度，
[0015][Xe分子探针]待测
＝(1/K+[Xe])*fr
[0016][Xe]为待测Xe分子探针溶液测试过程中溶解态Xe浓度，[Xe]＝Xe分压*Xe溶解度，Xe分压为步骤2中使用的混合气体总压力和混合气体中Xe所占比例的乘积。
[0017]进一步地，步骤1中的Xe分子探针为能够可逆性结合Xe的载体，包括穴蕃、葫芦脲、沸石咪唑酯骨架等及其衍生物。
[0018]进一步地，步骤2中的超极化Xe混合气为基于自旋交换光泵技术的超极化装置制备，通气时间和静置时间t
静置
分别设置为3～60s和0.1～5s。
[0019]进一步地，步骤3中的频率偏置f1为Xe分子探针结合Xe后Xe与溶解态Xe的共振频率差，频率偏置f2为溶解态Xe的共振频率，间隔时间设置为t
间隔
≥3*t
滞留
，t
滞留
为Xe在Xe分子探针中的停留时间，第i次施加的小角度激发脉冲序列时180
°
射频脉冲块重复n
i
次数为不小于2的偶数，α为3
°
～20
°
。
[0020]进一步地，步骤5中Xe溶解度根据步骤3中溶液的温度通过查表获得。
[0021]本专利技术为一种基于小角度脉冲激发的Xe分子探针浓度定量检测方法，可以直接测量一定条件Xe分子探针的浓度，相比现有的Xe分子探针浓度定量检测方法：本方法只本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种基于小角度脉冲激发的Xe分子探针浓度定量检测方法，包括以下步骤：步骤1，配制Xe分子探针的待测溶液，测量Xe分子探针与Xe的结合常数K；步骤2，在待测溶液中通入超极化Xe混合气，静置t
静置
后；步骤3，将小角度激发脉冲序列施加至待测溶液N次，每次施加后采样获得待测Xe分子探针溶液溶解态Xe信号强度S
i
，i为将小角度激发脉冲序列施加至待测溶液的次序；第i次施加的小角度激发脉冲序列包括由180
°
选择性反转脉冲和间隔时间t
间隔
组成的180
°
射频脉冲块的预处理，和随后的小角度激发脉冲α，第i次施加的小角度激发脉冲序列时180
°
射频脉冲块重复n
i
次，180
°
脉冲为形状脉冲，其频率偏置为f1，小角度激发脉冲α为bp脉冲，用于激发溶解态Xe信号进行采样检测，小角度激发脉冲的度数α，其频率偏置为f2；步骤4，基于步骤3依次获得的N个待测Xe分子探针溶液溶解态Xe信号强度S
i
，根据公式拟合待测Xe分子探针溶液中Xe分子探针结合的Xe与溶解态Xe之间浓度比fr，S
N
为第N次重复小角度激发脉冲序列激发采样时对180
°
射频脉冲块重复n
i
次数的Xe NMR谱中溶解态Xe信号积分值，t
aq
为每次施加小角度激发脉冲序列...

【专利技术属性】
技术研发人员：周欣，蒋卫平，郭茜旎，杨玉琪，孙献平，叶朝辉，
申请(专利权)人：中国科学院精密测量科学与技术创新研究院，
类型：发明
国别省市：