一种高纯硼酸的制备方法技术

本发明专利技术涉及化工生产技术领域，尤其涉及一种高纯硼酸的制备方法。高纯硼酸的制备方法，包括以下步骤：准备甲醇与甲醇钠，将甲醇和甲醇钠混合，加入三氟化硼

【技术实现步骤摘要】
一种高纯硼酸的制备方法


[0001]本专利技术涉及化工生产
，尤其涉及一种高纯硼酸的制备方法。

技术介绍

[0002]硼酸是一种常用的大宗化工原料，在经济发展中占有重要的地位，具有巨大的市场发展潜力。
[0003]为了满足更高标准的需求，高纯硼酸的合成及纯化方法多有研究。目前，硼酸的合成方法主要是脂化水解法，如中国专利CN115159539A公开了一种硼酸的制备方法，并具体公开了采用三氟化硼、甲醇和甲醇钠作为原料，生成硼酸三甲酯
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甲醇共沸物，通过水解得到硼酸。此法中，三氟化硼与甲醇的反应较剧烈，因此需要将三氟化硼气化，然后反应制得硼酸。生产过程中极易引入杂质，纯化过程中分离富集硼酸三甲酯的速度较慢，且使用的原料大多比较昂贵，不利于硼酸的大规模生产。
[0004]鉴于此，有必要提供一种新的高纯硼酸的制备方法，以解决上述不足。

技术实现思路

[0005]为解决上述技术问题，本专利技术提供一种高纯硼酸的制备方法。本专利技术高纯硼酸的制备方法，采用三氟化硼
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醚络合物、甲醇钠和甲醇作为原料，脱氟反应条件温和；本专利技术对脱氟反应制得硼酸三甲酯进行水解
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一次重结晶
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离子交换
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二次重结晶处理，能够制备得到高纯硼酸，操作简单，便于操作和进行过程监控，硼酸产品的产率以及纯度高，有利于高纯硼酸的工业化大量生产。
[0006]本专利技术的目的是提供一种高纯硼酸的制备方法。
[0007]根据本专利技术具体实施方式提供的高纯硼酸的制备方法，包括以下步骤：S1：准备甲醇与甲醇钠，将甲醇和甲醇钠混合，加入三氟化硼
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醚络合物进行脱氟反应，得到反应液；S2：将步骤S1制得的反应液蒸馏处理，采集塔顶馏出物；S3：将步骤S2制得的所述塔顶馏出物水解反应，得到水解产物；S4：将步骤S3制得的水解产物纯化处理，得到高纯硼酸。
[0008]根据本专利技术具体实施方式提供的高纯硼酸的制备方法，步骤S1中，所述甲醇、甲醇钠和三氟化硼
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醚络合物的质量比为（3～4）：1：（0.7～1.1）。
[0009]根据本专利技术具体实施方式提供的高纯硼酸的制备方法，所述三氟化硼
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醚络合物为三氟化硼
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苯甲醚络合物、三氟化硼
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甲醚络合物和三氟化硼
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乙醚络合物中的任意一种。
[0010]根据本专利技术具体实施方式提供的高纯硼酸的制备方法，步骤S1中，所述脱氟反应的温度为50～60℃，反应时间12～24h。
[0011]根据本专利技术具体实施方式提供的高纯硼酸的制备方法，步骤S2中，所述塔顶馏出物的采集温度为50～60℃。
[0012]根据本专利技术具体实施方式提供的高纯硼酸的制备方法，步骤S3中，所述水解反应
的温度为15～30℃，反应时间4～10h。
[0013]根据本专利技术具体实施方式提供的高纯硼酸的制备方法，步骤S4中，所述纯化处理的步骤包括：S41：将所述水解产物在50℃下蒸发浓缩结晶，得到结晶固体；S42：将步骤S41制得的结晶固体用水溶解，先加热至85℃，然后降温至15℃，析晶处理4～6h，离心得到一次重结晶固体；S43：将步骤S42制得的一次重结晶固体用85℃的纯水溶解，进行离子树脂交换处理，然后将得到的液体降温至15℃，析晶4～6h，离心得到二次重结晶固体；S44：将步骤S43制得的二次重结晶固体烘干，即得高纯硼酸。
[0014]根据本专利技术具体实施方式提供的高纯硼酸的制备方法，步骤S43中，所述离子树脂交换是依次经弱酸性阳离子交换树脂柱和弱碱性阳离子交换树脂柱进行离子树脂交换。
[0015]根据本专利技术具体实施方式提供的高纯硼酸的制备方法，步骤S44中，所述烘干的温度为58～62℃，烘干时间为8～16h。
[0016]根据本专利技术具体实施方式提供的高纯硼酸的制备方法，步骤S4中，所述高纯硼酸的纯度为99.99%，含水率＜0.01%。
[0017]与现有技术相比，本专利技术的有益效果是：本专利技术高纯硼酸的制备方法，采用三氟化硼
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醚络合物、甲醇钠和甲醇作为原料，脱氟反应条件温和；本专利技术对脱氟反应制得硼酸三甲酯进行水解
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一次重结晶
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离子交换
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二次重结晶处理，能够制备得到高纯硼酸，操作简单，便于操作和进行过程监控，硼酸产品的产率以及纯度高，有利于高纯硼酸的工业化大量生产。
附图说明
[0018]图1为本专利技术实施例提供的高纯硼酸的制备方法的流程框图。
具体实施方式
[0019]为使本专利技术的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本专利技术的技术方案进行详细的描述。显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所得到的所有其它实施方式，都属于本专利技术所保护的范围。
[0020]实施例基于附图1，本实施例提供一种高纯硼酸的制备方法，包括以下步骤：S1：准备甲醇与甲醇钠，将甲醇和甲醇钠混合，加入三氟化硼
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醚络合物进行脱氟反应，得到反应液；S2：将步骤S1制得的反应液蒸馏处理，采集塔顶馏出物；S3：将步骤S2制得的所述塔顶馏出物水解反应，得到水解产物；S4：将步骤S3制得的水解产物纯化处理，得到高纯硼酸。
[0021]在一些实例中，步骤S1中，所述甲醇、甲醇钠和三氟化硼
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醚络合物的质量比为（3～4）：1：（0.7～1.1）。
[0022]在一些实例中，所述三氟化硼
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醚络合物为三氟化硼
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苯甲醚络合物、三氟化硼
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甲
醚络合物和三氟化硼
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乙醚络合物中的任意一种。
[0023]本实施例中，采用三氟化硼
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醚络合物，减弱了三氟化硼与甲醇的剧烈反应，改变了三氟化硼作为反应原料的形态，极大的优化了操作条件，使脱氟反应的条件更温和，更容易操作。
[0024]在一些实例中，步骤S1中，所述脱氟反应的温度为50～60℃，反应时间12～24h。
[0025]在一些实例中，步骤S2中，所述塔顶馏出物的采集温度为50～60℃。
[0026]在一些实例中，步骤S3中，所述水解反应的温度为15～30℃，反应时间4～10h。
[0027]在一些实例中，步骤S4中，所述纯化处理的步骤包括：S41：将所述水解产物在50℃下蒸发浓缩结晶，得到结晶固体；S42：将步骤S41制得的结晶固体用水溶解，先加热至85℃，然后降温至15℃，析晶处理4～6h，离心得到一次重结晶固体；S43：将步骤S42制得的一次重结晶固体用85℃的纯水溶解，进行离子树脂交换处理，然后将得到的液体降温至15℃，析晶4～6h，离心得到二次重结晶固体；S44：将步骤S43制得的二次重结晶固体烘干本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种高纯硼酸的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：S1：准备甲醇与甲醇钠，将甲醇和甲醇钠混合，加入三氟化硼
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醚络合物进行脱氟反应，得到反应液；S2：将步骤S1制得的反应液蒸馏处理，采集塔顶馏出物；S3：将步骤S2制得的所述塔顶馏出物水解反应，得到水解产物；S4：将步骤S3制得的水解产物纯化处理，得到高纯硼酸。2.根据权利要求1所述的高纯硼酸的制备方法，其特征在于，步骤S1中，所述甲醇、甲醇钠和三氟化硼
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醚络合物的质量比为（3～4）：1：（0.7～1.1）。3.根据权利要求1或2所述的高纯硼酸的制备方法，其特征在于，所述三氟化硼
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醚络合物为三氟化硼
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苯甲醚络合物、三氟化硼
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甲醚络合物和三氟化硼
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乙醚络合物中的任意一种。4.根据权利要求1所述的高纯硼酸的制备方法，其特征在于，步骤S1中，所述脱氟反应的温度为50～60℃，反应时间12～24h。5.根据权利要求1所述的高纯硼酸的制备方法，其特征在于，步骤S2中，所述塔顶馏出物的采集温度为50～60...

【专利技术属性】
技术研发人员：苑逸夫，申海蛟，
申请(专利权)人：天津天和盛新材料科技有限公司，
类型：发明
国别省市：