一种双层中空核壳结构多孔碳杂化材料及其制备方法和应用技术

本发明专利技术公开了一种双层中空核壳结构多孔碳杂化材料及其制备方法和应用，所述方法包括以下步骤：将2

【技术实现步骤摘要】
一种双层中空核壳结构多孔碳杂化材料及其制备方法和应用


[0001]本专利技术涉及微纳米复合材料合成
，具体涉及一种双层中空核壳结构多孔碳杂化材料及其制备方法和应用。

技术介绍

[0002]金属有机框架(MOFs)是由金属离子和有机配体配位组成的晶体金属
‑
有机杂化化合物。这些材料都有一些优点，如含量较高比表面积，可调的结构和组成，以及均匀的孔径。MOFs衍生的材料已经广泛应用于催化、气体分离、储能等领域。而单一MOF衍生的每个多孔碳往往不能结合所有需要的特性，因此赋予综合性能打折。

技术实现思路

[0003]本专利技术的目的在于提供一种双层中空核壳结构多孔碳杂化材料及其制备方法和应用，其材料制备方法简单，成本低，具有广泛的应用前景。
[0004]在本专利技术的一个方面，本专利技术提出了一种双层中空核壳结构多孔碳杂化材料的制备方法。根据本专利技术的实施例，包括以下步骤：
[0005](1)将2
‑
甲基咪唑粉末溶于甲醇中，然后加入双层中空Co
‑
MOF
‑
74粉末形成均匀悬浮液A，于室温中搅拌；
[0006](2)将六水合硝酸锌溶于甲醇中，形成溶液B；
[0007](3)将溶液B缓慢加入到悬浮液A中，室温中不断搅拌后，将产物离心分离，用乙醇洗涤后，置于烘箱中烘干，得到双层中空Co
‑
MOF
‑
74@ZIF
‑
8核壳结构粉末；
[0008](4)双层双层中空Co
‑
MOF
‑
74@ZIF
‑
8核壳结构粉末经过氩气保护退火，得到双层中空核壳结构多孔碳杂化材料；
[0009](5)将双层中空核壳结构多孔碳杂化材料置于硝酸溶液中，水浴锅中搅拌反应后将产物离心分离，再用乙醇洗涤干净，置于烘箱中烘干后，得到纯的双层中空核壳结构多孔碳杂化材料。
[0010]另外，根据本专利技术上述实施例的一种双层中空核壳结构多孔碳杂化材料的制备方法，还可以具有如下附加的技术特征：
[0011]在本专利技术的一些实施例中，所述步骤S1中，双层中空Co
‑
MOF
‑
74粉末的制备方法包括以下步骤：
[0012]S101、将2,5
‑
二羟基对苯二甲酸和ZIF
‑
67加入到N,N
‑
二甲基甲酰胺中超声形成溶液，随后将溶液转入高压反应釜，放置在烘箱中反应；
[0013]S102、将步骤S101得到的产物离心分离，用乙醇洗涤干净后，置于烘箱中烘干，得到双层中空Co
‑
MOF
‑
74粉末。
[0014]在本专利技术的一些实施例中，所述步骤S101中，2,5
‑
二羟基对苯二甲酸和ZIF
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67的质量比为1:1，超声时间为0
‑
30min，烘箱温度为80
‑
150℃，反应时间为30
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1440min；所述步骤S102中，烘箱的温度为25
‑
100℃，烘干时间为30
‑
720min。
[0015]在本专利技术的一些实施例中，所述步骤S1中，悬浮液A中2
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甲基咪唑的浓度为0.1～2mol/L，双层中空Co
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MOF
‑
74浓度为1～5g/L，室温温度为25℃；所述步骤S2中，溶液B的浓度为0.1～1mol/L；所述步骤S3中，室温温度为25℃，搅拌时间为1～60min，烘箱的温度为25
‑
85℃，烘干时间为30
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720min；所述步骤S4中，退火温度为600～900℃，保温时间为1～10h；所述步骤S5中，硝酸溶液中浓硝酸与水的体积比为1:2，水浴温度为25～90℃，水浴时间为0.5～48h，烘箱的温度为25
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100℃，烘干时间为30
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720min。
[0016]在本专利技术的另一方面，本专利技术提出了所述的双层中空核壳结构多孔碳杂化材料的制备方法制备得到的双层中空核壳结构多孔碳杂化材料。
[0017]在本专利技术的另一方面，本专利技术提出了一种钠离子电池的负极材料，在本专利技术的实施例中，所述负极材料利用双层中空核壳结构多孔碳杂化材料制备。
[0018]在本专利技术的另一方面，本专利技术提出了一种钠离子电池的负极材料的制备方法，在本专利技术的实施例中，包括以下步骤：
[0019]S1、将所述的双层中空核壳结构多孔碳杂化材料与导电炭黑以及聚偏氟乙烯均匀混合溶于1
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甲基
‑2‑
吡咯烷酮中，制成浆液，然后均匀涂覆于铜箔集流体上，置于真空干燥箱中烘干；
[0020]S2、将烘干后的铜箔集流体切片制成钠离子电池的负极材料。
[0021]另外，根据本专利技术上述实施例的一种钠离子电池的制备方法，还可以具有如下附加的技术特征：
[0022]在本专利技术的一些实施例中，所述步骤S1中，双层中空核壳结构多孔碳杂化材料、导电炭黑、聚偏氟乙烯按照质量比为8：1:1，1
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甲基
‑2‑
吡咯烷酮为350μl，烘干温度为25
‑
100℃，烘干时间为30
‑
720min。
[0023]在本专利技术的另一方面，本专利技术提出了一种钠离子电池的制备方法，在本专利技术的实施例中，包括以下步骤：
[0024]将钠离子电池的负极材料作为工作电极，玻璃纤维为隔膜，电解液为二元电解液，在充满氩气的手套箱中进行组装，即得所述钠离子电池。
[0025]另外，根据本专利技术上述实施例的一种钠离子电池的制备方法，还可以具有如下附加的技术特征：
[0026]在本专利技术的一些实施例中，所述电解液为三氟甲基磺酸钠，工作电极的尺寸为12mm，所述钠离子电池的正极材料为金属钠片。
[0027]与现有技术相比，本专利技术的有益效果是：
[0028]1)本专利技术制备的双层中空核壳结构多孔碳杂化材料，其衍生的碳材料为双层空心核壳结构，具有大的比表面积，结构稳定性强，离子传输速率快，从而有效提高了钠离子电池的电化学性能，如循环稳定性和倍率性能。
[0029]2)本专利技术制备的双层中空核壳结构多孔碳杂化材料，外部为多孔碳具有高的比表面积，且氮掺杂在中空核壳材料表面，由于氮元素掺杂，从而扩大了晶面间距，使得离子半径较大的钠离子更容易在层间距中嵌入与脱嵌。因此能够兼顾高效储能所需的性能要求，进一步提高其电化学性能。
[0030]3)一方面，核壳结构可以充分发挥两种MOF材料衍生多孔碳的优势，兼备石墨化碳的导电性和多孔碳的高比表面积，贡献更高的比容量；另一方面，双层中空结构可以缩短离
子传输路径，缓解充放电过程中的体积应变。
[0031]4)本专利技术制备的双层中空核壳本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种双层中空核壳结构多孔碳杂化材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：S1、将2
‑
甲基咪唑粉末溶于甲醇中，然后加入双层中空Co
‑
MOF
‑
74粉末形成均匀悬浮液A，于室温中搅拌；S2、将六水合硝酸锌溶于甲醇中，形成溶液B；S3、将溶液B缓慢加入到悬浮液A中，室温中不断搅拌后，将产物离心分离，用乙醇洗涤后，置于烘箱中烘干，得到双层中空Co
‑
MOF
‑
74@ZIF
‑
8核壳结构粉末；S4、双层中空Co
‑
MOF
‑
74@ZIF
‑
8核壳结构粉末经过氩气保护退火，得到双层中空核壳结构多孔碳杂化材料；S5、将双层中空核壳结构多孔碳杂化材料置于硝酸溶液中，水浴锅中搅拌反应后将产物离心分离，再用乙醇洗涤干净，置于烘箱中烘干后，得到纯的双层中空核壳结构多孔碳杂化材料。2.根据权利要求1所述的一种双层中空核壳结构多孔碳杂化材料的制备方法，其特征在于，所述步骤S1中，双层中空Co
‑
MOF
‑
74粉末的制备方法包括以下步骤：S101、将2,5
‑
二羟基对苯二甲酸和ZIF
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67加入到N,N
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二甲基甲酰胺中超声形成溶液，随后将溶液转入高压反应釜，放置在烘箱中反应；S102、将步骤S101得到的产物离心分离，用乙醇洗涤干净后，置于烘箱中烘干，得到双层中空Co
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MOF
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74粉末。3.根据权利要求2所述的一种双层中空核壳结构多孔碳杂化材料的制备方法，其特征在于：所述步骤S101中，2,5
‑
二羟基对苯二甲酸：ZIF
‑
67质量比为1：1，超声时间为0
‑
30min，烘箱温度为80
‑
150℃，反应时间为30
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1440min；所述步骤S102中，烘箱的温度为25
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100℃，烘干时间为30
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720min。4.根据权利要求1所述的一种双层中空核壳结构多孔碳杂化材料的制备方...

【专利技术属性】
技术研发人员：余东波，董文昊，刘睿敏，王菲，姚佳，王杰，崔接武，
申请(专利权)人：合肥工业大学，
类型：发明
国别省市：