一种10-甲氧基亚氨基芪制备水层回收处理工艺制造技术

本申请涉及奥卡西平药物中间体制备的技术领域，尤其涉及一种10

【技术实现步骤摘要】
一种10
‑
甲氧基亚氨基芪制备水层回收处理工艺


[0001]本申请涉及奥卡西平药物中间体制备的
，尤其涉及一种10
‑
甲氧基亚氨基芪制备水层回收处理工艺。

技术介绍

[0002]10
‑
甲氧基亚氨基芪是奥卡西平药物中间体，分子式为C15H13NO，分子量为223.27，外观为亮黄色结晶粉末。
[0003]申请公开号为CN106467491A的专利技术专利公开了一种10
‑
甲氧基亚氨基芪的制备方法，包括投料步骤、反应步骤、水洗步骤、结晶步骤，反应溶剂为甲醇和芳香族溶剂混合溶剂。通常投料时KOH与10，11
‑
二溴亚氨基二苄的质量比为3:2，导致在第一次加水分层后得到的水层废液中含有大量钾离子，一方面废液无法直接进行排放，另一方面废液中不仅含有钾离子，还有其他杂质，废液难以继续利用，导致浪费。申请公开号CN114957122A的专利技术专利公开了一种10
‑
甲氧基亚氨基芪的制备方法，使用大量氢溴酸中和水层，氢溴酸的运输、存储以及使用均受到诸多限制，其消耗量过大，而且生产原料中需要添加大量的氢氧化钾，如何将水相废液中的钾离子回收制得氢氧化钾至关重要。

技术实现思路

[0004]为了解决10
‑
甲氧基亚氨基芪水洗步骤产生的水层回收困难，同时为了使整个回收工艺不使用大量的酸中和导致氢氧化钾的浪费，本申请提供了一种10
‑
甲氧基亚氨基芪制备水层回收处理工艺。
[0005]第一方面，一种10
‑
甲氧基亚氨基芪制备水层回收处理工艺，采用如下技术方案：一种10
‑
甲氧基亚氨基芪制备水层回收处理工艺，具体包括如下步骤：步骤1），甲醇回收；10
‑
甲氧基亚氨基芪制备过程中产生的水层经过真空膜蒸馏，得到甲醇回收液和钾离子母液；步骤2），钾离子母液浓缩；步骤1）得到的钾离子母液经过气隙膜蒸馏，得到钾离子浓缩液（1）和冷却水；步骤3），降温结晶；步骤2）得到的钾离子浓缩液（1）进行降温结晶，离心分离得到氢氧化钾晶体和钾离子浓缩液（2），氢氧化钾晶体经过洗涤、干燥得到氢氧化钾产品；步骤4），蒸发结晶；步骤3）得到的钾离子浓缩液（2）进行蒸发结晶，离心分离得到氢氧化钾晶体和钾离子浓缩液（3），氢氧化钾晶体经过洗涤、干燥得到氢氧化钾产品；步骤5），双极膜电解；步骤4）得到的钾离子浓缩液进行双极膜电解，得到氢溴酸、氢氧化钾溶液以及出水；步骤6），氢氧化钾结晶；步骤5）得到的氢氧化钾溶液依次进行气隙式膜蒸馏、降温结晶、升温蒸发结晶，得到氢氧化钾晶体，氢氧化钾晶体经过洗涤、干燥得到氢氧化钾产品。
[0006]通过上述技术方案，真空膜蒸馏能够快速分离水中易挥发组分甲醇，功耗低且分离得到产物纯度较高。
[0007]气隙式膜蒸馏可快速分离出钾离子母液中的水分，膜通量相较于直接接触膜蒸馏大，功耗低，可快速浓缩钾离子母液得到钾离子浓缩液（1），钾离子浓缩液（1）中，溴化钾：氢氧化钾质量比为1:（2.8
‑
3.2）。
[0008]溴化钾在80℃的溶解度为95g，氢氧化钾在80℃的溶解度为166.1g，通过降温结晶得到大量氢氧化钾晶体，氢氧化钾晶体经过离心分离，洗涤干燥得到氢氧化钾产品。
[0009]钾离子浓缩液（2）中，氢氧化钾处于饱和状态，溴化钾处于不饱和状态，升温蒸发结晶可得到氢氧化钾晶体和钾离子浓缩液（3），离心分离得到氢氧化钾产品。
[0010]钾离子浓缩液（3）中溴化钾和氢氧化钾均在80℃处于接近饱和状态，补充水分，钾离子浓缩液（3）进行双极膜电解，钾离子通过阳极膜进入碱室，与双极膜产生的氢氧根离子结合得到氢氧化钾溶液；溴离子、氢氧根离子通过阴离子交换膜到的酸室，溴离子与双极膜产生的氢离子结合得到氢溴酸溶液。
[0011]氢氧化钾溶液经过气隙式膜蒸馏迅速浓缩，通过降温结晶以及蒸发结晶可得到氢氧化钾晶体，洗涤干燥得到氢氧化钾产品。
[0012]优选的，步骤1）中，真空膜蒸馏侧压力为0.1
‑
0.7atm，水层温度70
‑
80℃；步骤2）中，钾离子母液温度为80
‑
85℃进行气隙式膜蒸馏。
[0013]通过上述技术方案，对真空膜蒸馏以及气隙式膜蒸馏中压力以及水层温度进一步限定，功耗较低且生产效率高。
[0014]优选的，步骤3）中，降温结晶过程中钾离子浓缩液（1）温度自80
‑
85℃降温至20
‑
25℃；步骤4）中，钾离子浓缩液（2）升温至80
‑
85℃进行蒸发结晶。
[0015]通过上述技术方案，钾离子浓缩液（1）自80℃降温至20℃，可100g水析出54.1g氢氧化钾晶体，通过降温结晶，可析出大量氢氧化钾晶体；同时，钾离子浓缩液（1）自气隙式膜蒸馏过程出水温度为80
‑
85℃，节约能源功耗。
[0016]降温结晶后离心分离，将钾离子浓缩液（3）进行升温蒸发结晶，对蒸发结晶的温度进行进一步限定。
[0017]优选的，步骤5）中，双极膜电解过程在双极膜电解池中进行，电极电压2
‑
5V，酸室得到氢溴酸溶液，碱室得到氢氧化钾溶液。
[0018]通过上述技术方案，双极膜的电极电压大于2V，水可被分解为氢离子和氢氧根离子，在双极膜的作用下，氢离子进入酸室，一部分与氢氧根离子结合生成水，一部分与溴离子结合生成氢溴酸；氢氧根离子进入碱室与钾离子结合得到氢氧化钾。
[0019]优选的，步骤6）中，溴化钾溶液温度为80
‑
85℃进行气隙式膜蒸馏；降温结晶过程中氢氧化钾溶液温度自80
‑
85℃降温至20
‑
25℃；升温蒸发结晶过程中氢氧化钾溶液升温至80
‑
85℃。
[0020]通过上述技术方案，双极膜电解产生的氢氧化钾溶液经过气隙式膜蒸馏、降温结晶以及蒸发结晶得到氢氧化钾晶体，洗涤干燥得到氢氧化钾产品。
[0021]优选的，步骤6）操作后还进行步骤7），步骤7）具体为溴化钾结晶：步骤5）得到的氢溴酸溶液加入氢氧化钾中和得到溴化钾溶液，依次进行气隙式膜蒸馏、降温结晶、升温蒸发结晶，得到溴化钾晶体，溴化钾晶体经过洗涤、干燥得到溴化钾产品。
[0022]通过上述技术方案，氢溴酸溶液加入氢氧化钾中和得到溴化钾溶液，经过气隙式
膜蒸馏迅速浓缩，通过降温结晶以及蒸发结晶可得到溴化钾晶体，洗涤干燥得到溴化钾产品。
[0023]优选的，溴化钾溶液温度为80
‑
85℃进行气隙式膜蒸馏；降温结晶过程溴化钾溶液温度自80
‑
85℃降温至20
‑
25℃；升温至80
‑
85℃进行蒸发结晶。
[0024]通过上述技术方案，溴化钾溶液经过气隙式膜蒸馏、降温结本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种10
‑
甲氧基亚氨基芪制备水层回收处理工艺，其特征在于，具体包括如下步骤：步骤1），甲醇回收：10
‑
甲氧基亚氨基芪制备过程中产生的水层经过真空膜蒸馏，得到甲醇回收液和钾离子母液；步骤2），钾离子母液浓缩：步骤1）得到的钾离子母液经过气隙膜蒸馏，得到钾离子浓缩液（1）和冷却水；步骤3），降温结晶：步骤2）得到的钾离子浓缩液（1）进行降温结晶，离心分离得到氢氧化钾晶体和钾离子浓缩液（2），氢氧化钾晶体经过洗涤、干燥得到氢氧化钾产品；步骤4），蒸发结晶：步骤3）得到的钾离子浓缩液（2）进行蒸发结晶，离心分离得到氢氧化钾晶体和钾离子浓缩液（3），氢氧化钾晶体经过洗涤、干燥得到氢氧化钾产品；步骤5），双极膜电解：步骤4）得到的钾离子浓缩液进行双极膜电解，得到氢溴酸、氢氧化钾溶液以及出水；步骤6），氢氧化钾结晶：步骤5）得到的氢氧化钾溶液依次进行气隙式膜蒸馏、降温结晶、升温蒸发结晶，得到氢氧化钾晶体，氢氧化钾晶体经过洗涤、干燥得到氢氧化钾产品。2.根据权利要求1所述的一种10
‑
甲氧基亚氨基芪制备水层回收处理工艺，其特征在于，步骤1）中，真空膜蒸馏侧压力为0.1
‑
0.7atm，水层温度70
‑
80℃；步骤2）中，钾离子母液温度为80
‑
85℃进行气隙式膜蒸馏。3.根据权利要求1所述的一种10
‑
甲氧基亚氨基芪制备水层回收处理工艺，其特征在于，步骤3）中，降温结晶过程中钾离子浓缩液（1）温度自80
‑
85℃降温至20
‑
25℃；步骤4）中，钾离子浓缩液（2）升温至80
‑
85℃进行蒸发结晶。4.根据权利要求1所述的一种10
‑
甲氧基亚氨基芪制备水层回收处理工艺，其特征在于，步骤5）中，双极膜电解过程在双极膜电解池中进行，电极电压2
‑

【专利技术属性】
技术研发人员：何广军，何志豪，何洋江，
申请(专利权)人：浙江华洋药业有限公司，
类型：发明
国别省市：