一种二维IGZO纳米片材料及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种二维片层状IGZO半导体材料及其制备方法。具体制备方法为采用溶胶凝胶法将铟盐，镓盐，锌盐分别在水中搅拌溶解，混合均匀后，加入碱性添加剂使三种盐产生共沉淀，添加搅拌稳定后的pH为4～9。在烘箱中热处理进行反应获得IGZO前驱体，洗涤干燥获得前驱体粉末，将粉末在800

【技术实现步骤摘要】
一种二维IGZO纳米片材料及其制备方法


[0001]本专利技术涉及材料制备方法，具体涉及一种二维片层状IGZO半导体材料及其制备方法。

技术介绍

[0002]铟镓锌氧化物(indiumgallium zinc oxide，IGZO)是由In2O3、Ga2O3和ZnO三种化合物按不同的配比组合而成的n型半导体金属氧化物。具有高迁移率、低关态电流、宽带隙(～3.5eV)等优点，是制备柔性电子产品的理想半导体材料。通过在柔性基底上附着一层IGZO是进一步加工柔性电子器件，如薄膜晶体管，反相器等器件的重要环节。制备IGZO薄膜的方法有很多，主要有磁控溅射法、脉冲激光沉积法、溶胶
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凝胶法、化学气相沉积法、原子层沉积法、脉冲直流磁控溅射法等。其中沉积，溅射等方法由于成本较高，目前仅在制备显示设备中采用溅射、气相沉积IGZO的方式制备。溶胶
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凝胶法需要低温反应以适应有机物薄膜衬底不耐高温的特性，目前仍处于实验室阶段。近年来，通过先制备纳米级IGZO，再将IGZO分散至溶剂体系中，配制成可印刷，可打印的墨水方式由于其具备高速生产，低成本的优势近年来受到广泛关注。如华星光电通过喷墨打印生产出的OLED
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TFT，可降低生产成本(CN201710777726.XOLED
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TFT基板及其制造方法、显示面板)，喷墨打印技术形成OLED的有机发射图案，可以省去一道黄光制程。但由于显示面板层数较多，不同环节仍需要采用不同工艺流程。其制备IGZO半导体层的工序依然使用化学气相沉积法，效率较低。
[0003]Gyoujin Cho等人通过溶胶凝胶法，烧结后球磨，离心的方法获得了纳米IGZO颗粒(Adv.Electron.Mater.2018,1800078)，上述工作均展现出了通过纳米级IGZO配制成墨水，再进一步加工IGZO薄膜的可能性。然而由于颗粒团聚，颗粒尺寸不均匀等问题，导致需要在配制墨水前期引入超声，球磨，离心等工序，产率不高；并且由于团聚，尺寸不均匀等问题，在配制墨水过程中需要添加分散剂，导致最终IGZO薄膜性能下降的问题。

技术实现思路

[0004]由于现有技术中的团聚、尺寸不均匀等问题，导致在配制墨水过程中需要添加分散剂，使最终IGZO薄膜性能下降，为解决上述技术问题：
[0005]本专利技术提供一种二维片状IGZO纳米片，所述IGZO纳米片为二维结构，所述纳米片直径为100nm～5μm，厚度为＜100nm。优选地，纳米片直径为100nm～2μm，厚度为＜80nm；更优选地，纳米片直径为100nm～1μm，厚度为＜50nm。
[0006]本专利技术又提供一种二维片状IGZO纳米片的制备方法，包括以下步骤：
[0007](1)将铟盐，镓盐，锌盐分别加入溶剂中，形成金属盐溶液；
[0008](2)将(1)中所述的三种金属盐溶液混合均匀后，向其中添加碱性添加剂；
[0009](3)将步骤(3)得到的溶液放入烘箱中进行热处理，得到IGZO前驱体溶液，所述热处理温度为60
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130℃；
[0010](4)洗涤、干燥，得到IGZO前驱体粉末；
[0011](5)将步骤(4)得到的IGZO前驱体粉末进行烧结，得到IGZO纳米片，所述烧结温度为800
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1300℃。
[0012]进一步地，在上述技术方案中，步骤(1)中，所述溶剂为水；所述铟盐为水溶性铟盐；所述镓盐为水溶性镓盐；所述锌盐为水溶性锌盐。
[0013]进一步地，在上述技术方案中，步骤(1)中，所述铟盐包括但不限于硝酸铟、氯化铟、硫酸铟、醋酸铟等水溶性盐中的一种或几种，铟盐溶液浓度为0.005～0.5M。
[0014]进一步地，在上述技术方案中，步骤(1)中，镓盐包括但不限于硝酸镓、氯化镓、硫酸镓、醋酸镓等水溶性盐中的一种或几种，镓盐溶液浓度为0.005～0.5M。
[0015]进一步地，在上述技术方案中，步骤(1)中，锌盐包括但不限于硝酸锌、氯化锌、硫酸锌、醋酸锌等水溶性盐中的一种或几种，锌盐溶液浓度为0.005～0.5M。
[0016]进一步地，在上述技术方案中，步骤(2)中，所述碱性添加剂包括强碱、弱碱或碱性有机物中的一种或几种的混合；所述加入碱性添加剂后溶液pH为4～9。
[0017]又进一步地，在上述技术方案中，步骤(2)中，所述强碱为氢氧化钠或氢氧化钾；所述弱碱为氨水；所述碱性有机物为乙醇胺或乙二胺。
[0018]进一步地，在上述技术方案中，步骤(3)中，所述热处理时间为大于等于30min。
[0019]进一步地，在上述技术方案中，步骤(4)中，所述干燥为鼓风干燥、冷冻干燥、喷雾干燥中的一种；优选的，干燥为冷冻干燥。
[0020]进一步地，在上述技术方案中，步骤(5)中，所述烧结时间为大于等于30min。
[0021]本专利技术又提供一种IGZO纳米片的应用，纳米片可分散于适合溶剂，如二甲基亚砜，N
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甲基吡咯烷酮，乙二醇等溶剂中，经加工后可用于印刷/喷墨打印用n型半导体制备或薄膜半导体功能模块的生产。
[0022]本专利技术采用溶胶凝胶法包括将铟盐，镓盐，锌盐在水中搅拌溶解，加入碱性添加剂使三种盐产生共沉淀，在烘箱中热处理进行反应获得IGZO前驱体，洗涤干燥获得前驱体粉末，将粉末高温烧结成IGZO纳米片。
[0023](1)将铟盐，镓盐，锌盐加入水中，形成水溶液，每种盐的浓度为0.005～0.5M。所述的盐包括硝酸盐，氯盐，硫酸盐，醋酸盐等水溶性盐。
[0024](2)添加的碱性添加剂包括氢氧化钠，氢氧化钾等常见强碱，氨水，乙醇胺，乙二胺等弱碱或碱性有机物其中一种或几种的混合。添加搅拌稳定后的pH为4～9。
[0025](3)烘箱中热处理温度为60
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130℃，处理时间大于等于30min。
[0026](4)干燥方式为烘干，冷冻干燥，喷雾干燥。
[0027](5)烧结温度为800
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1300℃，烧结时间大于等于30min。
[0028](6)前驱体及烧结后的IGZO片径在100nm～5μm之间，片层厚度<100nm。
[0029]本专利技术有益效果
[0030]本专利技术获得的IGZO，片径在100nm～1μm之间，片层厚度<30nm的片层状产物产率较高(>90％)，因此可更好地分散于各种溶剂制备印刷/喷墨打印用n型半导体墨水，进行后续的批量化薄膜半导体功能模块生产。
附图说明
[0031]图1为实施例1制备的干燥后的IGZO前驱体粉末扫描电子显微镜形貌图。
[0032]图2为实施例1制备的IGZO烧结后产物的扫描电子显微镜形貌图。
[0033]图3为实施例5制备的IGZO烧结后产物的扫描电子显微镜形貌图。
[0034]图4为实施例6制备的IGZO烧结后产物的扫本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种二维片状IGZO纳米片，其特征在于，所述IGZO纳米片为二维结构；所述纳米片直径为100nm～5μm，厚度为＜100nm。2.根据权利要求1所述的IGZO纳米片的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)将铟盐，镓盐，锌盐分别加入溶剂中，形成金属盐溶液；(2)将(1)中所述的三种金属盐溶液混合均匀后，向其中添加碱性添加剂；(3)将步骤(2)得到的溶液放入烘箱中进行热处理，得到IGZO前驱体溶液，所述热处理温度为60
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130℃；(4)洗涤、干燥，得到IGZO前驱体粉末；(5)将步骤(4)得到的IGZO前驱体粉末进行烧结，得到IGZO纳米片，所述烧结温度为800
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1300℃。3.根据权利要求2所述的IGZO纳米片的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述溶剂为水；所述铟盐为水溶性铟盐；所述镓盐为水溶性镓盐；所述锌盐为水溶性锌盐。4.根据权利要求2或3任意一项所述的IGZO纳米片的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述铟盐包括但不限于硝酸铟、氯化铟、硫酸铟、醋酸铟中的一种或几种，溶液浓度为0.005～0.5M。5.根据权利要求2或3任意一项所述的IGZO纳米片的制备方法...

【专利技术属性】
技术研发人员：肖涵，孙俊峰，马燕，陈韦宁，
申请(专利权)人：睿芯大连股份有限公司，
类型：发明
国别省市：