一种从黄栌中提取黄颜木素、漆黄素和硫黄菊素的方法技术

本发明专利技术提供了一种从黄栌中提取黄颜木素、漆黄素和硫黄菊素的方法。该方法包括以下步骤：1)以黄栌为原料，在粉碎黄栌原料的过程中喷洒一定浓度的氧化酶抑制剂，然后将其干燥后存储备用；2)以醇为提取溶剂，分次对步骤1)中备用的物料进行提取，得到产品提取液；将产品提取液进行回收醇，浓缩得浸膏，即为含有黄颜木素、漆黄素和硫黄菊素的黄栌提取物；3)将含有黄颜木素、漆黄素和硫黄菊素的黄栌提取物进行分离，分别得到黄颜木素、漆黄素和硫黄菊素。该方法能同时获得黄颜木素、漆黄素和硫黄菊素，且分离得到的黄颜木素、漆黄素和硫黄菊素纯度高，含量高。含量高。含量高。

【技术实现步骤摘要】
一种从黄栌中提取黄颜木素、漆黄素和硫黄菊素的方法


[0001]本专利技术涉及天然产物提取
，具体为一种从黄栌中提取黄颜木素、漆黄素和硫黄菊素的方法。

技术介绍

[0002]黄栌是一种观赏红叶树种，著名的北京香山红叶就是该树种。其树干枝条可以入药，具有清热解毒,祛风毒,活血散瘀等功效。近年来研究发现其含有多种黄酮类化合物，其中有漆黄素、黄颜木素、硫黄菊素、槲皮素等。这些化合物在现代医学中都具有非常高的医用价值。
[0003][0004]漆黄素(Fisetin)、又名非瑟酮，分子式为C
15
H
10
O6，学名为3，3＇，4＇，7－四羟基黄酮，为黄色针状结晶。漆黄素分子结构中含有酚羟基，属于极性物质，难溶于水。漆黄素在抗炎、抗肿瘤、抗氧化等药理活性明显，特别有助于提高记忆力，在帕金森、老年痴呆症等领域应用越来越多。
[0005][0006]硫磺菊素(Sulfuretin)，分子式为C
15
H
10
O5,学名为2
‑
(3,4
‑
二羟基苯亚甲基)
‑6‑
羟基
‑
3(2H)
‑
苯并呋喃酮，其具有抗类风湿性关节炎，有效抑制炎症细胞的浸润，减轻过敏性气道炎症等医学价值。
[0007][0008]黄颜木素，又名二氢非瑟酮，分子式C
15
H
12
O6，学名为3，3＇，4＇，7－四羟基黄烷酮，易溶于醇。其在有防癌、防治心血管等疾病中具有一定疗效，同时其还是一种无毒的氧化酶抑制剂。
[0009]目前从黄栌中分离提取这些化合物的技术主要集中在单一组分，特别是漆黄素的提取技术较多，黄颜木素、硫磺菊素的分离提取专利也有不少，如专利：CN201710582652.4《一种从野漆树中提取黄颜木素的方法》公开了利用纤维素酶,再经碱处理和醇水回流提取,再经层析纯化后得到黄颜木素的方法。
[0010]CN201610154869.0《从漆树木粉中提取具有抑制酪氨酸酶活性的硫磺菊素和紫铆花素的方法》公开了从漆树木粉中提取硫磺菊素和紫铆花素的方法,以漆树木粉为原料,经过提取,萃取,硅胶柱层析及中低压色谱可以快速有效地制备高含量的硫磺菊素和紫铆花素化合物。CN201410268913.1一种从黄栌中提取漆黄素的工艺；公开了采用乙醇处理原料，超声提取后浓缩液又经大孔树脂分离等步骤得到漆黄素。CN 202110781638.3一种酶法制备漆黄素的方法；公开了用纤维素酶等进行酶解提高漆黄素的溶出量，然后提取获得漆黄素。
[0011]从以上研究可以发现，现有研究主要集中在单一产品分离，并且各个组分在原料中含量较低，如漆黄素在黄栌中仅含有1％左右，检测发现黄颜木素和硫磺菊素在黄栌中也仅有0.2
‑
0.5％之间。同时黄栌属于漆树科植物，含有大量的漆酶，为一种多酚氧化酶，该酶在暴露环境中可以降解以上含有酚羟基的黄酮化合物。

技术实现思路

[0012]针对现有技术中存在的问题，本专利技术提供一种从黄栌中提取黄颜木素、漆黄素和硫黄菊素的方法。该方法能同时从原料中提取分离得到黄颜木素、漆黄素和硫黄菊素，实现原料的较高附加值。
[0013]为了实现上述专利技术目的，本专利技术采用的技术方案如下：
[0014]一种从黄栌中提取黄颜木素、漆黄素和硫黄菊素的方法，包括以下步骤：1)以黄栌为原料，在粉碎黄栌原料的过程中喷洒一定浓度的氧化酶抑制剂，然后将其干燥后存储备用；
[0015]2)以醇为提取溶剂，分次对步骤1)中备用的物料进行提取，得到产品提取液；将产品提取液进行回收醇，浓缩得浸膏，即为含有黄颜木素、漆黄素和硫黄菊素的黄栌提取物；
[0016]3)将含有黄颜木素、漆黄素和硫黄菊素的黄栌提取物进行分离，分别得到黄颜木素、漆黄素和硫黄菊素。
[0017]作为本申请中一种较好的实施方式，所述的氧化酶抑制剂为抗坏血酸溶液、邻苯二酚或金属离子溶液。
[0018]作为本申请中一种较好的实施方式，所述抗坏血酸溶液的浓度为1
‑
1.5wt％；邻苯二酚的浓度为0.4
‑
0.6wt％；金属离子溶液的浓度为1wt％；金属离子溶液优选为硫酸铜溶液。
[0019]作为本申请中一种较好的实施方式，黄栌原料与氧化酶抑制剂的质量比为1000:20
‑
50。
[0020]作为本申请中一种较好的实施方式，步骤2)中，所述的醇为甲醇、乙醇或两者的混
合物；溶剂与物料的质量比为15
‑
18:1；进一步的，提取溶剂醇的质量浓度为75
‑
80％。
[0021]作为本申请中一种较好的实施方式，步骤2)中分3次进行提取，合并提取液为产品提取液。
[0022]作为本申请中一种较好的实施方式，步骤3)的详细步骤为：向浸膏中加入95
‑
98wt％的高浓度乙醇并进行搅拌溶解，过滤得到溶液回收浓缩到纯度达到40
‑
50％后，上D101大孔树脂，先用水洗涤去除杂质，再加入质量浓度为55
‑
60％的乙醇进行洗脱，得到溶液浓缩，浓缩后在质量浓度为60％的乙醇中进行结晶，得到黄颜木素；再用质量浓度为75
‑
80％的乙醇进行洗脱，得到溶液浓缩，浓缩后在质量浓度为60％的乙醇溶液中结后结晶，得到硫磺菊素；将浸膏未溶解部分加入质量浓度为95
‑
98％的甲醇搅拌溶解，过滤得到溶液，浓缩去除部分甲醇后在60
‑
70％甲醇中结晶，得到漆黄素产品。
[0023]作为本申请中一种较好的实施方式，95
‑
98％高(质量)浓度乙醇与浸膏的5
‑
6倍搅拌溶解；浸膏未溶解部分与加入甲醇的5
‑
6倍。
[0024]作为本申请中一种较好的实施方式，得到的黄颜木素含量85
‑
90％；得到硫磺菊素含量80
‑
85％；得到漆黄素含量85
‑
90％以上。
[0025]与现有技术相比，本专利技术的有益效果体现在：
[0026](一)在本专利技术粉碎黄栌原料的过程中喷洒一定浓度的氧化酶抑制剂，然后将其干燥后存储备用，可以避免多酚氧化酶在原料粉碎和提取过程中由于多酚氧化酶对黄酮类化合物的氧化降解作用而造成原料含量降解。
[0027](二)可一次性从黄栌中提取分离得到黄颜木素、漆黄素和硫黄菊素。
[0028](三)提取分离得到黄颜木素、漆黄素和硫黄菊素含量高。
附图说明
[0029]图1为本专利技术中从含有黄颜木素、漆黄素和硫黄菊素的黄栌提取物中得到黄颜木素、漆黄素和硫黄菊素的工艺流程示意图。
具体实施方式
[0030]一种从黄栌中提取得到黄颜木素、漆黄素和硫黄菊素的方法，包括以下步骤：
[0031本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种从黄栌中提取黄颜木素、漆黄素和硫黄菊素的方法，其特征在于包括以下步骤：1)以黄栌为原料，在粉碎黄栌原料的过程中喷洒一定浓度的氧化酶抑制剂，然后将其干燥后存储备用；2)以醇为提取溶剂，分次对步骤1)中备用的物料进行提取，得到产品提取液；将产品提取液进行回收醇，浓缩得浸膏，即为含有黄颜木素、漆黄素和硫黄菊素的黄栌提取物；3)将含有黄颜木素、漆黄素和硫黄菊素的黄栌提取物进行分离，分别得到黄颜木素、漆黄素和硫黄菊素。2.如权利要求1所述从黄栌中提取黄颜木素、漆黄素和硫黄菊素的方法，其特征在于：所述的氧化酶抑制剂为抗坏血酸溶液、邻苯二酚或金属离子溶液。3.如权利要求1所述从黄栌中提取黄颜木素、漆黄素和硫黄菊素的方法，其特征在于：黄栌原料与氧化酶抑制剂的质量比为1000:20
‑
50。4.如权利要求1所述从黄栌中提取黄颜木素、漆黄素和硫黄菊素的方法，其特征在于：步骤2)中，所述的醇为甲醇、乙醇或两者的混合物；溶剂与物料的质量比为15
‑
18:1。5.如权利要求1所述从黄栌中提取黄颜木素、漆黄素和硫黄菊素的方法，其特征在于：步骤2)中分3次进行提取，合并提取液为产品提取液。6.如权利要求1所述从黄栌中提取分离黄颜木素、漆黄素和硫黄菊素的方法，其特征在于，步骤3)的详细步骤为：向浸膏中加入95
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98wt％的高浓度乙醇并进行搅拌溶解，过滤得到溶液回收浓缩到纯度达到40
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50％后，上D101大孔树脂，先用水洗涤去除杂质，再加入质量浓度为55
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【专利技术属性】
技术研发人员：郭军伟，曹港，王顺尧，王铁娃，
申请(专利权)人：四川太时生物科技集团有限公司，
类型：发明
国别省市：