【技术实现步骤摘要】
基于水杨酸分光光度法改进的海水氨氮检测装置及方法
[0001]本专利技术属于水质监测设备领域，具体涉及一种基于水杨酸分光光度法改进的海水氨氮检测装置及方法。
技术介绍
[0002]氨氮是海洋环境监测中的一个重要的水质参数，对于海洋中的浮游植物来说，氨氮是不可或缺的营养物质之一。同时，氨氮也是海洋生态系统中氮循环的重要组成部分。对海水中的氨氮进行实时在线监测，能够为海洋生态环境研究、海洋渔业发展、海洋水体污染预警等提供实时数据支撑，具有重要的现实意义。
[0003]根据GB17378.4
‑
2007《海洋监测规范第4部分：海水分析》，海水氨氮的标准分析方法为次溴酸盐氧化法和靛酚蓝分光光度法。次溴酸盐氧化法部分试剂需要现配现用，且对测试环境要求高，其测量容易受环境因素的影响；靛酚蓝分光光度法方法简便、空白值低、重现性好，但是其反应慢(海水样品显色反应时间需要6h以上)。所以这两种标准方法均不适用于海水氨氮的在线监测。目前一般用于海洋水质的氨氮在线监测设备所采用的的方法主要有苯酚比色法和OPA荧光法。苯酚比色法是靛酚蓝分光光度法的改进方法，通过改变部分试剂配方缩短了反应过程中的显色时间，能够较好的应用于海水氨氮的在线监测。但是苯酚比色法也存在试剂保质期短(苯酚接触空气容易被氧化)、试剂中含有污染物对环境不友好(苯酚是有毒物质)等缺点；OPA荧光法的优点是检出限低，但是其原理与标准分析方法不同，结果比对性不佳，而且其方法稳定性差，这与反应后产生的荧光物质的不稳定性有关。
技术实现思路
>[0004]本专利技术的目的在于解决现有技术中海水氨氮浓度难以准确通过水杨酸分光光度法测定的问题，并提供一种基于水杨酸分光光度法改进的海水氨氮检测装置及方法。
[0005]本专利技术所采用的具体技术方案如下：
[0006]第一方面，本专利技术提供了一种基于水杨酸分光光度法改进的海水氨氮检测装置，其包括计量柱、第一三通电磁阀、第二三通电磁阀、蠕动泵、多通道切换电磁阀和光电比色单元；所述的第一三通电磁阀和第二三通电磁阀均为一进两出三通电磁阀；所述的蠕动泵能够切换正转和反转；计量柱的进出液口与第一三通电磁阀的常开口连接，第一三通电磁阀的常闭口连接大气，第一三通电磁阀的进口与第二三通电磁阀的常开口连接；第二三通电磁阀的常闭口接入废液桶，第二三通电磁阀的进口与蠕动泵的一个开口连接，蠕动泵另一个开口与多通道切换电磁阀的主口连接，多通道切换电磁阀上设有7个能够独立切换连通所述主口的子口，7个子口分别与第一试剂存储瓶、第二试剂存储瓶、氨氮标准溶液存储瓶、废液桶、纯水桶、光电比色单元、水样杯择一连接；光电比色单元上部与两通电磁阀连接，两通电磁阀另一端与大气相通；计量柱和蠕动泵能够通过阀切换操作，将待测溶液以及第一试剂和第二试剂分别定量泵入光电比色单元内的反应器中进行显色反应，所述待测溶
液为纯水、氨氮标准溶液、海水样品中的一种；光电比色单元能够对内部的显色反应液进行比色，获取与待测溶液中氨氮浓度正相关的吸光度。
[0007]作为优选，所述的光电比色单元包含反应器、温控系统、比色光源和光电检测器，所述待测溶液以及第一试剂和第二试剂进入透明的反应器中混合形成显色反应液，所述温控系统用于调节反应器中的反应温度，所述比色光源用于向反应器施加指定波长的光，所述光电检测器用于测定透过反应器和内部显色反应液的透射光强度。
[0008]作为优选，所述的反应器采用石英玻璃材质制作。
[0009]作为优选，所述的比色光源采用660nm波长光源。
[0010]作为优选，所述的两通电磁阀为常闭两通电磁阀。
[0011]作为优选，所述的第一试剂采用的是水杨酸钠、柠檬酸钠、亚硝基铁氰化钠和乙二胺四乙酸二钠的混合溶液；优选的，第一试剂的配制方法为：称取20
±
0.1g乙二胺四乙酸二钠溶解于300mL纯净水中，然后称取65
±
0.1g柠檬酸钠和65
±
0.1g水杨酸钠溶于上述溶液中，再加入0.5
±
0.01g亚硝基铁氰化钠，待全部溶解后用水定容至500mL，摇匀。
[0012]作为优选，所述的第二试剂采用的是氢氧化钠
‑
二氯异氰尿酸钠混合溶液；优选的，第二试剂的配制方法为：取10.0
±
0.1g氢氧化钠溶于150mL纯净水中并冷却至室温，取1.0
±
0.01g二氯异氰尿酸钠溶于冷却至室温的氢氧化钠溶液中，然后用水定容至250mL，摇匀。
[0013]第二方面，本专利技术提供了一种利用如第一方面任一方案所述海水氨氮检测装置的海水氨氮检测方法，其包括：
[0014]依次以纯水、氨氮标准溶液、海水样品作为待测溶液，结合阀切换操作执行氨氮浓度测定流程，通过光电比色单元获得三种待测溶液中与氨氮浓度正相关的吸光度；根据纯和氨氮标准溶液对应的吸光度和氨氮浓度形成工作曲线，然后基于工作曲线以及海水样品对应的吸光度，换算出海水样品中氨氮的浓度；
[0015]所述结合阀切换操作执行氨氮浓度测定流程的方法如下：
[0016]S1、初始化光电比色单元的反应器内腔处于清空且无溶液残留状态，通过阀切换操作，使检测装置中的阀门和管路处于初始的待机状态；
[0017]所述待机状态下，第一三通电磁阀的进口与常开口连通，第二三通电磁阀的进口与常开口连通，多通道切换电磁法的主口置空，两通电磁阀关闭；
[0018]S2、对多通道切换电磁阀进行阀切换使其主口连通至当前待测溶液对应的子口，控制蠕动泵反转将当前待测溶液定量泵入计量柱中，再次对多通道切换电磁阀进行阀切换使其主口连通至废液桶对应的子口，控制蠕动泵反转将管路内剩余的当前待测溶液排入废液桶中；然后对多通道切换电磁阀进行阀切换使其主口连通至光电比色单元对应的子口，保持第一三通电磁阀的进口与常开口连通，控制两通电磁阀导通后，控制蠕动泵正转将计量柱中的当前待测溶液全部泵入光电比色单元的反应器中；最后重新通过阀切换操作，使检测装置中的阀门和管路恢复至待机状态；
[0019]S3、对多通道切换电磁阀进行阀切换使其主口连通至第一试剂存储瓶对应的子口，控制蠕动泵反转将第一试剂定量泵入计量柱中，再次对多通道切换电磁阀进行阀切换使其主口连通至废液桶对应的子口，控制蠕动泵反转将管路内剩余的第一试剂排入废液桶中；然后对多通道切换电磁阀进行阀切换使其主口连通至光电比色单元对应的子口，保持
第一三通电磁阀的进口与常开口连通，控制两通电磁阀导通后，控制蠕动泵正转将计量柱中的第一试剂全部泵入光电比色单元的反应器中；最后重新通过阀切换操作，使检测装置中的阀门和管路恢复至待机状态；
[0020]S4、对多通道切换电磁阀进行阀切换使其主口连通至纯水桶对应的子口，控制蠕动泵反转将纯水定量泵入计量柱中，再次对多通道切换电磁阀进行阀切换使其主口连通至废液桶对应的子口，控制蠕动泵正转将计量柱和管路内剩余的纯水排入废液桶中，完成对计量柱和管路的清洗；最后重新通过阀切换操本文档来自技高网...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
1.一种基于水杨酸分光光度法改进的海水氨氮检测装置，其特征在于，包括计量柱(1)、第一三通电磁阀(2)、第二三通电磁阀(3)、蠕动泵(4)、多通道切换电磁阀(5)和光电比色单元(11)；所述的第一三通电磁阀(2)和第二三通电磁阀(3)均为一进两出三通电磁阀；所述的蠕动泵(4)能够切换正转和反转；计量柱(1)的进出液口与第一三通电磁阀(2)的常开口连接，第一三通电磁阀(2)的常闭口连接大气，第一三通电磁阀(2)的进口与第二三通电磁阀(3)的常开口连接；第二三通电磁阀(3)的常闭口接入废液桶(9)，第二三通电磁阀(3)的进口与蠕动泵(4)的一个开口连接，蠕动泵(4)另一个开口与多通道切换电磁阀(5)的主口连接，多通道切换电磁阀(5)上设有7个能够独立切换连通所述主口的子口，7个子口分别与第一试剂存储瓶(6)、第二试剂存储瓶(7)、氨氮标准溶液存储瓶(8)、废液桶(9)、纯水桶(10)、光电比色单元(11)、水样杯(12)择一连接；光电比色单元(11)上部与两通电磁阀(13)连接，两通电磁阀(13)另一端与大气相通；计量柱(1)和蠕动泵(4)能够通过阀切换操作，将待测溶液以及第一试剂和第二试剂分别定量泵入光电比色单元(11)内的反应器中进行显色反应，所述待测溶液为纯水、氨氮标准溶液、海水样品中的一种；光电比色单元(11)能够对内部的显色反应液进行比色，获取与待测溶液中氨氮浓度正相关的吸光度。2.根据权利要求1所述的一种基于水杨酸分光光度法改进的海水氨氮检测装置，其特征在于，所述的光电比色单元(11)包含反应器、温控系统、比色光源和光电检测器，所述待测溶液以及第一试剂和第二试剂进入透明的反应器中混合形成显色反应液，所述温控系统用于调节反应器中的反应温度，所述比色光源用于向反应器施加指定波长的光，所述光电检测器用于测定透过反应器和内部显色反应液的透射光强度。3.根据权利要求2所述的一种基于水杨酸分光光度法改进的海水氨氮检测装置，其特征在于，所述的反应器采用石英玻璃材质制作。4.根据权利要求2所述的一种基于水杨酸分光光度法改进的海水氨氮检测装置，其特征在于，所述的比色光源采用660nm波长光源。5.根据权利要求1所述的一种基于水杨酸分光光度法改进的海水氨氮检测装置，其特征在于，所述的两通电磁阀(13)为常闭两通电磁阀。6.根据权利要求1所述的一种基于水杨酸分光光度法改进的海水氨氮检测装置，其特征在于，所述的第一试剂采用的是水杨酸钠、柠檬酸钠、亚硝基铁氰化钠和乙二胺四乙酸二钠的混合溶液；优选的，第一试剂的配制方法为：称取20
±
0.1g乙二胺四乙酸二钠溶解于300mL纯净水中，然后称取65
±
0.1g柠檬酸钠和65
±
0.1g水杨酸钠溶于上述溶液中，再加入0.5
±
0.01g亚硝基铁氰化钠，待全部溶解后用水定容至500mL，摇匀。7.根据权利要求1所述的一种基于水杨酸分光光度法改进的海水氨氮检测装置，其特征在于，所述的第二试剂采用的是氢氧化钠
‑
二氯异氰尿酸钠混合溶液；优选的，第二试剂的配制方法为：取10.0
±
0.1g氢氧化钠溶于150mL纯净水中并冷却至室温，取1.0
±
0.01g二氯异氰尿酸钠溶于冷却至室温的氢氧化钠溶液中，然后用水定容至250mL，摇匀。8.一种利用如权利要求1～7任一所述海水氨氮检测装置的海水氨氮检测方法，其特征在于，包括：依次以纯水、氨氮标准溶液、海水样品作为待测溶液，结合阀切换操作执行氨氮浓度测定流程，通过光电比色单元(11)获得三种待测溶液中与氨氮浓度正相关的吸光度；根据纯和氨氮标准溶液对应的吸光度和氨氮浓度形成工作曲线，然后基于工作曲线以及海水样品
对应的吸光度，换算出海水样品中氨氮的浓度；所述结合阀切换操作执行氨氮浓度测定流程的方法如下：S1、初始化光电比色单元(11)的反应器内腔处于清空且无溶液残留状态，通过阀切换操作，使检测装置中的阀门和管路处于初始的待机状态；所述待机状态下，第一三通电磁阀(2)的进口与常开口连通，第二三通电磁阀(3)的进口与常开口连通，多通道切换电磁法(5)的主口置空，两通电磁阀(13)关闭；S2、对多通道切换电磁阀(5)进行阀切换使其主口连通至当前待测溶液对应的子口，控制蠕动泵(4)反转将当前待测溶液定量泵入计量柱(1)中，再次对多通道切换电磁阀(5)进行阀切换使其主口连通至废液桶(9)对应的子口，控制蠕动泵(4)反转将管路内剩余的当前待测溶液排入废液桶(9)中；然后对多通道切换电磁阀(5)进行阀切换使其主口连通至光电比色单元(11)对应的子口，保持第一三通电磁阀(2)的进口与常开口连通，控制两通电磁阀(13)导通后，控制蠕动泵(4)正转将计量柱(1)中的当前待测溶液全部泵入光电比色单元(11)的反应器中；最后重新通过阀切换操作，使检测装置中的阀门和管路恢复至待机状态；S3、...
【专利技术属性】
技术研发人员：沈洋洋，林方，颜静佳，周海亮，
申请(专利权)人：杭州瑞利海洋装备有限公司，
类型：发明
国别省市：
还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。