一种高加工性能和高容量负极材料前驱体的制备方法技术

本发明专利技术公开了高加工性能和高容量负极材料前驱体的制备工艺，属于针状焦生产和负极材料前驱体的制备、加工领域，包括重质混合油的制备阶段、生焦反应阶段和吹汽拉焦阶段，其特征在于：将油浆前处理阶段得到精制产品油与促进剂和混配剂按照一定的比例混配得到重质混合油，并利用重质混合油通过生焦反应阶段和吹汽拉焦阶段得到针状焦；本发明专利技术的有益效果是：创造性的加入混配剂和促进剂，提高了针状焦的纤维和域状结构，提高了其真密度，提高了其粉碎、石墨化后的容量和石墨化度，在生焦阶段采用变温变压操作，保证中间相更好的融并，提高了其真密度，并保留一定的挥发分，保证其良好的加工性能，提高粉碎阶段的收率，降低负极企业的加工成本。业的加工成本。业的加工成本。

【技术实现步骤摘要】
一种高加工性能和高容量负极材料前驱体的制备方法

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[0001]本专利技术涉及针状焦生产和负极材料前驱体的制备、加工领域，具体涉及高加工性能和高容量负极材料前驱体的制备工艺。

技术介绍
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[0002]随着新能源行业的快速发展，锂离子电池在电动汽车及大型储能领域具有广阔的应用前景，负极材料以人造石墨为主，针状焦由于其硫含量低、灰分低、金属含量低和易石墨化等优点，目前作为锂离子电池负极材料的主要应用材料，对电池性能有关键影响。
[0003]生产针状焦的原料组成中需满足芳香分高，以3
‑
5环为优，胶质含量适中，沥青质含量低，胶质属于大分子稠环的一种，有利于形成稳定的针状焦结构，有利于提高真密度，提高针状焦质量。
[0004]不同的原料组成和工艺组合对于针状焦的品质有决定性影响，目前针状焦的生产主要采用催化裂化澄清油、乙烯焦油、减压渣油、煤焦油等原料进行生产，生产的针状焦品质应用于中端动力电池或普通消费类电池领域。但是在本领域内，用煤油置换法检测得到的针状焦真密度相差很小，并且这些微小的变化在性能上都是有较大的差异的，目前来说针状焦真密度能够达到1.36
‑
1.37，如果近一步的提升，存在技术瓶颈。
[0005]而高端动力电池和高端数码3C类电池领域一般采用煅后针状焦或通过将生焦二次包覆碳化的方式改善其电化学性能，针状焦真密度能够达到1.36
‑
1.37却不能满足高端数码3C类电池领域的需求。

技术实现思路
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[0006]为解决上述问题，克服现有技术的不足，本专利技术提供了一种高加工性能和高容量负极材料前驱体的制备工艺，能够有效的解决现有技术制备的针状焦不能满足高容量负极材料前驱体对于真密度的高要求的问题。
[0007]本专利技术解决上述技术问题的具体技术方案为：高加工性能和高容量负极材料前驱体的制备方法，包括重质混合油的制备阶段、生焦反应阶段和吹汽拉焦阶段，其特征在于：
[0008]所述重质混合油的制备阶段：将油浆前处理阶段得到精制产品油与促进剂和混配剂按照一定的比例混配得到重质混合油，并利用重质混合油通过生焦反应阶段和吹汽拉焦阶段得到针状焦；
[0009]所述生焦反应阶段为变温变压工序；
[0010]所述吹汽拉焦阶段采用高温油气进行拉焦。
[0011]进一步地，所述的促进剂为抽余油，所述抽余油的环烷烃含量≥45％。
[0012]进一步地，所述的抽余油为油浆经过糠醛抽提后的抽提剩余油组分。
[0013]进一步地，所述混配剂为胶质沥青。
[0014]进一步地，所述胶质沥青的胶质含量≥15％。
[0015]进一步地，所述精制产品油：混配剂：促进剂的质量份数为：30％
‑
90％：5％
‑
50％：
5％
‑
30％。
[0016]进一步地，所述生焦反应阶段为变温变压工序，生焦反应总周期为24
‑
48h；在反应前期采用低温高压生焦的方式，焦化温度为460
‑
480℃，反应压力为0.5
‑
1MPa，反应时间为5
‑
12h；
[0017]在反应后期，逐渐提高反应温度至480
‑
520℃，降低反应压力为0
‑
0.6MPa。
[0018]进一步地，所述吹汽拉焦阶段的拉焦周期为6
‑
24h，吹汽拉焦温度为470
‑
550℃，吹汽拉焦油气量为10
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35t/h，油气占比10
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30t/h，蒸汽量占比0
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10t/h，吹汽拉焦阶段压力为0.1
‑
1MPa。
[0019]进一步地，将得到的针状焦通过粉碎、整形、分级工序得到D50为14
‑
16μm的负极材料前驱体。
[0020]进一步地，所述油浆前处理阶段包括：采用催化裂化油浆为原料，经过减压切割，去除轻组分和杂质组分，得到中间优质组分芳烃油，芳烃油经过加氢精制后，将其硫含量降至≤0.5％，得到精制产品油。
[0021]本专利技术的有益效果是：
[0022](1)本专利技术中创造性的加入混配剂和促进剂，从而提高了针状焦的纤维和域状结构，提高了其真密度，提高了其粉碎、石墨化后的容量和石墨化度。
[0023](2)本专利技术根据针状焦的成焦原理，本专利技术在生焦阶段采用变温变压操作，保证中间相更好的融并，提高了其真密度，并保留一定的挥发分，保证其良好的加工性能，提高粉碎阶段的收率，降低负极企业的加工成本。
[0024](3)本专利技术中在拉焦阶段采用高温油气拉焦，从而提高了针状焦的纤维结构，减少了气孔，提高了纤维含量，保证了焦炭塔中的上中下样均一性，保证了负极材料企业的原料稳定性和一致性。
附图说明：
[0025]附图1是本专利技术实施例1偏光显微镜图；
[0026]附图2是本专利技术对比例1偏光显微镜图；
[0027]附图3是本专利技术对比例2偏光显微镜图；
[0028]附图4是本专利技术对比例3偏光显微镜图；
[0029]附图5是本专利技术对比例4偏光显微镜图；
[0030]附图6是本专利技术对比例5偏光显微镜图；
具体实施方式：
[0031]在本专利技术的描述中具体细节仅仅是为了能够充分理解本专利技术的实施例，但是作为本领域的技术人员应该知道本专利技术的实施并不限于这些细节。另外，公知的结构和功能没有被详细的描述或者展示，以避免模糊了本专利技术实施例的要点。对于本领域的普通技术人员而言，可以具体情况理解上述术语在本专利技术中的具体含义。
[0032]本专利技术的具体实施方式：
[0033]为了更好的理解本专利技术特以具体的实施例进行说明，值得强调的是该实施例的效果与本专利技术保护范围内的各种实施例，包括各自试剂及试剂的含量配比无实质性差异，均
能够实现本专利技术所描述的效果及解决上述问题，其他组合在此不做累述；
[0034]实施例1：
[0035]1.浆前处理阶段：
[0036]具体的工艺步骤包括：采用催化裂化油浆为原料，经过减压切割，去除轻组分和杂质组分，得到中间优质组分芳烃油，芳烃油经过加氢精制后，将其硫含量降至≤0.5％，得到精制产品油；
[0037]2.重质混合油的制备阶段：
[0038]具体的工艺步骤包括：将油浆前处理阶段得到精制产品油与促进剂和混配剂按照一定的比例混配得到重质混合油，
[0039]所述精制产品油：混配剂：促进剂的质量份数为：30％
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90％：5％
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50％：5％
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30％；
[0040]所述的促进剂为抽余油，所述抽余油的环烷烃含量≥45％，其中所述的抽余油为油浆经过糠醛抽提后的抽提剩余油组分；
[0041]所述混配剂为胶质沥青，胶质沥青的胶质含量≥15％。...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种高加工性能和高容量负极材料前驱体的制备方法，包括油浆前处理阶段、重质混合油的制备阶段、生焦反应阶段和吹汽拉焦阶段，其特征在于：所述油浆前处理阶段包括：采用催化裂化油浆为原料，经过减压切割，去除轻组分和杂质组分，得到中间优质组分芳烃油，芳烃油经过加氢精制后，将其硫含量降至≤0.5％，得到精制产品油；所述重质混合油的制备阶段：将精制产品油与促进剂和混配剂按照一定的比例混配得到重质混合油，并利用重质混合油通过生焦反应阶段和吹汽拉焦阶段得到针状焦；所述生焦反应阶段为变温变压工序；所述吹汽拉焦阶段采用高温油气进行拉焦。2.根据权利要求1所述的高加工性能和高容量负极材料前驱体的制备方法，其特征在于所述的促进剂为富环烷烃油、抽余油、加氢尾油、环烷基原油中的一种。3.根据权利要求1所述的高加工性能和高容量负极材料前驱体的制备方法，其特征在于所述混配剂为初馏塔底油、减压渣油、胶质沥青、乙烯焦油沥青、煤焦油精制沥青中的一种。4.根据权利要求1
‑
3任意一项所述的高加工性能和高容量负极材料前驱体的制备方法，其特征在于所述精制产品油：混配剂：促进剂的质量份数为：30％
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90％：5％
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50％：5％
‑
30％。5.根据权利要求...

【专利技术属性】
技术研发人员：王超超，丁连营，王春梅，许倩倩，赵文海，
申请(专利权)人：山东亿维新材料有限责任公司，
类型：发明
国别省市：