高粘度聚乙烯醇的制备方法技术

本发明专利技术属于聚乙烯醇技术领域，具体涉及一种聚乙烯醇的制备方法。所述方法，包括聚合和醇解工序，聚合工序采用单体包括醋酸乙烯酯，聚合工序中采用单体还包括含有两个及以上碳碳双键的醚、胺类交联剂。本发明专利技术的方法制得的聚乙烯醇的粘度高，能够满足锂离子电池的性能要求。要求。

【技术实现步骤摘要】
高粘度聚乙烯醇的制备方法


[0001]本专利技术属于聚乙烯醇
，具体涉及一种高粘度聚乙烯醇的制备方法。

技术介绍

[0002]聚乙烯醇为具有
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(CH2CHOH)n
‑
结构的物质，其具有头尾结构和头头结构(“聚乙烯醇化学结构的规整性”，周鈜等，化学世界，1966年第1期，第9页左栏第1段第1行至第2段第2行，公开日1966年12月31日)。
[0003]聚乙烯醇含有活性较强的羟基，可以进行酯化、醚化、缩醛化反应，能够生成各种衍生物，用途广泛，是生产维尼纶的主要原料，可以作为乳化剂、粘合剂、纤维加工剂，其应用领域涉及纺织、造纸、化工、食品、医用(“聚乙烯醇的多种应用”，施雅香，合成纤维，1982年第4期，第57页左栏第1段第1
‑
10行，公开日1982年12月31日)。
[0004]近年来，随着电子产业的迅猛发展和环保要求的提高，锂离子电池受到越来越多的关注和研究(“EVOH
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SO_3Li/PET/PVA电纺锂离子电池隔膜研究”,兰健，哈尔滨理工大学硕士学位论文，2016年，摘要第1段第1
‑
3行，公开日2016年8月31日)，聚乙烯醇也逐步作为粘结剂应用于锂离子电池中。
[0005]然而，现有的聚乙烯醇的粘度较低，4％水溶液的粘度仅20
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100mPa
·
s，无法满足锂离子电池的性能要求。

技术实现思路

[0006]有鉴于此，本专利技术的目的在于提供一种高粘度聚乙烯醇的制备方法，该方法制得的聚乙烯醇的粘度高，4％水溶液的粘度可达500
‑
800mPa
·
s，能够满足锂离子电池的性能要求。
[0007]为实现上述目的，本专利技术的技术方案为：
[0008]本专利技术的目的在于保护所述聚乙烯醇的制备方法，包括聚合和醇解工序，聚合工序采用单体包括醋酸乙烯酯，聚合工序中采用单体还包括含有两个及以上碳碳双键的醚、胺类交联剂。
[0009]所述交联剂是指能够使线型聚合物转变为三维网状结构的化合物(“化学化工大辞典”，化学化工大辞典编委会、化学工业出版社辞书编辑部，北京：化学工业出版社，2003年1月第1次印刷，第1154页，公开日2003年1月31日)。
[0010]进一步，所述醚类交联剂为季戊四醇三烯丙基醚。
[0011]进一步，所述胺类交联剂为N，N
‑
亚甲基双丙烯酰胺。
[0012]进一步，聚合工序中所采用单体还包括丙烯酸、甲基丙烯酸、马来酸、巴豆酸或衣康酸。
[0013]进一步，醋酸乙烯酯、交联剂和丙烯酸的质量比为：88.4
‑
95.5％:3.8
‑
11.4％:0.2
‑
0.7％。
[0014]本专利技术的目的还在于保护所述聚乙烯醇在锂离子电池中的应用。
[0015]本专利技术的目的还在于保护交联剂在提高聚乙烯醇粘度中的应用。
[0016]进一步，所述交联剂为含有两个及以上碳碳双键的醚和胺类交联剂。
[0017]本专利技术的有益效果在于：
[0018]本专利技术采用特殊交联结构能够提高聚乙烯醇的粘度，从而能够满足锂离子电池的性能要求。
[0019]本专利技术无需改变现有工序，方便工业化生产的推广应用。
具体实施方式
[0020]所举实施例是为了更好地对本专利技术的内容进行说明，但并不是本专利技术的内容仅限于所举实施例。所以熟悉本领域的技术人员根据上述
技术实现思路
对实施方案进行非本质的改进和调整，仍属于本专利技术的保护范围。
[0021]实施例1
[0022]聚乙烯醇，具体按照以下步骤制备而得：
[0023]在三口玻璃烧瓶中按照74.5:3:0.5:22的质量比分别加入醋酸乙烯酯、丙烯酸、季戊四醇三烯丙基醚和甲醇，然后加入醋酸乙烯酯质量0.2％的引发剂过氧化新葵酸叔丁酯，在60℃温度下反应5小时，得到醋酸乙烯酯共聚物；
[0024]接着将聚合液在75℃下精馏提纯，得到纯度99.0％的醋酸乙烯酯共聚物；
[0025]将纯度为99.0％的醋酸乙烯酯的共聚物配制成质量浓度为30.0％的甲醇溶液，随后与质量浓度为30％的甲醇钠
‑
甲醇溶液进行混合(混合比例为甲醇钠
‑
甲醇溶液中含有的甲醇钠与甲醇溶液中含有的醋酸乙烯酯共聚物的摩尔比20：100)，再在40℃温度下醇解0.6小时；得到聚乙烯醇产物；最后将聚乙烯醇产物用无水乙醇溶液洗涤数次，于85℃温度下烘干6小时，得到白色粉末状颗粒物。
[0026]实施例2
[0027]本实施例与实施例1的区别在于：交联剂为N,N
‑
亚甲基双丙烯酰胺。
[0028]实施例3
[0029]本实施例与实施例1的区别在于：改性单体为甲基丙烯酸。
[0030]实施例4
[0031]本实施例与实施例1的区别在于：改性单体为衣康酸。
[0032]实施例5
[0033]本实施例与实施例1的区别在于：改性单体为马来酸，交联剂为N,N
‑
亚甲基双丙烯酰胺。
[0034]实施例6
[0035]本实施例与实施例1的区别在于：改性单体为巴豆酸。
[0036]对比例1
[0037]除聚合工序采用单体由醋酸乙烯酯、丙烯酸按照74.5:3的质量比组成外，对比例1其他参数设置与实施例1相同。
[0038]粘度检测
[0039]将实施例1、2、3、4、5、6及对比例1制得的粉末配制成质量分数4％的水溶液，在温度20℃条件下，用Brookerfield粘度计测试水溶液的粘度，结果如表1所示。
[0040]表1性能检测结果
[0041]来源粘度/(mPa.s)实施例1730实施例2660实施例3538实施例4790实施例5580实施例6630对比例180
[0042]此外，应当理解，虽然本说明书按照实施方式加以描述，但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施例中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.聚乙烯醇的制备方法，包括聚合和醇解工序，聚合工序采用单体包括醋酸乙烯酯，其特征在于，聚合工序中采用单体还包括含有两个及以上碳碳双键的醚、胺类交联剂。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述醚类交联剂为季戊四醇三烯丙基醚。3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述胺类交联剂为N,N
‑
亚甲基双丙烯酰胺。4.根据权利要求1
‑
3任一项所述的制备方法，其特征在于，聚合工序中所采用单体还包括丙烯酸、甲基丙烯酸、马来酸...

【专利技术属性】
技术研发人员：吴春林，吴刚，黎园，范金华，郭永松，
申请(专利权)人：中国石化集团重庆川维化工有限公司，
类型：发明
国别省市：