一种无水硝酸镁及其制备方法技术

本发明专利技术属于无机材料制备技术领域，尤其涉及一种无水硝酸镁及其制备方法。本发明专利技术提供的制备方法首先采用冷冻干燥法对六水合硝酸镁进行干燥，由于冷冻干燥温度低，使得冷冻干燥的过程无副反应，形成以二水合硝酸镁为主的干燥样品；同时，冷冻干燥得到的干燥样品为多孔颗粒状、比表面积大，有利于提高下一步除水的效果。抽真空干燥和氮气干燥在较低的温度(90～120℃)下进行，最大程度减少了副反应的进行，提高了所得无水硝酸镁的纯度；同时，采用抽真空干燥有利于硝酸镁的脱水，氮气干燥能够将抽真空干燥产生的微量水分随氮气排出；抽真空干燥和氮气干燥的循环进行，能够充分促进水分去除，降低所得无水硝酸镁的含水率。降低所得无水硝酸镁的含水率。降低所得无水硝酸镁的含水率。

【技术实现步骤摘要】
一种无水硝酸镁及其制备方法


[0001]本专利技术涉及无机材料制备
，尤其涉及一种无水硝酸镁及其制备方法。

技术介绍

[0002]在熔融盐传热蓄热领域，硝酸镁基熔盐具有低熔点、低成本、分解温度高等优点，是一类具有应用前景的熔盐。在锂电池领域，电解液中加入一定量的无水硝酸镁，可以抑制锂负极表面锂枝晶的生长，提升锂电池的循环稳定性。锂电池电解液对水分要求高，一般在20ppm以下，因而对硝酸镁的含水量提出了更高的要求。
[0003]硝酸镁在大气环境下的稳定存在形式是六水硝酸镁，可通过加热脱除结晶水的方法制备无水硝酸镁。在加热脱除结晶水的过程中，由于热力学的限制，硝酸镁不可避免的发生水解反应，得到硝酸镁与碱式硝酸镁的混合物。六水硝酸镁脱水产物中碱式硝酸镁含量高，会导致制备的硝酸镁以及硝酸镁基多元熔盐分解温度降低。因此，如何降低硝酸镁的水解副反应，提高无水硝酸镁的纯度，一直是六水硝酸镁脱水技术的难点。

技术实现思路

[0004]有鉴于此，本专利技术的目的在于提供一种无水硝酸镁及其制备方法。本专利技术提供的制备方法得到的无水硝酸镁纯度高，水分含量低。
[0005]为了实现上述专利技术目的，本专利技术提供以下技术方案：
[0006]本专利技术提供了一种无水硝酸镁的制备方法，包括以下步骤：
[0007]将六水合硝酸镁进行冷冻干燥，得到干燥样品；
[0008]将所述干燥样品循环进行抽真空干燥和氮气干燥，得到所述无水硝酸镁；
[0009]所述抽真空干燥和氮气干燥的温度为90～120℃。
[0010]优选地，所述冷冻干燥的参数包括：冷冻的温度为
‑
20～
‑
60℃，时间为5～24h；升华的真空度为
‑
0.08～
‑
0.101MPa，时间为12～24h。
[0011]优选地，所述干燥样品的含水率为20％～23％。
[0012]优选地，所述抽真空干燥的参数包括：真空度为
‑
0.095～
‑
0.1MPa，时间为2～3h。
[0013]优选地，所述氮气干燥的参数包括：真空度为
‑
0.05～
‑
0.06MPa，氮气的纯度为99.999％，时间为2～3h。
[0014]优选地，所述循环的次数为6～12次。
[0015]本专利技术还提供了上述技术方案所述的制备方法得到的无水硝酸镁，所述无水硝酸镁中，水的质量百分含量为0.13～0.4％，硝酸镁的质量含量为97.71～97.97％，碱式硝酸镁的质量含量为0.19～0.32％。
[0016]本专利技术提供了一种无水硝酸镁的制备方法，包括以下步骤：将六水合硝酸镁进行冷冻干燥，得到干燥样品；将所述干燥样品循环进行抽真空干燥和氮气干燥，得到所述无水硝酸镁；所述抽真空干燥和氮气干燥的温度为90～120℃。本专利技术采用冷冻干燥法对六水合硝酸镁进行干燥，由于冷冻干燥温度低，使得冷冻干燥的过程无水解副反应，形成以二水合
硝酸镁为主的干燥样品；同时，冷冻干燥得到的干燥样品为多孔颗粒状、比表面积大，有利于提高下一步除水的效果。抽真空干燥和氮气干燥在较低的温度(90～120℃)下进行，最大程度减少了水解副反应的进行，提高了所得无水硝酸镁的纯度；同时，采用抽真空干燥有利于硝酸镁的脱水，氮气干燥能够将抽真空干燥产生的微量水分随氮气排出；抽真空干燥和氮气干燥的循环进行，能够充分促进水分去除，降低所得无水硝酸镁的含水率。实施例的数据表明：所得无水硝酸镁中，水的质量百分含量为0.13～0.4％，硝酸镁的质量含量为97.71～97.97％，碱式硝酸镁的质量含量为0.19～0.32％。
[0017]本专利技术还提供了上述技术方案所述的制备方法得到的无水硝酸镁，本专利技术提供的无水硝酸镁纯度高，且含水率低，能够很好地应用于熔融盐传热蓄热领域和锂离子电池领域。
附图说明
[0018]图1为比较例2所得干燥样品的XRD图。
具体实施方式
[0019]本专利技术提供了一种无水硝酸镁的制备方法，包括以下步骤：
[0020]将六水合硝酸镁进行冷冻干燥，得到干燥样品；
[0021]将所述干燥样品循环进行抽真空干燥和氮气干燥，得到所述无水硝酸镁；
[0022]所述抽真空干燥和氮气干燥的温度为90～120℃
。
[0023]在本专利技术中，如无特殊说明，本专利技术所用原料均优选为市售产品。
[0024]本专利技术将六水合硝酸镁进行冷冻干燥，得到干燥样品。
[0025]在本专利技术中，所述六水合硝酸镁的纯度优选≥99％。
[0026]在本专利技术中，所述冷冻干燥的参数包括：冷冻的温度优选为
‑
20～
‑
60℃，进一步优选为
‑
40～
‑
50℃；时间优选为5～24h，进一步优选为10～18h；升华的真空度优选为
‑
0.08～
‑
0.101MPa，进一步优选为
‑
0.09～
‑
0.1MPa；时间优选为12～24h。在本专利技术中，所述干燥样品的含水率优选为20％～23％；所述干燥样品的含水率为包括结晶水在内的总水分含量。
[0027]在本专利技术中，所述冷冻干燥优选在冷冻干燥机中进行。
[0028]得到干燥样品后，本专利技术将所述干燥样品循环进行抽真空干燥和氮气干燥，得到所述无水硝酸镁。
[0029]在本专利技术中，所述抽真空干燥的参数包括：真空度优选为
‑
0.095～
‑
0.1MPa；温度为90～120℃，优选为100～110℃；时间优选为2～3h。在本专利技术中，所述氮气干燥的参数包括：真空度优选为
‑
0.05～
‑
0.06MPa；温度为90～120℃，优选为100～110℃；氮气的纯度优选为99.999％，时间优选为2～3h。在本专利技术中，所述循环的次数优选为6～12次，进一步优选为8～10次。
[0030]在本专利技术中，所述抽真空干燥和氮气干燥优选在真空干燥箱中进行。
[0031]本专利技术还提供了上述技术方案所述的制备方法得到的无水硝酸镁。在本专利技术中，所述无水硝酸镁中，水的质量百分含量优选为0.13～0.4％，硝酸镁的质量含量优选为97.71～97.97％，碱式硝酸镁的质量含量优选为0.19～0.32％。在本专利技术中，所述无水硝酸
镁中还会存在原料六水合硝酸镁中原本存在的杂质。
[0032]下面结合实施例对本专利技术提供的无水硝酸镁及其制备方法进行详细的说明，但是不能把它们理解为对本专利技术保护范围的限定。
[0033]实施例1
[0034]将装有六水合硝酸镁(六水合硝酸镁的纯度为99％)的容器放入冷冻干燥机，在
‑
50℃的条件下冷冻10h，然后在真空度为
‑
0.1MPa的条件下升华干燥24h，本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种无水硝酸镁的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：将六水合硝酸镁进行冷冻干燥，得到干燥样品；将所述干燥样品循环进行抽真空干燥和氮气干燥，得到所述无水硝酸镁；所述抽真空干燥和氮气干燥的温度为90～120℃。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述冷冻干燥的参数包括：冷冻的温度为
‑
20～
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60℃，时间为5～24h；升华的真空度为
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0.08～
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0.101MPa，时间为12～24h。3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述干燥样品的含水率为20％～23％。4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述抽...

【专利技术属性】
技术研发人员：李晓辉，白薛，魏爱佳，何蕊，张利辉，刘振法，
申请(专利权)人：河北省科学院能源研究所，
类型：发明
国别省市：