本发明专利技术公开了一种硝酸镁以及硝酸镁基多元熔盐的制备方法，所述方法包括：将盛有六水硝酸镁或含有六水硝酸镁多元熔盐混合物的敞口容器放入加热装置进行真空加热脱水；然后将脱水的产物放入无水无氧手套箱内粉碎，即得到硝酸镁或者硝酸镁基多元熔盐。本发明专利技术提供的制备方法可有效减少硝酸镁与硝酸镁基多元熔盐中碱式硝酸镁的含量，并可以在较低温度和较短的时间内获得高纯度硝酸镁或者硝酸镁基多元熔盐，同时得到的硝酸镁或者硝酸镁基多元熔盐具有较高的分解温度。具有较高的分解温度。
【技术实现步骤摘要】
一种硝酸镁以及硝酸镁基多元熔盐的制备方法
[0001]本专利技术是申请号为201910485889.X，申请日为2019年06月05日，专利技术名称为《一种硝酸镁以及硝酸镁基多元熔盐的制备方法》的分案申请。
[0002]本专利技术涉及硝酸熔盐领域，具体涉及一种硝酸镁以及硝酸镁基多元熔盐的制备方法。
技术介绍
[0003]随着能源需求的不断增长，为核能、太阳能一类的清洁能源的发展带来了机遇与挑战。无论是核能还是太阳能，都离不开传蓄热介质。性能良好的传热介质不但能保证热量的高效传输与利用，也能提高整个传热系统的安全系数。
[0004]熔融盐(简称熔盐)是盐在融化下的形态，是目前太阳能热发电站中应用较多、较为成熟的传热蓄热材料。由于纯盐的熔点较高，因此具有工业应用性的熔盐一般是几种无机盐通过不同配比制备的具有低共熔点的混合物。
[0005]硝酸镁基多元熔盐体系是以硝酸镁、硝酸钠、硝酸钾等其它硝酸盐为组元，通过不同配比制备的具有低共熔点的熔盐混合物。硝酸镁基熔盐具有低熔点、低成本、分解温度高等优点，是一类具有应用前景的熔盐。现有六水硝酸镁脱水技术，需要较高的脱水温度与时间，且脱水产物中碱式硝酸镁含量高，导致制备的硝酸镁以及硝酸镁基多元熔盐分解温度降低。硝酸镁在大气环境下的稳定存在形式是六水硝酸镁，可通过加热脱除结晶水的方法制备无水硝酸镁。在加热脱水过程中，由于热力学的限制，硝酸镁不可避免的发生水解反应，得到硝酸镁与碱式硝酸镁的混合物。在高于330℃时会发生分解生成氧化镁以及氧化氮气体。
[0006]如何降低硝酸镁的水解副反应，提高无水硝酸镁的纯度，一直是六水硝酸镁脱水技术的难点。
技术实现思路
[0007]本专利技术旨在提供一种硝酸镁、硝酸镁基多元熔盐的制备方法，以解决现有技术中的问题。
[0008]为实现上述目的，根据本专利技术的一个方面，提供了一种硝酸镁的制备方法，具体包括以下步骤：
[0009](1)使六水硝酸镁在真空环境中进行加热脱水；
[0010](2)将步骤(1)中的产物放入无水无氧手套箱内粉碎，即得到所述硝酸镁。
[0011]进一步地，将步骤(1)之前将六水硝酸镁放置在敞口容器内并粉碎均匀。
[0012]进一步地，步骤(1)中使用的加热设备包括可真空加热的马弗炉。
[0013]进一步地，步骤(1)中加热脱水时加热温度控制在150～300℃。
[0014]进一步地，步骤(1)中加热脱水时升温速率为1～10℃/min。
[0015]进一步地，步骤(2)中加热脱水时加热时间为0.5～12h。
[0016]进一步地，步骤(2)中所述真空环境的真空度控制在
‑
0.05～
‑
0.1Mpa。
[0017]本专利技术的另一目的在于提供一种硝酸镁基多元熔盐的制备方法，所述方法具体包括：
[0018](a)将含有六水硝酸镁的多元熔盐混合物在敞口容器内混合均匀；
[0019](b)使多元熔盐混合物在真空环境中进行加热脱水；
[0020](c)将步骤(b)中的产物放入无水无氧手套箱内粉碎，即得到所述硝酸镁基多元熔盐。
[0021]进一步地，所述硝酸镁基多元熔盐为六水硝酸镁与选自硝酸钠、硝酸钾、硝酸锂、硝酸钙、硝酸铯、亚硝酸钠、亚硝酸钾中任意一种或两种以上组合的混合。
[0022]与现有技术相比，本专利技术的有益效果至少在于：
[0023](1)本专利技术提供的硝酸镁、硝酸镁基多元熔盐的制备方法中六水硝酸镁脱水温度低、时间短。
[0024](2)本专利技术提供的制备方法可以降低硝酸镁的水解副反应，制备的硝酸镁、硝酸镁基多元熔盐中硝酸镁纯度高，碱式硝酸镁含量少；以及减少分解反应的发生。
[0025](3)本专利技术制备的硝酸镁以及硝酸镁基多元熔盐分解温度明显提高。
具体实施方式
[0026]鉴于现有技术中的不足，本案专利技术人经长期研究和大量实践，得以提出本专利技术的技术方案，其主要是利用六水硝酸镁脱水过程中的水解特性，采用真空加热的方法进行六水硝酸镁、含六水硝酸镁多元熔盐混合物的脱水，制备硝酸镁以及硝酸镁基多元熔盐。
[0027]下面将结合本专利技术的若干实施例，对本专利技术的技术方案进行详细的描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术的实施例，本领域技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有实施例，都属于本专利技术的保护范围。
[0028]实施例1
[0029]将装有六水硝酸镁的容器放入可真空加热的马弗炉中，真空度控制在
‑
0.05MPa，然后以10℃/min的速率升温到300℃，在300℃加热0.5h，取出置于密封的手套箱内研磨并取样分析Mg
2+
含量。经测试，其中碱式硝酸镁含量为3.5％，硝酸镁含量为96.5％。经测试，该样品的分解温度为390.6℃。
[0030]实施例2
[0031]将装有六水硝酸镁的容器放入可真空加热的马弗炉中，真空度控制在
‑
0.1MPa，然后以1℃/min的速率升温到150℃，在150℃加热12h，取出在手套箱内研磨并取样分析Mg
2+
含量。经测试，其中碱式硝酸镁含量为2.8％，硝酸镁含量为97.2％。经测试，该样品的分解温度为391.5℃。
[0032]实施例3
[0033]将装有六水硝酸镁的容器放入可真空加热的真空干燥箱中，真空度控制在
‑
0.06MPa，然后以5℃/min的速率升温到250℃，在250℃加热2h，取出在手套箱内研磨并取样分析Mg
2+
含量。经测试，其中碱式硝酸镁含量为3.2％，硝酸镁含量为96.8％。经测试，该样品
的分解温度为390.9℃。
[0034]实施例4
[0035]将装有六水硝酸镁、硝酸钠、硝酸钾(质量比1∶2∶1)的容器放入可真空加热的马弗炉中，真空度控制在
‑
0.06MPa，然后以5℃/min的速率升温到250℃，在250℃加热2h，取出在手套箱内研磨并取样分析Mg
2+
含量。经测试，其中碱式硝酸镁含量为0.5％，硝酸镁含量为99.5％。经测试，该样品的分解温度为468.8℃。
[0036]实施例5
[0037]将装有六水硝酸镁、硝酸钠、硝酸钾、硝酸钙(质量比1∶2∶1∶0.5)的容器放入可真空加热的马弗炉中，真空度控制在
‑
0.06MPa，然后以5℃/min的速率升温到250℃，在250℃加热2h，取出在手套箱内研磨并取样分析Mg
2+
含量。经测试，其中碱式硝酸镁含量为0.4％，硝酸镁含量为99.6％。经测试，该样品的分解温度为490.2℃。
[0038]对比例1
[0039]将装有六水硝酸镁的容器放入马弗炉中，常压下，以10℃/min的速率升温到300℃，在300℃加热0.5h，取出本文档来自技高网...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
1.一种硝酸镁的制备方法，其特征在于，所述方法包括：(1)先将六水硝酸镁放置在敞口容器内并粉碎均匀，之后使六水硝酸镁在真空环境中进行加热脱水，使用的加热设备为可真空加热的马弗炉，加热脱水时加热温度控制在150～300℃范围内，加热脱水时升温速率为1～10℃/min，加热脱水时加热时间为0.5～12h，所述真空环境的真空度控制在0.05～0.1Mpa；(2)将步骤(1)中的产物放入无水无氧手套箱内粉碎，即...
【专利技术属性】
技术研发人员：王敏，钟远，李锦丽，
申请(专利权)人：中国科学院青海盐湖研究所，
类型：发明
国别省市：
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