一种免造粒超临界提取灵芝孢子油的方法技术

本发明专利技术涉及一种免造粒超临界提取灵芝孢子油的方法，该方法包括以下步骤：将灵芝孢子粉原料装入物料篮后，再将物料篮放入萃取釜中，将萃取釜密封；然后将CO2气源中的CO2通过高压泵泵入到萃取釜，在CO2的超临界状态下进行萃取，萃取出的灵芝孢子油和超临界CO2从萃取釜进入分离器分离，再线或者萃取结束后，从分离器收集提取的灵芝孢子油。萃取釜内设有用于改变进入流体分布器前的超临界CO2流体流动状态的导流板，使超临界CO2流体均速平稳通过流体分布器，然后与物料篮中的物料接触传质。与现有技术相比，本发明专利技术简化超临界CO2提取步骤，降低灵芝孢子油的生产成本。降低灵芝孢子油的生产成本。降低灵芝孢子油的生产成本。

【技术实现步骤摘要】
一种免造粒超临界提取灵芝孢子油的方法


[0001]本专利技术涉及灵芝孢子油提取工艺领域，具体涉及一种免造粒超临界提取灵芝孢子油的方法。

技术介绍

[0002]灵芝被誉为九大仙草之一，灵芝孢子粉是指集中起来的灵芝孢子，其形态呈现粉末状。灵芝孢子俗称灵芝种子，是灵芝的生殖细胞，是灵芝生长成熟时期从菌盖产出的细小颗粒，含有灵芝全部的遗传活性物质。灵芝孢子油是从灵芝孢子中萃取得到的油状脂质物，其中含有丰富的三萜类物质，具有广泛的生理活性,可明显提高机体免疫力、耐缺氧能力和降低胆固醇，灵芝孢子油还具有显著的抗肿瘤和抗福射功能、防治心血管疾病、调节神经系统、解毒保肝等。近年来，灵芝孢子油产品已成为保健品中的珍品，具有十分重要的应用和经济价值。因此，灵芝孢子油的制备方法和工艺技术成为人们研究的热点之一。因为灵芝孢子细胞壁的主要成分几丁质,非常坚靭致密，因此，从灵芝孢子提取灵芝孢子油一般均需要对灵芝孢子进行破壁预处理，以破壁的灵芝孢子粉为原料进行提取。提取方法主要是有机溶剂提取法超临界CO2提取法。因为CO2无色、无味、无毒害、惰性，而且价格便宜，因此，近来，相继报道了采用超临界CO2提取灵芝孢子油的研究结果，并公开和授权了超临界CO2提取灵芝孢子油的方法和工艺条件。
[0003]申请人认为，由于破壁灵芝孢子粉颗粒非常细，采用超临界CO2萃取灵芝孢子油时，若灵芝孢子粉不预先造粒，当超临界CO2流体从萃取釜底部进气口进入萃取釜中的物料篮与物料接触时，由于超临界CO2流速很大，很容易将物料篮中的灵芝孢子粉微粒吹散形成“沟流”(也称为“短路”)，发生这种现象时，CO2将不与物料接触，而直接通过“沟流”的通道，这样CO2就没有起到萃取的作用，或者说这部分CO2没有萃取到物料；另外，高速运动的超临界CO2还可能将部分灵芝孢子粉微粒挤压到物料篮上部挡板的下方形成结快，堵塞出气口，导致萃取效率下降。因此，总的单位CO2萃取灵芝孢子油的量大大减少，为了达到相同的萃取率，势必要通过增加萃取时间，从而极大降低了萃取效率，甚至对“沟流”严重的情况，即使延长萃取时间，也无法提高萃取率。
[0004]因此，目前，报道的超临界CO2萃取灵芝孢子油的文章和专利基本都涉及原料造粒或者添加类似玻璃球和活性炭材料的填料，以提高提取效率。授权专利技术专利【200610035574.8，全灵芝孢子油的制备方法】公开了通过破壁灵芝孢子粉造粒预处理，并使用乙醇、乙酸乙酯携带剂，采用超临界CO2萃取灵芝孢子油，授权专利技术专利【200610033686.X一种超临界CO2萃取灵芝孢子油的方法】公开了通过在灵芝孢子粉原料中添加剥离珠、活性炭等填料的方式，改善萃取传质效果，最高灵芝孢子油出油率达到30％。授权专利技术专利【201310237869.3，一种采用超临界CO2变温变压萃取灵芝孢子油的方法】提供了一种通过破壁灵芝孢子粉造粒、使用20
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95％乙醇携带剂的超临界CO2萃取灵芝孢子油的方法，在不同分离器中获得了不同比例成分的灵芝孢子油。授权专利【201010203684.7，一种超临界CO2提取和分级纯化灵芝孢子油的方法】提供了通过破壁灵芝孢子粉造粒预处
理和多级分离的方法提取灵芝孢子油，处理1kg灵芝孢子粉原料需要的CO2循环量为95kg；在审公开专利【201620136746.4，免制粒超临界CO2萃取灵芝孢子油的方法】针对灵芝孢子油的提取方法需要制粒的问题，提出了一种在物料吊篮内放一口袋，然后将原料装入口袋中，从而防止“跑料”的方法，但是这种方法虽然可以防止未造粒灵芝孢子粉“跑料”，但是并不能改善超临界CO2萃取时，发生的原料结块引起沟流，降低传质效果的问题。公开专利【202110299381.8，一种高提取率的灵芝孢子油超临界提取工艺】提供了一种采用蒸汽爆破灵芝孢子粉结合造粒的步骤，使用超临界CO2提取灵芝孢子油，提高了三萜内活性物的提取率。
[0005]虽然已有多件专利提供了超临界CO2提取灵芝孢子油的方法和工艺条件，但是，目前超临界CO2提取灵芝孢子油仍然存在如下问题：1.所有授权专利都涉及采用灵芝孢子粉造粒预处理后，再进行超临界CO2提取，这无疑增加了造粒预处理增加的设备成本和处理成本；2.在超临界CO2萃取过程中，部分公开授权的专利方法需要采用添加携带剂的方法；3.提取时间长，单位质量灵芝孢子油需要循环的CO2量大。因此，这些因素都增加了灵芝孢子油的生产成本。

技术实现思路

[0006]本专利技术的目的就是为了克服上述现有技术存在的缺陷中的至少一个而提供一种简化超临界CO2提取步骤，降低灵芝孢子油的生产成本，同时提高三萜类活性物收率的免造粒超临界提取灵芝孢子油的方法，不仅可显著缩短萃取时间，从而提高单位时间灵芝孢子油的产量，而且减少提取单位质量灵芝孢子油所需要循环的CO2量，从而提高萃取效率，降低灵芝孢子油的生产成本。
[0007]本专利技术的目的可以通过以下技术方案来实现：
[0008]本专利技术创新性地从另外一方面提出了改善超临界CO2与物料的传质效果，从而提高萃取效率，降低生产成本。即，本专利技术在萃取器底部设计构造了一种导流板，该导流板可使从萃取釜进口进入的超临界CO2流体的流动状态发生变化，从而使超临界CO2均速平稳通过物料篮底部的流体分布器后与物料篮中的物料接触传质，提高了传质效果，本专利技术免除了原料造粒预处理步骤，确立了萃取压力、萃取温度和CO2流量的最佳组合条件，使萃取单位质量灵芝孢子油的CO2循环量最小，萃取时间最短，从而提高萃取灵芝孢子油效率，降低灵芝孢子油的生产成本。该方法工艺简单、绿色、容易工业放大，具体方案如下：
[0009]一种免造粒超临界提取灵芝孢子油的方法，该方法包括以下步骤：
[0010]将灵芝孢子粉原料装入物料篮后，再将物料篮放入萃取釜中，将萃取釜密封；该萃取釜内设有用于改变进入流体分布器前的超临界CO2流体流动状态的导流板，使超临界CO2流体均速平稳通过流体分布器与物料篮的物料接触传质；因为导流板的作用，使CO2能够平稳均速通过流体分布器进入物料篮与物料接触均匀传质，避免形成“沟流”如图2(b)所示。在后面对比实验时，进一步比较了图2(a)与图2(b)的结果。
[0011]将CO2气源中的CO2通过高压泵泵入到萃取釜，在超临界状态下进行萃取，萃取出的灵芝孢子油和超临界CO2从萃取釜进入分离器分离；分离器可设置2
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3个用于产品与其它杂质(若有其它杂质的话，比如水等)的分离。
[0012]从分离器收集提取的灵芝孢子油。
[0013]进一步地，所述的导流板位于萃取釜底部进气口的上端与物料篮底部的流体分布器之间，所述的超临界CO2流体从萃取器底部进气口进入后，通过导流板，再经过物料篮下方的流体分布器，进入物料篮，与物料接触传质。导流板上钻有一定数量和形状的小孔，并与流体分布器连接。
[0014]进一步地，所述的CO2气源、高压泵、萃取釜和分离器依次连接。
[0015]进一步地，所述萃取釜内的萃取压力为45
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55MPa，优本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种免造粒超临界提取灵芝孢子油的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：将灵芝孢子粉原料装入物料篮后，再将物料篮放入萃取釜中，将萃取釜密封；该萃取釜内设有用于改变进入流体分布器前的超临界CO2流体流动状态的导流板，使超临界CO2流体均速平稳通过流体分布器与物料篮的物料接触传质；将CO2气源中的CO2通过高压泵泵入到萃取釜，在超临界状态下进行萃取，萃取出的灵芝孢子油和超临界CO2从萃取釜进入分离器分离；从分离器收集提取的灵芝孢子油。2.根据权利要求1所述的一种免造粒超临界提取灵芝孢子油的方法，其特征在于，所述的导流板位于萃取釜底部进气口的上端与物料篮底部的流体分布器之间，所述的超临界CO2流体从萃取器底部进气口进入后，通过导流板，再经过物料篮下方的流体分布器，进入物料篮，与物料接触传质。3.根据权利要求1所述的一种免造粒超临界提取灵芝孢子油的方法，其特征在于，所述的CO2气源、高压泵、萃取釜和分离器依次连接。4.根据权利要求1所述的一种免造粒超临界提取灵芝孢子油的方法，其特征在于，所述萃取釜内的萃取压力为45
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55MPa，优选48
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53MPa，萃取温度为50
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65℃，...

【专利技术属性】
技术研发人员：赵亚平，孙如兵，
申请(专利权)人：南通睿智超临界科技发展有限公司，
类型：发明
国别省市：