一种亚硝酸钠与硫酸二甲酯合成硝基甲烷的装置制造方法及图纸

本实用新型专利技术公开了一种亚硝酸钠与硫酸二甲酯合成硝基甲烷的装置，属于化工设备技术领域，其包括合成釜、若干个粗蒸釜和控制器，合成釜内设置有搅拌器，搅拌器的搅拌轴与驱动电机的输出轴传动连接，控制器基于合成釜内的压力和/或温度和/或反应时间控制驱动电机的转速。本实用新型专利技术提供的亚硝酸钠与硫酸二甲酯合成硝基甲烷的装置，一个合成釜对应多个粗蒸釜，合成釜内反应完成后即可立即向粗蒸釜放料，合成釜放料完成后即可立即再次进行合成反应，而各个粗蒸釜交替工作实现连续粗蒸，如此实现了单工序的连续化；基于合成釜的压力、温度或反应时间控制合成釜内的搅拌速率以及硫酸二甲酯的进料流量，实现对反应剧烈程度的控制。实现对反应剧烈程度的控制。实现对反应剧烈程度的控制。

【技术实现步骤摘要】
一种亚硝酸钠与硫酸二甲酯合成硝基甲烷的装置


[0001]本技术涉及一种亚硝酸钠与硫酸二甲酯合成硝基甲烷的装置，属于化工设备


技术介绍

[0002]硝基甲烷是一种重要的有机化工产品和有机合成中间体，目前亚硝酸钠与硫酸二甲酯合成硝基甲烷的反应装置一般都为单反应釜，导致硝基甲烷的制取需要在一个反应釜内分两步进行。目前的硝基甲烷合成方法中，需要首先向反应釜夹套通入循环水，向反应釜内加入亚硝酸钠、水、硫酸二甲酯等后开始合成反应；待反应结束后关闭夹套循环水，改为通入蒸汽，以进行硝基甲烷粗蒸，粗蒸得到的硝基甲烷从反应釜导出后经分离、洗涤、精馏得到成品。传统方法中因为将合成和粗蒸两个工序在一个釜内进行，导致反应连续性差，如需要提高产能，则需要很多反应釜与操作人员，而且反应收率低，反应收率不稳定。
[0003]其次，亚硝酸钠与硫酸二甲酯合成硝基甲烷的反应为放热反应，传统方法中硫酸二甲酯大多采用一次性全部加入的方式，这就需要在反应剧烈时停止釜内搅拌，待反应平稳后再开启，如此反复直至反应完全，不仅本身安全性低，而且还违反硝化反应过程中搅拌不能停止的安全规范，还无法实现自动化及安全仪表联锁(SIS)，对操作人员的操作要求高，对操作人员的操作依赖性大，反应可控性低。
[0004]需要说明的是，上述内容属于专利技术人的技术认知范畴，并不必然构成现有技术。

技术实现思路

[0005]本技术为了解决现有技术所存在的问题，提供了一种亚硝酸钠与硫酸二甲酯合成硝基甲烷的装置，实现了单工序的连续化，提高了生产效率，硝基甲烷的收率提升且收率稳定。
[0006]本技术通过采取以下技术方案实现上述目的：
[0007]一种亚硝酸钠与硫酸二甲酯合成硝基甲烷的装置，包括合成釜、若干个粗蒸釜和控制器；
[0008]所述合成釜底部的出料口通过管道与各个粗蒸釜顶部的进料口连通；
[0009]所述合成釜内设置有搅拌器，所述搅拌器的搅拌轴与驱动电机的输出轴传动连接，所述控制器基于合成釜内的压力和/或温度和/或反应时间控制驱动电机的转速。
[0010]可选的，所述粗蒸釜的数量为1
‑
4个。
[0011]可选的，所述合成釜的顶部连通有硫酸二甲酯进料管道，所述硫酸二甲酯进料管道上设置有硫酸二甲酯进料阀，所述控制器基于合成釜内的压力和/或温度和/或反应时间控制硫酸二甲酯进料阀的开度。
[0012]可选的，所述合成釜内设置有用于检测釜内压力和温度的压力变送器、温度变送器，所述硫酸二甲酯进料管道上设置有用于检测硫酸二甲酯流量的流量变送器，所述压力变送器、温度变送器、流量变送器与控制器的信号输入端连接，所述控制器的信号输出端与
所述驱动电机、硫酸二甲酯进料阀的信号输入端连接。
[0013]可选的，本技术提供的亚硝酸钠与硫酸二甲酯合成硝基甲烷的装置，还包括分水罐，所述合成釜顶部的气相出口通过管道经第一冷凝器后与分水罐的进料口连通，所述粗蒸釜顶部的气相出口通过管道经第二冷凝器与分水罐的进料口连通；
[0014]所述分水罐内设置有用于检测液面和界面位置的液位变送器、界位变送器。
[0015]可选的，本技术提供的亚硝酸钠与硫酸二甲酯合成硝基甲烷的装置，还包括母液水罐，所述母液水罐的顶部与分水罐上部的排液口连通，母液水罐的底部经泵与粗蒸釜的顶部连通。
[0016]可选的，本技术提供的亚硝酸钠与硫酸二甲酯合成硝基甲烷的装置，还包括设置在第一冷凝器与分水罐之间的合成冷凝接收罐、设置在第二冷凝器与分水罐之间的粗蒸冷凝接收罐；
[0017]所述合成冷凝接收罐的顶部与第一冷凝器的出料口连通、底部与分水罐的进料口连通，所述粗蒸冷凝接收罐的顶部与第二冷凝器的出料口连通、底部与分水罐的进料口连通。
[0018]可选的，所述合成釜的外侧设置有冷却夹套，所述粗蒸釜的外侧设置有加热夹套。
[0019]本申请的有益效果包括但不限于：
[0020]本技术提供的亚硝酸钠与硫酸二甲酯合成硝基甲烷的装置，(1)一个合成釜对应多个粗蒸釜，合成釜内反应完成后即可立即向粗蒸釜放料，合成釜放料完成后即可立即再次进行合成反应，而各个粗蒸釜交替工作实现连续粗蒸，如此实现了单工序的连续化，提高了生产效率。
[0021](2)采用DCS控制系统基于合成釜的压力、温度或反应时间控制合成釜内的搅拌速率以及硫酸二甲酯的进料流量，实现对反应剧烈程度的控制，能够实现安全仪表联锁(SIS)，实现合成过程的自动化控制，减少人员操作，反应过程平稳可控，使收率提升且收率稳定；
[0022](3)利用硝基甲烷与水不互溶以及密度比水大的特性，使硝基甲烷和水在分水罐中静置自动分层，结合界位变送器获取的界面位置将硝基甲烷和水分别从分水罐中排出，得到的母液水则返回至粗蒸釜。
附图说明
[0023]此处所说明的附图用来提供对本申请的进一步理解，构成本申请的一部分，本申请的示意性实施例及其说明用于解释本申请，并不构成对本申请的不当限定。在附图中：
[0024]图1为本技术提供的亚硝酸钠与硫酸二甲酯合成硝基甲烷的装置的结构示意图；
[0025]图2为本技术的控制原理图；
[0026]图中，100、合成釜；101、冷却夹套；110、搅拌器；120、驱动电机；200、粗蒸釜；201、加热夹套；310、硫酸二甲酯进料阀；320、硫酸二甲酯计量罐；400、分水罐；510、第一冷凝器；511、合成冷凝接收罐；520、第二冷凝器；521、粗蒸冷凝接收罐；600、母液水罐。
具体实施方式
[0027]为能清楚说明本方案的技术特点，下面通过具体实施方式，并结合其附图，对本技术进行详细阐述。
[0028]需说明，在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本技术，但是，本技术还可以采用其他不同于在此描述的其他方式来实施。因此，本技术的保护范围并不受下面公开的具体实施例的限制。
[0029]如图1中所示，本技术提供的亚硝酸钠与硫酸二甲酯合成硝基甲烷的装置，包括合成釜100、若干个粗蒸釜200和控制器。
[0030]合成釜100底部的出料口通过管道与各个粗蒸釜200顶部的进料口连通；
[0031]合成釜100内设置有搅拌器110，搅拌器110的搅拌轴与驱动电机120的输出轴传动连接，控制器基于合成釜100内的压力和/或温度和/或反应时间控制驱动电机120的转速。
[0032]本技术通过将硝基甲烷合成与粗蒸两个工序分别在合成釜100和粗蒸釜200内进行，解决了传统方式中采用一个反应釜时需要对反应釜夹套内的冷却介质、加热介质来回切换的缺陷。
[0033]其中，粗蒸釜200的数量一般采用1
‑
4个。通常，合成釜100内的合成反应大约需要40分钟，粗蒸釜200的粗蒸过程大约需要90分钟。当采用多个粗蒸釜200时，合成釜100内的合成反应结束后将物料导出至第一个粗本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种亚硝酸钠与硫酸二甲酯合成硝基甲烷的装置，其特征在于，包括合成釜、若干个粗蒸釜和控制器；所述合成釜底部的出料口通过管道与各个粗蒸釜顶部的进料口连通；所述合成釜内设置有搅拌器，所述搅拌器的搅拌轴与驱动电机的输出轴传动连接，所述控制器基于合成釜内的压力和/或温度和/或反应时间控制驱动电机的转速。2.根据权利要求1所述的亚硝酸钠与硫酸二甲酯合成硝基甲烷的装置，其特征在于，所述粗蒸釜的数量为1
‑
4个。3.根据权利要求1所述的亚硝酸钠与硫酸二甲酯合成硝基甲烷的装置，其特征在于，所述合成釜的顶部连通有硫酸二甲酯进料管道，所述硫酸二甲酯进料管道上设置有硫酸二甲酯进料阀，所述控制器基于合成釜内的压力和/或温度和/或反应时间控制硫酸二甲酯进料阀的开度。4.根据权利要求3所述的亚硝酸钠与硫酸二甲酯合成硝基甲烷的装置，其特征在于，所述合成釜内设置有用于检测釜内压力和温度的压力变送器、温度变送器，所述硫酸二甲酯进料管道上设置有用于检测硫酸二甲酯流量的流量变送器，所述压力变送器、温度变送器、流量变送器与控制器的信号输入端连接，所述控制器的信号输出端与所述驱动电...

【专利技术属性】
技术研发人员：陈功玉，张彦亮，赵圣海，
申请(专利权)人：临沂远博化工有限公司，
类型：新型
国别省市：