一种农残生物炭的制备方法及其在氯代烃污染地下水修复过程中的应用技术

本发明专利技术涉及一种农残生物炭的制备方法及其在氯代烃污染地下水修复过程中的应用，属于地下水异位处理领域，主要包括：使用秸秆作为原材料，优化农残生物炭的制备方法，提高生物炭的吸附能力，并将其应用在人工模拟氯代烃污染地下水的修复过程中，该制备方法仅涉及常见的仪器与材料，成本较低，且在氯代烃污染水体修复过程中表现出明显的效果。修复过程中表现出明显的效果。修复过程中表现出明显的效果。

【技术实现步骤摘要】
一种农残生物炭的制备方法及其在氯代烃污染地下水修复过程中的应用
(一)

[0001]本专利技术属于地下水异位处理领域，尤其涉及一种农残生物炭的制备方法及其在氯代烃污染地下水修复过程中的应用。
(二)
技术介绍

[0002]随着石油工业迅速发展，在石油化工生产区、加油站等地，由于落地油、含油废水的排放和输油管道泄漏等原因，很容易造成地下水石油类污染。石油等有机污染物通常以非水相的形式存在于土壤和含水层中。根据密度可以将NAPLs划分为：比水轻的轻非水相流体：主要为含碳氢化合物，常见的有汽油、柴油、煤油、芳香烃类、短链烷烃等，比水重的重非水相流体：常见的有高毒性含氯有机溶剂、三氯乙烯、四氯乙烯、三氯甲烷等。
[0003]在完全或部分缺氧条件下，生物质材料(如废弃木材、植物秸秆等)经高温热解生成的稳定、富碳多孔的物质为生物炭，其具有比表面积大、表面官能团丰富、热力学性质良好、来源广泛、对环境友好等优点，因而备受关注。生物炭可改善土壤物理结构、生物学活性、促进作物产量增加。适宜添加秸秆生物炭可增加水稻产量，改善滩涂土壤结构，培肥地力；修复受重金属污染土壤和水体，降低土壤重金属活性和移动性，减少土壤中重金属生物有效性。
[0004]近年来，利用生物炭吸附去除水体中重金属以及改良修复土壤的研究不断增多，吕鹏等以稻壳、竹子等制备的生物炭吸附U(VI)，其最大理论吸附量达18.55mg
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g
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1。荆延德等采用棉花、花生秸秆生物炭对CU(II)进行吸附，结果表明花生秸秆吸附效果更优，对棕壤重金属污染土壤修复效果较好。尽管生物炭在固碳减排、土壤改良和污染修复等方面的环境效应和生态效应已得到大量学者的研究证实，但由于不同来源生物炭在灰分、比表面积、官能团类型等理化性质上的差异，其吸附效果也不尽相同。我国生物炭早期研究主要集中在添加生物炭对土壤和作物产量的影响，针对氯代烃污染地下水修复的技术则比较少。
(三)
技术实现思路

[0005]本专利技术的目的在于提供一种农残生物炭的制备方法。该方法可以利用农残材料制备生物炭并将其应用于简单氯代烃污染的地下水的修复过程中。
[0006]本专利技术的技术方案：一种农残生物炭的制备方法及其在氯代烃污染地下水异位修复过程中的应用，包括以下步骤：
[0007]1)模拟污染水样制备：使用甲醇作为助溶剂，将简单氯代烃溶于甲醇中，制备高浓度的简单氯代烃储备液。于超纯水中加入一定量的储备液模拟氯代烃污染水体，保持甲醇的体积小于总体积的0.25％，以避免共溶剂效应。
[0008]2)热解生物炭的制备：选用玉米秸秆作为生物炭制备原料，将玉米秸秆自然条件下风干，去除叶部，蒸馏水多次清洗；烘箱中60℃烘干24h，取出后剪成约1～3cm小段，粉碎后过100目筛。填装于瓷坩锅中，尽量减少顶空空间。置于马弗炉中，以10℃/min的速度进行
升温，温度升至700℃后保持2h，降至室温后将所得材料研磨成粉末状即可。
[0009]3)生物炭吸附实验：反应于具聚四氟乙烯隔垫的封闭棕色玻璃瓶中进行，于模拟污染水样中加入一定量的生物炭，迅速密闭容器防止挥发，置于恒温气浴摇床中进行反应，保持温度为25℃，转速为140rpm。于一定时间后停止反应，静止至生物炭沉淀，取上清液进行萃取。每个时间点设置一个不加生物炭的空白样品，用于观察挥发造成的损失。
[0010]4)使用正己烷萃取反应后水样，按照萃取剂：水样体积比为1∶1进行，萃取过程所用容器具聚四氟乙烯隔垫防止样品挥发。萃取后取上层正己烷溶液于气相色谱进样瓶中，待分析测定。
[0011]5)氯代烃检测方法：采用气相色谱法测定TCE含量，使用FID检测器，进样口温度220℃；FID检测器温度250℃，氢气流量30mL
·
min
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1，空气300mL
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min
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1。
[0012]6)标准曲线的绘制：将一定量的氯代烃溶于正己烷中，配置浓度为100ppm的溶液，逐级稀释至浓度为0.5、1、2.5、5、10ppm的溶液，参照上述仪器条件进行测定，以目标物响应值为纵坐标，目标物浓度为横坐标，绘制标准曲线，用于定量分析。
[0013]7)污染物去除率计算：通过标准曲线计算零时刻时，不加生物炭的空白样品中氯代烃的浓度，以此为反应前浓度进行污染物去除率的计算。
[0014][0015](四)有益效果
[0016]1)本专利技术的材料制备方法及氯代烃治理方法针对地下水异位处理领域提出，通过优化农残生物炭的制备方法，提高生物炭的吸附能力，可将其应用于氯代烃污染地下水的修复过程中以达到更好的水污染治理效果。
[0017]2)本专利技术的测试方案所涉及的均为常见药品和仪器，测试所需条件要求并不高，步骤简单明了，成本较低。
(五)附图说明
[0018]图1是本专利技术的实验结果图
[0019]图2是本专利技术的实验流程示意图
(六)具体实施方式
[0020]下面通过具体实施案例对本专利技术作进一步的说明。本专利技术的实施例是为了使本领域的技术人员更好地理解本专利技术，并不对本专利技术作任何的限制。
[0021]三氯乙烯作为典型氯代烃被广泛应用在工业生产中，具有低粘滞性，高挥发性，低水溶性，低生物降解性，可以穿越土壤孔隙，达到更深的地下环境中。因此选择三氯乙烯作为目标污染物。
[0022]1)配制浓度为2000ppm，溶剂为甲醇的高浓度三氯乙烯储备液，取75μL储备液加在30ml水中，制备三氯乙烯浓度为5ppm的污染水样。
[0023]2)选用玉米秸秆作为生物炭制备原料，将玉米秸秆自然条件下风干，去除叶部，蒸馏水多次清洗；烘箱中60℃烘干24h，取出后剪成约1～3cm小段，粉碎后过100目筛。填装于瓷坩锅中，尽量减少顶空空间。置于马弗炉中，以10℃/min的速度进行升温，温度升至700℃
后保持2h，降至室温后将所得材料研磨成粉末状即可，记为C700。
[0024]3)反应于具聚四氟乙烯隔垫的封闭棕色玻璃瓶中进行，于污染水样中加入10mgC700，迅速密闭容器防止挥发，置于恒温气浴摇床中进行反应，保持温度为25℃，转速为140rpm。分别于2、5、10、30、60min、2、4、8、12、24、48、72h取2ml上清液加至具聚四氟乙烯隔垫的玻璃离心管中，加入2ml正己烷进行萃取，静置至明显分层。
[0025]4)取1ml上层正己烷溶液于2ml棕色进样瓶中，使用气相色谱法进行分析，并根据标准曲线和公式计算溶液中三氯乙烯的浓度及去除率。
[0026]实验结果表明，本方法制备的生物炭具有良好的去除三氯乙烯的能力，该浓度设定下三氯乙烯的去除率可达到80％。
[0027]应当理解的是，这里所讨论的实施方案及实例只是为了说明，对本领域技术人员来说，可以加以改进或变换，而所有这些改进和变换都应属于本专利技术所附权利要求的保护范围。
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种农残生物炭的制备方法及其在氯代烃污染地下水修复过程中的应用，其特征在于包括以下步骤：1)秸秆的预处理；选用玉米秸秆作为生物炭制备原料，将玉米秸秆自然条件下风干，去除叶部，蒸馏水多次清洗；烘箱中60℃烘干24h，取出后剪成约1～3cm小段，粉碎后过100目筛。2)热解生物炭的制备；将经过预处理的秸秆填装于瓷坩锅中，尽量减少顶空空间。置于马弗炉中，以10℃/min的速度进行升温，温度升至700℃后保持2h，降至室温后将所得材料研磨成粉末状即可。3)人...

【专利技术属性】
技术研发人员：杨永奎，张少逸，马晓珂，
申请(专利权)人：天津大学，
类型：发明
国别省市：