本发明专利技术提供了一种氯乙酸甲酯合成工艺，包括以下步骤，首先将甲醇与预热后的氯乙酸送入反应精馏塔的塔釜进行反应后，得到反应体系，然后经过反应精馏塔进行精馏，得到精馏后的体系，再由反应精馏塔塔顶出塔后，进行冷凝和油水分离后，得到重相；最后将上述步骤得到的重相送入粗酯精制精馏塔进行再次精馏后，由粗酯精制精馏塔塔底采出，得到氯乙酸甲酯。本发明专利技术还提供了一种氯乙酸甲酯合成系统。本发明专利技术设计的氯乙酸甲酯合成工艺是一种新的连续化低能耗的氯乙酸甲酯合成工艺，提高了甲醇转化率，降低了整体能耗，节省了操作成本，具有甲醇转化率高，流程顺畅，操作弹性大，分离简单的特性，而且连续化操作后不受批次影响，产品品质稳定。稳定。
【技术实现步骤摘要】
一种氯乙酸甲酯连续化合成工艺和合成系统
[0001]本专利技术涉及碳酸乙烯酯提纯
，涉及一种氯乙酸甲酯合成工艺及合成系统，尤其涉及一种氯乙酸甲酯连续化合成工艺和合成系统。
技术介绍
[0002]氯乙酸甲酯(C3H5ClO2)，无色透明液体，微溶于水，可混溶于乙醇、乙醚、丙酮、苯，主要用作有机合成中间体，用于合成杀虫剂，还可用作溶剂等。氯乙酸甲酯合成，当前氯乙酸甲酯合成一般使用氯乙酸与甲醇105
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110℃下反应得到，副反应主要为氯乙酸水解为羟基乙酸，反应方程式如下所示：
[0003][0004]该反应为可逆反应，当前氯乙酸甲酯合成工艺主要有，间歇合成氯乙酸甲酯后进行精馏分离和反应精馏合成氯乙酸甲酯。其中，间歇合成氯乙酸甲酯后进行精馏分离的主要步骤是，氯乙酸为底物加入反应釜内，升温至指定温度后，向反应器内通入甲醇，回流反应至反应釜内达到可逆平衡，后将反应液加入间歇精馏塔，塔顶依次采出甲醇，氯乙酸甲酯和水，收集完毕后塔釜氯乙酸套用至间歇反应釜继续合成氯乙酸甲酯。塔顶采出分别为水相(水，甲醇，少量氯乙酸甲酯)和油相(氯乙酸甲酯，少量甲醇和水)，水相经精馏分离，塔顶得到浓度较高的甲醇和氯乙酸甲酯水溶液，塔釜得到高纯度水；油相经精馏分离，塔顶采出油相内的少量水和甲醇，塔釜采出氯乙酸甲酯产品。而反应精馏合成氯乙酸甲酯的主要工艺过程，包括酯化、精制、回收。酯化塔用于反应精馏合成氯乙酸甲酯，脱水塔用于对粗酯的精制，回收塔用于收集废水与甲醇。其中反应精馏塔是关键，氯乙酸从反应段顶部进料，甲醇从塔釜进料，塔顶采出粗酯，经分相器分相，轻组分水相径分流后部分回到酯化塔，其余部分进回收塔，重组分粗酯进入脱水塔进行精制。脱水塔塔釜得到高纯度的氯乙酸甲酯，塔顶水相进废水回收塔，回收甲醇，废水可直接排出，甲醇单程转化率在35％左右。
[0005]但是，上述现有技术仍然存在，甲醇转化率低，可控性差、能耗高等等问题。
[0006]因此，如何找到一种更为适宜的氯乙酸甲酯合成工艺，解决现有工艺存在的上述问题，已成为领域内诸多一线科研人员广为关注的焦点之一。
技术实现思路
[0007]有鉴于此，本专利技术要解决的技术问题在于提供一种氯乙酸甲酯合成工艺及合成系统，特别是一种氯乙酸甲酯连续化合成工艺。本专利技术提供的合成工艺，具有较高的甲醇转化率，降低了整体能耗，节省了操作成本，而且是连续化合成工艺，提高了产品品质的稳定性，而且工艺条件温和，可控性强，更加适于工业化生产和应用。
[0008]本专利技术提供了一种氯乙酸甲酯合成工艺，包括以下步骤：
[0009]1)将甲醇与预热后的氯乙酸送入反应精馏塔的塔釜进行反应后，得到反应体系，然后经过反应精馏塔进行精馏，得到精馏后的体系，再由反应精馏塔塔顶出塔后，进行冷凝和油水分离后，得到重相；
[0010]2)将上述步骤得到的重相送入粗酯精制精馏塔进行再次精馏后，由粗酯精制精馏塔塔底采出，得到氯乙酸甲酯。
[0011]优选的，所述氯乙酸与甲醇的摩尔比为1：(0.9～1.1)；
[0012]所述甲醇与氯乙酸的总进料速度为5～15g/min；
[0013]所述甲醇包括质量浓度为85％～95％的甲醇水溶液；
[0014]所述氯乙酸包括质量浓度为75％～85％的氯乙酸水溶液；
[0015]所述预热的温度为75～80℃；
[0016]所述反应精馏塔的塔釜温度为95～104℃；
[0017]所述反应体系为高甲醇转化率反应体系。
[0018]优选的，所述反应体系中氯乙酸与甲醇的摩尔比为(1.2～1.6)：1；
[0019]所述反应体系中甲醇的转化率大于等于70％；
[0020]所述反应精馏塔的塔釜内甲醇停留时间长，塔釜作为主反应区；
[0021]所述反应精馏塔的塔釜的持液量为2～4L；
[0022]所述甲醇在塔釜的停留时间为2～5h。
[0023]优选的，所述送入粗酯精制精馏塔具体为，粗酯精制精馏塔的塔中进料；
[0024]所述粗酯精制精馏塔的进料速率为3～10g/min；
[0025]所述粗酯精制精馏塔的塔顶温度为109～111℃；
[0026]所述粗酯精制精馏塔的塔釜温度为130～131℃；
[0027]所述粗酯精制精馏塔精馏后，在塔底采出的氯乙酸甲酯，一部分经过再沸后，返回塔釜进行循环，另一部分为精制后的氯乙酸甲酯；
[0028]所述氯乙酸甲酯合成工艺为连续化氯乙酸甲酯合成工艺。
[0029]优选的，所述步骤1)中，油水分离后得到的轻相，送入甲醇回收精馏塔继续精馏；
[0030]所述送入甲醇回收精馏塔具体为，甲醇回收精馏塔的塔中进料；
[0031]所述甲醇回收精馏塔精馏后，塔顶采出的混合物，经过冷凝后，一部分返回塔顶进行循环，另一部分回送至步骤1)中与原料一同作为反应物送入反应精馏塔；
[0032]所述甲醇回收精馏塔塔顶的回流比为1：(4～6)；
[0033]所述甲醇回收精馏塔精馏后，塔底采出的水相，一部分经再沸器返回塔釜进行循环，另一部分离塔。
[0034]优选的，所述甲醇回收精馏塔的进料速率为4～10g/min；
[0035]所述甲醇回收精馏塔的塔顶温度为70～75℃；
[0036]所述甲醇回收精馏塔的塔釜温度为90～100℃；
[0037]所述粗酯精制精馏塔精馏后，塔顶采出的混合物，经过冷凝和油水分离后，重相返回塔顶进行循环，轻相与步骤1)中冷凝后得到的轻相，一同送入甲醇回收精馏塔；
[0038]所述离塔的水相中，30％～40％作为废水采出，60％～70％回送至反应精馏塔塔顶。
[0039]本专利技术还提供了一种氯乙酸甲酯合成系统，包括甲醇进料管线；
[0040]氯乙酸预热装置、与所述氯乙酸预热装置进口相连的氯乙酸进料管线以及与所述氯乙酸预热装置出口相连的氯乙酸出料管线；
[0041]原料管线；
[0042]所述甲醇进料管线与氯乙酸出料管线与原料管线的进口相连接；
[0043]与所述原料管线出口相连接的反应精馏塔塔釜；
[0044]与所述反应精馏塔的塔顶出口相连接的反应精馏塔塔顶冷凝器；
[0045]与所述反应精馏塔塔顶冷凝器相连接的油水分离装置；
[0046]与所述油水分离装置的重相出口相连接的粗酯精制精馏塔；
[0047]与所述粗酯精制精馏塔的塔底出口相连接的氯乙酸甲酯出料管线。
[0048]优选的，所述反应精馏塔的塔釜容积为2～4L；
[0049]所述反应精馏塔的塔釜出口与反应精馏塔塔釜再沸器相连接，所述反应精馏塔塔釜再沸器的出口与反应精馏塔的塔釜进口相连接；
[0050]所述油水分离装置的重相出口与所述粗酯精制精馏塔的塔中进料口相连接。
[0051]优选的，所述氯乙酸甲酯出料管线上设置有支线管线；
[0052]所述支线管线与塔釜再沸器的进口相连接；...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
1.一种氯乙酸甲酯合成工艺，其特征在于，包括以下步骤：1)将甲醇与预热后的氯乙酸送入反应精馏塔的塔釜进行反应后，得到反应体系，然后经过反应精馏塔进行精馏，得到精馏后的体系，再由反应精馏塔塔顶出塔后，进行冷凝和油水分离后，得到重相；2)将上述步骤得到的重相送入粗酯精制精馏塔进行再次精馏后，由粗酯精制精馏塔塔底采出，得到氯乙酸甲酯。2.根据权利要求1所述的合成工艺，其特征在于，所述氯乙酸与甲醇的摩尔比为1：(0.9～1.1)；所述甲醇与氯乙酸的总进料速度为5～15g/min；所述甲醇包括质量浓度为85％～95％的甲醇水溶液；所述氯乙酸包括质量浓度为75％～85％的氯乙酸水溶液；所述预热的温度为75～80℃；所述反应精馏塔的塔釜温度为95～104℃；所述反应体系为高甲醇转化率反应体系。3.根据权利要求1所述的合成工艺，其特征在于，所述反应体系中氯乙酸与甲醇的摩尔比为(1.2～1.6)：1；所述反应体系中甲醇的转化率大于等于70％；所述反应精馏塔的塔釜内甲醇停留时间长，塔釜作为主反应区；所述反应精馏塔的塔釜的持液量为2～4L；所述甲醇在塔釜的停留时间为2～5h。4.根据权利要求1所述的合成工艺，其特征在于，所述送入粗酯精制精馏塔具体为，粗酯精制精馏塔的塔中进料；所述粗酯精制精馏塔的进料速率为3～10g/min；所述粗酯精制精馏塔的塔顶温度为109～111℃；所述粗酯精制精馏塔的塔釜温度为130～131℃；所述粗酯精制精馏塔精馏后，在塔底采出的氯乙酸甲酯，一部分经过再沸后，返回塔釜进行循环，另一部分为精制后的氯乙酸甲酯；所述氯乙酸甲酯合成工艺为连续化氯乙酸甲酯合成工艺。5.根据权利要求1～4任意一项所述的合成工艺，其特征在于，所述步骤1)中，油水分离后得到的轻相，送入甲醇回收精馏塔继续精馏；所述送入甲醇回收精馏塔具体为，甲醇回收精馏塔的塔中进料；所述甲醇回收精馏塔精馏后，塔顶采出的混合物，经过冷凝后，一部分返回塔顶进行循环，另一部分回送至步骤1)中与原料一同作为反应物送入反应精馏塔；所述甲醇回收精馏塔塔顶的回流比为1：(4～6)；所述甲醇回收精馏塔精馏后，塔底采出的水相，一部分经再沸器返回塔釜进行循环，另一部分离塔。6.根据权利要求5所述的合成工艺，其特征在于，所述甲醇回收精馏塔的进料速率为4～10g/min；所述甲醇回收精馏塔的塔顶温度为70～75℃；
所述甲醇回收精馏塔的塔釜温度为90～100℃；所述粗酯精制精馏...
【专利技术属性】
技术研发人员：李志清，申雨萌，郑渊，周长涛，刘强，
申请(专利权)人：山东潍坊润丰化工股份有限公司，
类型：发明
国别省市：
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