一种氯乙酸甲酯连续化合成工艺和合成系统技术方案

本发明专利技术提供了一种氯乙酸甲酯合成工艺，包括以下步骤，首先将甲醇与预热后的氯乙酸送入反应精馏塔的塔釜进行反应后，得到反应体系，然后经过反应精馏塔进行精馏，得到精馏后的体系，再由反应精馏塔塔顶出塔后，进行冷凝和油水分离后，得到重相；最后将上述步骤得到的重相送入粗酯精制精馏塔进行再次精馏后，由粗酯精制精馏塔塔底采出，得到氯乙酸甲酯。本发明专利技术还提供了一种氯乙酸甲酯合成系统。本发明专利技术设计的氯乙酸甲酯合成工艺是一种新的连续化低能耗的氯乙酸甲酯合成工艺，提高了甲醇转化率，降低了整体能耗，节省了操作成本，具有甲醇转化率高，流程顺畅，操作弹性大，分离简单的特性，而且连续化操作后不受批次影响，产品品质稳定。稳定。

【技术实现步骤摘要】
一种氯乙酸甲酯连续化合成工艺和合成系统


[0001]本专利技术涉及碳酸乙烯酯提纯
，涉及一种氯乙酸甲酯合成工艺及合成系统，尤其涉及一种氯乙酸甲酯连续化合成工艺和合成系统。

技术介绍

[0002]氯乙酸甲酯(C3H5ClO2)，无色透明液体，微溶于水，可混溶于乙醇、乙醚、丙酮、苯，主要用作有机合成中间体，用于合成杀虫剂，还可用作溶剂等。氯乙酸甲酯合成，当前氯乙酸甲酯合成一般使用氯乙酸与甲醇105
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110℃下反应得到，副反应主要为氯乙酸水解为羟基乙酸，反应方程式如下所示：
[0003][0004]该反应为可逆反应，当前氯乙酸甲酯合成工艺主要有，间歇合成氯乙酸甲酯后进行精馏分离和反应精馏合成氯乙酸甲酯。其中，间歇合成氯乙酸甲酯后进行精馏分离的主要步骤是，氯乙酸为底物加入反应釜内，升温至指定温度后，向反应器内通入甲醇，回流反应至反应釜内达到可逆平衡，后将反应液加入间歇精馏塔，塔顶依次采出甲醇，氯乙酸甲酯和水，收集完毕后塔釜氯乙酸套用至间歇反应釜继续合成氯乙酸甲酯。塔顶采出分别为水相(水，甲醇，少量氯乙酸甲酯)和油相(氯本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种氯乙酸甲酯合成工艺，其特征在于，包括以下步骤：1)将甲醇与预热后的氯乙酸送入反应精馏塔的塔釜进行反应后，得到反应体系，然后经过反应精馏塔进行精馏，得到精馏后的体系，再由反应精馏塔塔顶出塔后，进行冷凝和油水分离后，得到重相；2)将上述步骤得到的重相送入粗酯精制精馏塔进行再次精馏后，由粗酯精制精馏塔塔底采出，得到氯乙酸甲酯。2.根据权利要求1所述的合成工艺，其特征在于，所述氯乙酸与甲醇的摩尔比为1：(0.9～1.1)；所述甲醇与氯乙酸的总进料速度为5～15g/min；所述甲醇包括质量浓度为85％～95％的甲醇水溶液；所述氯乙酸包括质量浓度为75％～85％的氯乙酸水溶液；所述预热的温度为75～80℃；所述反应精馏塔的塔釜温度为95～104℃；所述反应体系为高甲醇转化率反应体系。3.根据权利要求1所述的合成工艺，其特征在于，所述反应体系中氯乙酸与甲醇的摩尔比为(1.2～1.6)：1；所述反应体系中甲醇的转化率大于等于70％；所述反应精馏塔的塔釜内甲醇停留时间长，塔釜作为主反应区；所述反应精馏塔的塔釜的持液量为2～4L；所述甲醇在塔釜的停留时间为2～5h。4.根据权利要求1所述的合成工艺，其特征在于，所述送入粗酯精制精馏塔具体为，粗酯精制精馏塔的塔中进料；所述粗酯精制精馏塔的进料速率为3～10g/min；所述粗酯精制精馏塔的塔顶温度为109～111℃；所述粗酯精制精馏塔的塔釜温度为130～131℃；所述粗酯精制精馏塔精馏后，在塔底采出的氯乙酸甲酯，一部分经过再沸后，返回塔釜进行循环，另一部分为精制后的氯乙酸甲酯；所述氯乙酸甲酯合成工艺为连续化氯乙酸甲酯合成工艺。5.根据权利要求1～4任意一项所述的合成工艺，其特征在于，所述步骤1)中，油水分离后得到的轻相，送入甲醇回收精馏塔继续精馏；所述送入甲醇回收精馏塔具体为，甲醇回收精馏塔的塔中进料；所述甲醇回收精馏塔精馏后，塔顶采出的混合物，经过冷凝后，一部分返回塔顶进行循环，另一部分回送至步骤1)中与原料一同作为反应物送入反应精馏塔；所述甲醇回收精馏塔塔顶的回流比为1：(4～6)；所述甲醇回收精馏塔精馏后，塔底采出的水相，一部分经再沸器返回塔釜进行循环，另一部分离塔。6.根据权利要求5所述的合成工艺，其特征在于，所述甲醇回收精馏塔的进料速率为4～10g/min；所述甲醇回收精馏塔的塔顶温度为70～75℃；
所述甲醇回收精馏塔的塔釜温度为90～100℃；所述粗酯精制精馏...

【专利技术属性】
技术研发人员：李志清，申雨萌，郑渊，周长涛，刘强，
申请(专利权)人：山东潍坊润丰化工股份有限公司，
类型：发明
国别省市：