一种具有高性能、高经济价值的（甲基）丙烯酸酯单体的制备方法技术

本发明专利技术涉及一种具有高性能、高经济价值的(甲基)丙烯酸酯单体的制备方法，本发明专利技术采用季戊四醇、(甲基)丙烯酸为主要化合物，先进行酯化反应，达到一定酸值后，加入一定量的扩链剂己二酸、衣康酸中的一种或两种，经过水洗，脱溶后得到一种价格比较便宜，但性能比较优异的(甲基)丙烯酸单体。合成的单体具有较高的官能度，UV固化后涂层具有较高的硬度、光泽度。由于不同量扩链剂的加入，使得(甲基)丙烯酸单体的粘度从1000～15000cps/25℃不等，并且UV固化后涂层的柔韧性、硬度、附着力等性能都很好，可扩大该(甲基)丙烯酸单体的应用范围。扩大该(甲基)丙烯酸单体的应用范围。

【技术实现步骤摘要】
一种具有高性能、高经济价值的(甲基)丙烯酸酯单体的制备方法


[0001]本专利技术涉及具有高性能、高经济价值的(甲基)丙烯酸酯单体的制备方法，属于有机合成


技术介绍

[0002]随着环保意识加强，涂料行业不断研发新技术，减少传统溶剂型涂料的用量，降低VOC的排放。
[0003]UV固化技术具有能耗低、挥发份少、无污染、成膜速度快、涂膜质量高等优点，成为新一代绿色技术。在UV涂料里面，(甲基)丙烯酸酯单体占了相当大的比重，约20～50％，丙烯酸酯单体不仅能够调节UV涂料的粘度，还能增加UV涂料性能。(甲基)丙烯酸酯单体根据官能团的数量可简单分为：单官能团、双官能团、多官能团单体，不同的官能团数量的单体对涂料的性能有较大的影响，可以改变涂料的附着力、硬度、柔韧性、透光性等性能。(甲基)丙烯酸酯单体的粘度也影响单体的使用范围，在某些应用场景下需要较高粘度的(甲基)丙烯酸酯单体，但由于绝大部分单体是分子量较小的化合物，普遍粘度偏小，一般从10几到100多，PETA(季戊四醇三丙烯酸酯)的粘度约400～700cps/25℃，更高粘度的D本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种具有高性能、高经济价值的(甲基)丙烯酸酯单体的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)季戊四醇丙烯酸酯的合成：在装有搅拌器，温度计，分水器及冷凝管的四口烧瓶中加入一定量的季戊四醇、带水剂、催化剂、阻聚剂、(甲基)丙烯酸，调节反应温度为70～120℃，反应时间4～6h，测瓶中酸值达到理论值后，降温，得到季戊四醇丙烯酸酯；(2)(甲基)丙烯酸酯单体的制备：待步骤(1)制备得到的季戊四醇丙烯酸酯溶液，温度降到40～50℃后，向反应釜中加入一定量的二元酸，继续升温至70～120℃，回流4～6h，取样测酸值，达到理论值后停止反应；(3)水洗和脱溶：将步骤(2)中的物料加入到梨形分液漏斗中，补加一定量的溶剂后摇匀，依次加入一定浓度的纯碱和液碱，洗涤过量的酸，控制温度在一定范围，待分液漏斗下层水PH＞7后，采用负压脱溶，待残溶＜200ppm后，制得(甲基)丙烯酸酯单体成品。2.如权利要求1所述具有高性能、高经济价值的(甲基)丙烯酸酯单体的制备方法，其特征在于，所述的带水剂为甲苯、环己烷、正庚烷、正己烷中至少一种或几种的混合物；所述的催化剂为对甲苯磺酸、浓硫酸中的至少一种或几种的混合物；所述的阻聚剂为对羟基苯甲醚、吩噻嗪或者对苯二酚中一种或几种的混合物。3.如权利要求1所述具有高性能、高经济价值的(甲基)丙烯酸酯单体的制备方法，其特征在于，步骤(1)的季戊四醇和(甲基)丙烯酸的摩尔比为：1:3～3.5。4.如权利要求1所述的具有高性能、高经济价值的(甲基)丙烯酸酯单体的制备方法，其特征在于，步骤(2)中二元酸为己二酸、衣康酸、乌头酸、丙二酸中至少一种或几种的混合物。5.如权利要求1所述的具有高性能、高经济价值的(甲基)丙烯酸酯单体的制备方法，其特征在于，步骤(2)中二元酸加入的摩尔量：2n(二元酸)≤4n(季戊四醇)
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n(丙烯酸)。6.如权利要求1所述的具有高性能、高经济价值的(甲基)丙烯酸酯单体的制备方法，其特征在于，步骤(3)中的纯碱浓度为5～18％，占比40～70％，液碱浓度为2～25％，占比30～60％。7.如权利要求1所述的具有高性能、高经济价值的(甲基)丙烯酸酯单体...

【专利技术属性】
技术研发人员：高旭瑞，谢寒，潘浩东，
申请(专利权)人：江苏三木集团有限公司，
类型：发明
国别省市：