一种六甲基二硅氮烷的合成工艺制造技术

本发明专利技术提供一种六甲基二硅氮烷的合成工艺。合成工艺包括步骤：将三甲基氯硅烷滴加至液氨中，然后进行高压搅拌反应得到反应液；分层，反应液的下层清液经精馏得到六甲基二硅氮烷；反应液的上层清液经泄压后液氨气化得到氨气，同时析出氯化铵固体；氯化铵固体经减压干燥，将吸附在氯化铵上的氨气脱吸附，得到精制氯化铵。本发明专利技术反应不需要添加任何溶剂，通过控制三甲基氯硅烷的滴加速率调整反应速率，同时通过控制液氨的加入量，即可实现反应生成的副产氯化铵完全溶解，保证反应传质传热效果，提高产品转化率，缩短反应时间，且产物易于分离。本发明专利技术方法避免了溶剂的使用，废液产生量少，绿色环保，成本低。成本低。

【技术实现步骤摘要】
一种六甲基二硅氮烷的合成工艺


[0001]本专利技术涉及一种六甲基二硅氮烷的合成工艺，属于有机合成领域。

技术介绍

[0002]六甲基二硅氮烷作为一种重要的有机硅试剂，也是近年来迅速发展起来的在抗生素制备中不可缺少的中间试剂。在医药、半导体、橡胶工业等方面具有广泛的用途。
[0003]在医药领域，六甲基二硅氮烷主要用于阿米卡星、盘尼西林、头孢霉素、氟尿嘧啶及各种青霉素衍生物等合成过程中的甲硅烷基化。在半导体领域，作为光致刻蚀剂的粘结助剂，用于对结晶圆表面改性。在橡胶工业领域，不但可以作为合成硅氮橡胶的原料，也可作为改性剂有效改善橡胶的耐热性。在锂电行业，在电解液中加入六甲基二硅氮烷，提高锂离子电解液的储存稳定性及热稳定性，同时可以改善锂离子电池的电化学性能和循环性能。
[0004]六甲基二硅氮烷的合成工艺常用的有三种：
①
三甲基硅烷在Pt或Pd的催化下与氨气反应；该方法反应温度高，对设备的要求严格。
②
六甲基二硅氧烷与浓硫酸反应生成硫酸硅酯，直接通氨气反应；该方法收率低，随着原料硅醚的紧缺，生本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种六甲基二硅氮烷的合成工艺，包括步骤：(1)将三甲基氯硅烷滴加至液氨中，然后进行高压搅拌反应得到反应液；分层，反应液的下层清液经精馏得到六甲基二硅氮烷；(2)反应液的上层清液经泄压后液氨气化得到氨气，同时析出氯化铵固体；氯化铵固体经减压干燥，将吸附在氯化铵上的氨气脱吸附，得到精制氯化铵。2.根据权利要求1所述六甲基二硅氮烷的合成工艺，其特征在于，步骤(1)中，三甲基氯硅烷和液氨的反应是在反应釜中进行；反应釜中液氨填充体积≥50％。3.根据权利要求1所述六甲基二硅氮烷的合成工艺，其特征在于，步骤(1)中，三甲基氯硅烷与液氨的质量比为1:(1
‑
5)，优选1:1.5。4.根据权利要求1所述六甲基二硅氮烷的合成工艺，其特征在于，步骤(1)中，滴加速率为4kg/min
‑
10kg/min。5.根据权利要求1所述六甲基二硅氮烷的合成工艺，其特征在于，步骤(1)中，三甲基氯硅烷滴加过程中，控制液氨体系的温度≤60℃，优选为30
‑
35℃；控制压力≥0.5MPa，优选0.7
‑
0.8MPa；滴加是在搅拌条件下进行的，搅拌转速为900
‑
1000r/min。6.根据权利要求1所述六甲基二硅氮烷的合成工艺，其特征在于，步骤(1)中，高压搅拌反应的温度≤60℃，优选30
‑
35℃；高压搅拌反应的时间为0.5
‑
3h；高压搅拌反应的压力为≥0.5MPa，优选0.7
‑
0.8Mpa；高压搅拌反应的搅拌转速为900
‑
1000r/min。7.根据权利要求1所述六甲基二硅氮烷的合成工艺，其特征在于，步骤(1)中，精馏是于精馏塔中进行；精馏塔塔底温度为125
‑
1...

【专利技术属性】
技术研发人员：郭庆飞，马德龙，张朋龙，王才朋，孙庆刚，王克军，赵振伟，孔令海，
申请(专利权)人：山东阳谷华泰化工股份有限公司，
类型：发明
国别省市：