一种六甲基二硅氮烷的连续生产工艺制造技术

本发明专利技术提供了一种六甲基二硅氮烷的连续生产工艺，实现了六甲基二硅氮烷反应和氯化铵的脱除、回收的连续生产，生产高效、安全环保。本发明专利技术实现了六甲基二硅氮烷反应的连续，也实现了氯化铵清洗的连续进行。通过使用氯化铵水在不同温度下溶解度的差异，在高温下溶解六甲基二硅氮烷中的氯化铵，再通过低温结晶析出氯化铵固体，以实现氯化铵的分离。由于六甲基二硅氮烷中溶解有未反应的氨气，在升温过程中会加速氯化铵的分解，为减少在加温过程中氯化铵的分解，用浓盐酸中和结晶后的氯化铵溶液。用浓盐酸中和结晶后的氯化铵溶液。用浓盐酸中和结晶后的氯化铵溶液。

【技术实现步骤摘要】
一种六甲基二硅氮烷的连续生产工艺


[0001]本专利技术涉及化工
，尤其涉及一种六甲基二硅氮烷的连续生产工艺。

技术介绍

[0002]六甲基二硅氮烷是一种应用广泛的有机硅化合物，在医药领域应用于青霉素、阿米卡星、头孢菌素等合成过程中，在有机合成领域用作甲硅烷化试剂，在半导体领域用作光致刻蚀剂的粘剂助剂，在表面处理领域用作硅藻土、白炭黑和钛白粉等材料的表面处理。
[0003]六甲基二硅氮烷的生产工艺主要是通过三甲基氯硅烷和氨气反应来进行制备，在反应过程中不可避免的会产生氯化铵的副产物，为了获得高纯度的六甲基二硅氮烷产品，需要通过各种方式除去氯化铵副产物。六甲基二硅氮烷生产中氯化铵的脱除是决定生产周期以及生产成本的重要因素，而根据除去副产物的方法不同，六甲基二硅氮烷的生产工艺一般分为连续法和间歇法。
[0004]间歇法为一定配比的三甲基氯硅烷和氨气(有些工艺还需加入惰性溶剂)在反应釜中反应一定时间后加入溶盐清洗剂(水)，洗涤反应中产生的氯化铵固体。搅拌一定时间后静置分层，下层氯化铵水溶液再经蒸发结晶分离出氯化铵。这种方法效率低，氨气损耗大，能耗大，氯化铵蒸发结晶对设备耐腐蚀性要求高。
[0005]连续法为三甲基氯硅烷和氨气连续通入反应塔或反应釜，通过过滤器除去氯化铵固体后继续打入反应釜或反应塔内循环反应以提高转化率，并通过排料阀采出六甲基二硅氮烷。由于氨气和三甲基氯硅烷为气液两相反应，接触效果差，反应效率低。
[0006]连续法中先采用过滤器除去六甲基二硅氮烷中的氯化铵固体，待过滤压力升高到一定压力后切换至其它过滤器。用水或氯化铵水循环清洗过滤器，以溶解滤饼上的氯化铵。滤液经过降温后析出氯化铵固体，经过离心分离得到副产物氯化铵，滤液再加热循环使用。此方法未能除去六甲基二硅氮烷中的氨气，以至其进入精馏系统后，进入尾气和污水系统，大大增加了污水处理难度。而氯化铵水溶液在碱性条件下很容易分解和再结合，会影响生产周期。
[0007]综上可知现有技术中六甲基二硅氮烷的生产工艺的连续法和间歇法均存在一定的问题，因此需要一种更好的生产方法。

技术实现思路

[0008]针对现有技术中所存在的不足，本专利技术提供了一种六甲基二硅氮烷的连续生产工艺，其解决了现有技术中存在的或是效率低，氨气损耗大，能耗大，氯化铵蒸发结晶对设备耐腐蚀性要求高的问题，或是遗留氨气增加了污水处理难度的问题。
[0009]根据本专利技术的实施例，一种六甲基二硅氮烷的连续生产工艺，包括如下步骤：
[0010]六甲基二硅氮烷的生产：
[0011]S1、先用氮气置换整套生产装置内的空气，为了氨气和三甲基氯硅烷有充分的接触效果以提高反应效率，将三甲基氯硅烷气化后与氨气通过文丘里混合器充分混合后进入
管氏反应器中反应，实现均相反应，氨气与三甲基氯硅烷的配料比为3.01～3.2(摩尔比)；氨气的压力控制为700～1200kPa，三甲基氯硅烷的气化温度控制在57～80℃，反应温度控制在40～100℃。
[0012]S1.1、三甲基氯硅烷与氨气反应生成氯化铵固体，虽大部分被六甲基二硅氮烷液体带走，但仍会有部分积聚在反应器和管道的内壁上，经过长时间积累后容易堵塞。为了能连续反应，本专利技术包括两套反应装置进行轮换使用，并配合对应的生产装置清洗方法：
[0013]一套反应装置需要清理时，先关闭三甲基氯硅烷进料阀、氨气进料阀和反应产物出口阀，然后加入清洗剂，循环溶解管壁上的氯化铵固体，循环清洗1～3h。关闭清洗水进口和出口阀门，打开自来水进水阀和回用水罐进口阀，用自来水清洗不少于15min，回用水打入清洗液缓冲罐用于补充氯化铵清洗损耗的水。关闭自来水进水阀和清洗完毕后用氮气吹扫反应系统至几无水流出。
[0014]S2、生成的六甲基二硅氮烷液体流入循环槽，待循环槽积蓄一定液位后打开循环泵，将六甲基二硅氮烷连续通入用于回流的文丘里混合器与循环槽气相混合后送入管氏反应器进口；在循环反应过程中确保循环槽有一定的液位保持液封以防止气相进入循环泵中，循环流量控制在30～80m3/h，待反应系统稳定后，从循环泵出口采出粗六甲基氯化铵进入氯化铵清洗工序。
[0015]氯化铵的去除：
[0016]S3、来自反应工序的粗六甲基二硅氮烷连续进入洗盐釜中，在搅拌下连续通入清洗水(氯化铵水溶液)，清洗水与粗六甲基二硅氮烷的配比为2.5～3.5(质量比)，反应釜内温度保持60～90℃。在清洗过程中，不断用循环泵给洗盐釜打循环以增加洗涤效果，流量为60～120m3/h。油相的六甲基二硅氮烷从洗盐釜的上部溢流进入分液槽，经分液槽再分层溢流进入集油槽，集油槽的粗六甲基二硅氮烷打入精馏系统提纯。水相中的氯化铵水用循环泵不断打入隔油槽分离少量的油相，分出的油相再溢流进入分液槽二次分相后进入集油槽。水相流入结晶釜内，同时来自分液槽和集油槽的少量水相也流入结晶釜中。
[0017]S4、来自隔油槽、分液槽、反应器清洗和集油槽的氯化铵水，连续进入结晶釜，用
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15℃的冷冻水降温，保持釜内温度5～8℃，在不断的搅拌下结晶出氯化铵固体。氯化铵水经过二级结晶工艺后连续进入离心机，分离出氯化铵固体，作为副产物出售。滤液流入中和釜，用浓盐酸中和至pH为5～7。中和后的氯化铵稀溶液经清洗液缓冲罐后通过清洗液加热器，用蒸汽加热至60～95℃后用再进入洗盐釜和反应器。
[0018]相比于现有技术，本专利技术具有如下有益效果：
[0019]1、三甲基氯硅烷气化后通过文丘里混合器与氨气混合，使得氨气和三甲基氯硅烷能够充分接触，能够有效地改变氨气和液态三甲基氯硅烷气液两相接触不好而导致反应效率低的问题；
[0020]2、本专利技术既能通过在生产中不断切换两套反应装置，同时停产装置用清洗液(氯化铵水溶液)清除反应器和管道中的氯化铵固体的方式，以实现整个生产工艺的连续性，又能有效地利用60～95℃下不饱和的氯化铵水溶液回收其中的氯化铵；
[0021]4、在循环管回路上装文丘里混合器，利用循环液的高流速将循环槽气相吸入，使未反应的氨气溶解于粗六甲基硅氮烷中或由其夹带回到管氏反应器中继续与三甲基氯硅烷反应，可以有效降低氨气的单耗，以及排放氨气造成的环境污染；
[0022]5、本专利技术的氯化铵去除工艺中使用的装置为一套釜式连续洗涤装置，由于六甲基二硅氮烷不溶于水的特性，在洗盐釜中上部油相处连续采出六甲基二硅氮烷，并通过静置分液将少量氯化铵水分离，而氯化铵水中带有的少量六甲基二硅氮烷则通过隔油槽回收夹带的六甲基二硅氮烷。同时为了增加洗涤效果设计了氯化铵水循环洗涤装置，连续不断地将釜底的氯化铵水打回洗盐釜内以增加与氯化铵的接触效果。本专利技术相较间歇洗涤效率更高，无需操作人员反复操作。相较于利用过滤器过滤氯化铵固体后再用水溶解过滤器上氯化氨固体的连续工艺，能大幅减少操作人员的工作量和操作风险；
[0023]6、本专利技术利用氯化铵在不同温度下溶解度的差别，将5～8℃饱和氯化铵溶液加热至60～95℃，再溶解粗六甲基二硅氮烷中的氯化本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种六甲基二硅氮烷的连续生产工艺，其特征在于，包括如下步骤，六甲基二硅氮烷的生产：S1、将三甲基氯硅烷气化后与氨气通过混合器充分混合后进入反应器中反应，通过均相反应生成六甲基二硅氮烷，氨气与三甲基氯硅烷的配料比为摩尔比3.01～3.2，氨气的压力控制为700～1200kPa，三甲基氯硅烷的气化温度控制在57～80℃，反应温度控制在40～100℃；S2、将S1生成的六甲基二硅氮烷液体流入循环槽，随后打开循环泵，将六甲基二硅氮烷连续通入回流混合器，同时将循环槽的气相也通入回流混合器，混合物料送入反应器进口，循环流量控制在30～80m3/h；待反应系统稳定后，从循环泵出口采出粗六甲基硅氮烷进入氯化铵清洗工序；氯化铵的去除：S3、将S2工序生产的粗六甲基二硅氮烷连续进入洗盐釜中，在搅拌下连续通入清洗水，清洗水与粗六甲基二硅氮烷的质量比为2.5～3.5，反应釜内温度保持60～90℃；油相中的六甲基二硅氮烷从洗盐釜的上部溢流进入分液槽，经分液槽再分层溢流进入集油槽，集油槽的粗六甲基二硅氮烷打入精馏系统提纯；水相中的氯化铵水用循环泵不断打入隔油槽分离少量的油相，分出的油相再溢流进入分液槽二次分相后进入集油槽；隔油槽的水相流入结晶釜内，同时来自分液槽和集油槽的少量水相也流入结晶釜中；S4、来自隔油槽、分液槽和集油槽的氯化铵水，连续进入结晶釜，降温保持釜内温度5～8℃，在不断的搅拌下结晶出氯化铵固体；氯化铵水经过二级结晶后连续进入离心机，分离出氯化铵固体，作为副产物；离心机的滤液流入中和釜，用浓盐酸中和至pH为5～7；中和后的氯化铵稀溶液经清洗液缓冲罐后通过清洗液加热器，用蒸汽加热至60～95℃后再重复进入反应器和洗盐釜。2.如权利要求1所述的一种六甲基二硅氮烷的连续生产工艺，其特征在于：所述步骤S1包括两套并列设置的反应装置，以便在需要清...

【专利技术属性】
技术研发人员：吴凯，尚爱民，肖赣明，
申请(专利权)人：宜昌泽美新材料有限公司，
类型：发明
国别省市：